粘土缩膨解堵技术研究课件

粘土缩膨解堵技术研究

2010年4月东辛采油厂工艺所东营市石大蓝博士科技有限责任公司

粘土缩膨解堵技术研究2010年4月东辛采油厂工艺所1一、项目来源二、主要研究内容及创新点三、现场应用及经济效益四、结论目录一、项目来源二、主要研究内容及创新点三、现场应用及经济效益四2东辛厂开注水井750口，自2003年细分开发以来，欠注层在300个左右徘徊。分析其原因为：一是目前水质不能满足细分开发后中低渗潜力层的需求，造成后期堵塞欠注层100个左右，此类欠注层常规酸化可解决；二是转注、恢复和细分层系后新增高泥质储层水化膨胀造成的欠注层80个左右，高泥质储层欠注是迫在眉睫需解决的问题。1、立项研究目的意义及必要性东辛厂开注水井750口，自2003年细分开发以来，欠31、立项研究目的意义及必要性储层伤害来源钻井固井修井生产注水酸化压裂引起粘土膨胀东辛采油厂截止2009年12月，开油井1422口，综合含水90％；开水井数754口，高泥质含量的油井在生产的各环节都易引起粘土水化膨胀污染。1、立项研究目的意义及必要性储层伤害来源钻井引起粘土膨胀4分析原因：储层中粘土矿物水化膨胀（蒙脱石）中硅氧四面体和铝氢氧八面体单元之间没有氢键，相互的联结弱，水分子可以进入两晶层之间，使层间距离增大，导致水化膨胀和渗透率下降。防膨剂释放阳离子中和粘土矿物表面的负电性通过桥接吸附起稳定粘土的作用对于已经发生粘土膨胀的地层作用不大

