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文档简介
实验目的1.理解酯化反应的原理和特点;2.掌握回流、蒸馏、萃取和洗涤等操作;实验二乙酸乙酯的制备3.学会使用阿贝折光计测定物质的折光率。实验目的1.理解酯化反应的原理和特点;2.掌握回流1CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O浓H2SO4想一想?1.该反应有什么特点?2.浓硫酸在反应中起什么作用?3.采取什么措施才能增加酯的产量?一、实验原理CH3COOH+CH3CH2OH2CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O浓H2SO4根据反应式分析在乙酸乙酯的粗品中会想一想?乙醇乙酸水乙醚合成精制有哪些杂质?二、实验步骤CH3COOH+CH3CH2OH3乙酸乙酯的制备课件42mL饱和NaCl上层下层(弃去)无水Na2SO4小半角匙轻摇10分钟称重计算产率5mL烧瓶(干燥)2mL饱和CaCl2上层下层(弃去)上层干燥,提前称重收集70~78℃馏液微型常压蒸馏装置(图3-1)水浴蒸馏沸石1粒上层下层(弃去)2mL饱和Na2CO3乙酸乙酯粗品????(干燥)过滤2.精制(思考:加入的试剂要去掉什么杂质?)测折光率回收产品(电子天平)2mL饱和NaCl上层下层(弃去)无水Na2SO4小半角匙轻53.分液漏斗的使用液体萃取原理:利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使其从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。提取有用的物质——萃取除去少量的杂质——洗涤3.分液漏斗的使用液体萃取原理:提取有用的物质——萃取除去6振摇放气静置分液分液漏斗的使用(p7图1-7)检漏洗涤装液振摇放气静置分液分液漏斗的使用(p7图1-7)检漏洗涤装7萃取须注意:1.未拿到所要物质前,不要丢弃分出液。
2.乳浊液的处理方法:
a.长时间静置;
b.若碱性,加少量酸破坏;
c.加入少量无机电解质或几滴乙醇。
3.盐析可加速萃取。
4.使用低沸点有机溶剂进行萃取操作时,应熄灭附近的火源。萃取须注意:1.未拿到所要物质前,不要丢弃分出液8实验目的1.了解测定折光率的意义和用途2.学会使用阿贝折光计测定物质的折光率实验三折光率的测定实验目的1.了解测定折光率的意义和用途2.学会使用阿贝折9β0α0βα光的折射现象能了解物质的纯度和浓度可作为确证未知物的一个依据测折光率一、实验原理β0α0βα光的折射现象能了解物质的纯度和浓度可作为确证未知101.折光计的结构目镜小反光镜反光镜转动手轮消色散手轮棱镜锁紧扳手棱镜组二、折光计的使用2WAJ型阿贝折射仪1.折光计的结构目镜小反光镜反光镜转动手轮消色散手轮棱镜锁11BM-2WAJ型阿贝折射仪手轮进光棱镜遮光板反射镜目镜刻度调节手轮色散调节手轮BM-2WAJ型阿贝折射仪手轮进光棱镜遮光板反射镜目镜刻度调122.折光计的使用调手轮至半明半暗时读数将折射仪朝向光源,调反光镜用丙酮清洗镜面加样品或水吸干样品用丙酮清洗镜面只有在上下棱镜间充满水或样品时才可观察到半明半暗的图像2.折光计的使用调手轮至半明半暗时读数将折射仪朝向光源,调133.读数目镜内的视场n=1.3300刻度读数2WAJ型BM-2WAJ型未调好未调好正确3.读数目镜内的视场n=1.3300刻度读数2WAJ型141.用纯水校正仪器三、实验内容2.测乙酸乙酯的折光率(实验报告p5)根据以上数据,判断产品的纯度
123折光率读数平均值校正后折光率实际值纯乙酸乙酯折光率读数自制乙酸乙酯折光率读数1.用纯水校正仪器三、实验内容2.测乙酸乙酯的折光率(实153.计算【例】在16℃用阿贝折光计测某液体未知物的折光率,并求其在20℃时的折光率。(1)测蒸馏水在16℃时的折光率,如测得n水=1.3339(2)查附表
纯水16℃时的折光率nD=1.3333(3)折光率校正值(4)测该未知物16℃时的折光率,读数为n未=1.4687n校=n水-nD=1.3339-1.3333=0.00063.计算【例】在16℃用阿贝折光计测某液体未知物的折光率16(5)校正后该未知物的实际折光率(6)20℃时该未知物的折光率nD=n未-n校
=1.4687-0.0006=1.468116nD=nD+0.0004(t-T)TtnD=nD+0.0004(16-20)=1.4681-0.0016=1.46652016(5)校正后该未知物的实际折光率17【附】纯水在不同温度下的折光率