将粘土晶格间的吸附水析出，使已膨胀的粘土失水收缩恢复地层渗透率。思路缩膨剂东辛厂每年酸化解堵120井次/年，其中由于储层泥质含量高而造成水化膨胀、渗透率伤害的井35井次，占29.1%。1、立项研究目的意义及必要性分析原因：储层中粘土矿物水化膨胀（蒙脱石）中硅氧四面体和铝氢5（1）粘土水化膨胀原理粘土矿物组成：高岭石、蒙脱石、伊利石和绿泥石。膨胀矿物：蒙脱石蒙脱石是由两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体构成TOT型结构单元，层间以氧原子面相邻，仅有范德华力，联系力弱。蒙脱石结构单元内的高价离子（Al3+、Si4+）能被低价阳离子（Mg2+、Ca2+、Na+等）部分置换，形成正电荷亏损，粘土带负电，允许其它阳离子带着大量水分子进入晶层间，引起水化膨胀。2、国内外研究现状及技术发展趋势H2OH2O水化膨胀（1）粘土水化膨胀原理粘土矿物组成：高岭石、蒙脱石、伊利石和6K＋两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体构成TOT型结构单元Al3+、Si4+离子被Mg2+、Ca2+、Na+等离子部分置换，其它阳离子带着大量水分子进入晶层间，引起水化膨胀。防膨剂原理：大离子半径的K＋或聚季铵类防膨剂离子的水化膜薄，置换蒙脱石的阳离子后，进入的水分子少，可防止蒙脱石膨胀。（2）防膨剂原理K＋2、国内外研究现状及技术发展趋势K＋两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体构成TOT型结构单元Al7两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体构成TOT型结构单元粘土稳定剂原理：聚季铵类粘土稳定剂长链吸附在多个蒙脱石晶层间，束缚了蒙脱石，防止蒙脱石运移。（3）粘土稳定剂原理M＋M＋M＋M＋M＋2、国内外研究现状及技术发展趋势两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体构成TOT型结构单元8①缩膨剂本身是一种聚阳离子、该阳离子的水化能低于水中一价、二价无机阳离子（如Na＋、Ca2＋等）的水化能，可优先吸附在粘土晶格间，置换出晶格间的带有水化膜的阳离子，缩膨剂阳离子半径小形成层间距小的晶格结构（该条原理与防膨剂相似）；②缩膨剂在酸性条件下具有氧化性，可使含吸附水的粘土晶格松动，置换出晶层间的含有水化膜的阳离子，并且脱出所晶层间的游离水分子；③缩膨剂具有较高的分子量，较大的分子线团扩张能力及适当的分子形状，可通过氢键力或静电力吸附在多个粘土颗粒上，形成桥连，从而防止粘土颗粒分散。（3）粘土缩膨技术原理及发展趋势2、国内外研究现状及技术发展趋势①缩膨剂本身是一种聚阳离子、该阳离子的水化能低于9主要研究内容创新点1.粘土膨胀机理分析与研究2.粘土缩膨剂的研制①缩膨剂分子结构的设计②缩膨剂体系配方的研制③缩膨剂体系的性能评价3.粘土缩膨剂产品中试及生产4.现场施工工艺探讨通过分析粘土矿物的晶层结构、带电特性与水分子的相互作用力，首次设计出与粘土晶层间具有较大作用力的分子，能够置换出膨胀粘土晶层间的水分子，使已经水化膨胀的粘土晶层间距缩小，起到缩膨作用。3、技术路线、研究内容及创新点主要研究内容创新点1.粘土膨胀机理分析与研究通过分析10H2OH2O带水化膜的阳离子被带氧化性基团的阳离子取代，晶层间水析出，使蒙脱石层间距离减小，体积收缩。缩膨剂原理：带氧化性基团的阳离子，用其置换蒙脱石的阳离子后，其氧化性基团可使晶层间的水析出。氧化性基团氧化性基团3、技术路线、研究内容及创新点H2OH2O带水化膜的阳离子被带氧化性基团的阳离子取代，11一、项目来源二、主要研究内容及创新点三、应用规模及经济效益目录四、结论一、项目来源二、主要研究内容及创新点三、应用规模及经济效益目122、缩膨剂的合成实验原料：环氧氯丙烷，工业品，;二甲胺，40%水溶液，工业品;丙酮，工业品。2、缩膨剂的合成实验原料：132、缩膨剂的合成转化率的测定：由于反应会产生游离氯离子，通过测定氯离子的浓度，可计算出环氧氯丙烷的转化率。准确称取一定量的产物，加入20ml蒸馏水，滴加两滴K2CrO3指示剂，以AgNO3标准溶液滴至溶液变为砖红色为止，记录消耗AgNO3标准溶液的体积。环氧氯丙烷转化率用下式计算:式中:Y为转化率;v为消耗AgNO3标准溶液的体积，mL；M为环氧氯丙烷的分子量；N为AgNO3标准溶液的摩尔浓度，mol/L；m1为所称取产物的质量，g；m2为加人烧瓶的环氧氯丙烷的质量，g；m3为加入烧瓶参加反应的试剂的总质量，g。2、缩膨剂的合成转化率的测定：由于反应会产生游离氯离142、缩膨剂的合成反应时间以5h为佳，此时转化率最高。