14℃nD=1.333516℃nD=1.333318℃nD=1.333220℃nD=1.333022℃nD=1.332824℃nD=1.332626℃nD=1.332428℃nD=1.332230℃nD=1.331932℃nD=1.331634℃nD=1.3314【附】纯水在不同温度下的折光率181.使用电子天平时放上一小烧杯调零。2.回收沸石。3.洗涤仪器时,注意不要损坏或遗失玻璃钉。4.只清洗烧瓶、三角漏斗、分液漏斗和锥瓶。5.微型玻璃仪器共计16件,经清点后方可离开。三、注意事项1.使用电子天平时放上一小烧杯调零。三、注意事项19实验目的1.理解酯化反应的原理和特点;2.掌握回流、蒸馏、萃取和洗涤等操作;实验二乙酸乙酯的制备3.学会使用阿贝折光计测定物质的折光率。实验目的1.理解酯化反应的原理和特点;2.掌握回流20CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O浓H2SO4想一想?1.该反应有什么特点?2.浓硫酸在反应中起什么作用?3.采取什么措施才能增加酯的产量?一、实验原理CH3COOH+CH3CH2OH21CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O浓H2SO4根据反应式分析在乙酸乙酯的粗品中会想一想?乙醇乙酸水乙醚合成精制有哪些杂质?二、实验步骤CH3COOH+CH3CH2OH22乙酸乙酯的制备课件232mL饱和NaCl上层下层(弃去)无水Na2SO4小半角匙轻摇10分钟称重计算产率5mL烧瓶(干燥)2mL饱和CaCl2上层下层(弃去)上层干燥,提前称重收集70~78℃馏液微型常压蒸馏装置(图3-1)水浴蒸馏沸石1粒上层下层(弃去)2mL饱和Na2CO3乙酸乙酯粗品????(干燥)过滤2.精制(思考:加入的试剂要去掉什么杂质?)测折光率回收产品(电子天平)2mL饱和NaCl上层下层(弃去)无水Na2SO4小半角匙轻243.分液漏斗的使用液体萃取原理:利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使其从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。提取有用的物质——萃取除去少量的杂质——洗涤3.分液漏斗的使用液体萃取原理:提取有用的物质——萃取除去25振摇放气静置分液分液漏斗的使用(p7图1-7)检漏洗涤装液振摇放气静置分液分液漏斗的使用(p7图1-7)检漏洗涤装26萃取须注意:1.未拿到所要物质前,不要丢弃分出液。
2.乳浊液的处理方法:
a.长时间静置;
b.若碱性,加少量酸破坏;
c.加入少量无机电解质或几滴乙醇。
3.盐析可加速萃取。
4.使用低沸点有机溶剂进行萃取操作时,应熄灭附近的火源。萃取须注意:1.未拿到所要物质前,不要丢弃分出液27实验目的1.了解测定折光率的意义和用途2.学会使用阿贝折光计测定物质的折光率实验三折光率的测定实验目的1.了解测定折光率的意义和用途2.学会使用阿贝折28β0α0βα光的折射现象能了解物质的纯度和浓度可作为确证未知物的一个依据测折光率一、实验原理β0α0βα光的折射现象能了解物质的纯度和浓度可作为确证未知291.折光计的结构目镜小反光镜反光镜转动手轮消色散手轮棱镜锁紧扳手棱镜组二、折光计的使用2WAJ型阿贝折射仪1.折光计的结构目镜小反光镜反光镜转动手轮消色散手轮棱镜锁30BM-2WAJ型阿贝折射仪手轮进光棱镜遮光板反射镜目镜刻度调节手轮色散调节手轮BM-2WAJ型阿贝折射仪手轮进光棱镜遮光板反射镜目镜刻度调312.折光计的使用调手轮至半明半暗时读数将折射仪朝向光源,调反光镜用丙酮清洗镜面加样品或水吸干样品用丙酮清洗镜面只有在上下棱镜间充满水或样品时才可观察到半明半暗的图像2.折光计的使用调手轮至半明半暗时读数将折射仪朝向光源,调323.读数目镜内的视场n=1.3300刻度读数2WAJ型BM-2WAJ型未调好未调好正确3.读数目镜内的视场n=1.3300刻度读数2WAJ型331.用纯水校正仪器三、实验内容2.测乙酸乙酯的折光率(实验报告p5)根据以上数据,判断产品的纯度
123折光率读数平均值校正后折光率实际值纯乙酸乙酯折光率读数自制乙酸乙酯折光率读数1.用纯水校正仪器三、实验内容2.测乙酸乙酯的折光率(实343.计算【例】在16℃用阿贝折光计测某液体未知物的折光率,并求其在20℃时的折光率。(1)测蒸馏水在16℃时的折光率,如测得n水=1.3339(2)查附表
纯水16℃时的折光率nD=1.3333(3)折光率校正值(4)测该未知物16℃时的折光率,读数为n未=1.4687n校=n水-nD=1.3339-1.3333=0.00063.计算【例】在16℃用阿贝折光计测某液体未知物的折光率35(5)校正后该未知物的实际折光率(6)20℃时该未知物的折光率nD=n未-n校
=1.4687-0.0006=1.468116nD=nD+0.0004(t-T)TtnD=nD+0.0004
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