最佳反应条件的确定2、缩膨剂的合成反应时间以5h为佳，此时转化率最高。最佳反152、缩膨剂的合成反应温度低时转化率较低，反应温度升高，则反应速度加快，同时副反应速度也加快，反应温度达到60℃时转化率达到最大，再升高温度时，转化率反而下降，这是因为温度太高时，不仅能使二甲胺挥发，而且还使产物发生分解等副反应，因此最佳温度是60℃。最佳反应条件的确定2、缩膨剂的合成反应温度低时转化率较低，反应温度升高162、缩膨剂的合成当投料摩尔比较低时，反应介质的碱度较低，因此转化率较低;随着投料比的增加，反应转化率不断升高;当摩尔比达到1.0时，转化率达到最大值，此后随着投料比升高，转化率反而下降。因此最佳投料摩尔比为1.0。最佳反应条件的确定2、缩膨剂的合成当投料摩尔比较低时，反应介质的碱度较172、缩膨剂的合成通过以上合成条件的探索，确定最佳的反应条件为:1.反应时间为5h；2.反应温度为60℃；3.投料摩尔比为1.0；4.反应的转化率为93.20％。最佳反应条件的确定2、缩膨剂的合成通过以上合成条件的探索，确定最佳的反183、缩膨剂的性能评价防膨率的评价方法：称取3.0g钠膨润土于50ml具塞量筒中，加防膨剂（缩膨剂）溶液并稀释至刻度，同时用蒸馏水、煤油同样浸泡3.0g钠土于50ml具塞量筒中，摇匀，静置24小时，观察钠土在试管中的体积变化，直至体积不再变化为止，记录最终读数为钠土在防膨剂中的体积，由公式计算防膨率。3、缩膨剂的性能评价防膨率的评价方法：19缩膨率的评价方法分别称取1g钠膨润土（准确至0.01g）三份，置于三支10ml离心管中，在1号和2号离心管中加入8ml蒸馏水，充分摇匀，在90℃水浴中放置2h，3号离心管中加入10ml无水煤油充分摇匀，室温下放置。然后在1号离心管中再加入2ml蒸馏水，在2号离心管中再加入2ml缩膨剂原液，并充分摇匀。将1号和2号离心管放入90℃水浴中反应24h后，取出，将1、2、3号离心管装入离心机内，在转速为3000rpm下离心15min，分别读出膨润土的沉降体积V1、V2、V3。按公式计算缩膨率式中：X—缩膨率；V1—膨润土在蒸馏水中的沉降体积，ml；V2—膨润土在缩膨剂溶液中的沉降体积，ml；V3—膨润土在无水煤油中的沉降体积，ml。

3、缩膨剂的性能评价缩膨率的评价方法3、缩膨剂的性能评价203、缩膨剂的性能评价样品编号浓度（%）24h后膨胀高度（mL）防膨率（%）缩膨率（%）1#（缩膨剂样品）27.590.427.42#（缩膨剂样品）46.991.735.13#（采油院）27.490.617.04#（采油院）46.592.619.25#（开拓公司）29.586.215.16#（开拓公司）49.286.816.6蒸馏水50.0煤油3.0从实验数据可以看出:①研制的缩膨剂样品与其他防膨剂产品防膨效果相当；②在缩膨性能上缩膨剂好于普通防膨剂。3、缩膨剂的性能评价样品编号浓度24h后膨胀防膨率缩膨率1#213、缩膨剂的性能评价①本身是一种聚阳离子、在酸性条件下具有氧化性，可使含吸附水的粘土晶格松动，脱出所晶层间的水分子；②缩膨剂阳离子的水化能低于水中一价、二价无机阳离子（如Na＋、Ca2＋等）的水化能，可优先吸附在粘土晶格间，促使晶格间的无机阳离子及吸附水脱出，形成紧密的晶格结构；③缩膨剂具有较高的分子量，较大的分子线团扩张能力及适当的分子形状，可通过氢键力或静电力吸附在多个粘土颗粒上，形成桥连，从而防止粘土颗粒分散。缩膨剂特点：3、缩膨剂的性能评价①本身是一种聚阳离子、在酸性条件下具有氧224、缩膨剂的复配及评价合成的缩膨剂具有良好的防膨和缩膨作用，但是药剂成本达到7200元/吨，考虑用复配的方法在保证药剂效果的同时降低生产成本。可以看出，编号301的复配体系兼具较好的防膨和缩膨效果，故选择由缩膨剂+工业氯化钾+聚季铵盐单体+表面活性剂的301配方体系作为缩膨剂最终配方，即DXGS-2防膨剂。4、缩膨剂的复配及评价合成的缩膨剂具有良好的防膨和缩234、缩膨剂的复配及评价DXGS-2缩膨剂性能指标及样品检验结果目前，通过反应釜合成的缩膨剂样品共3批次，3500元/吨吨，经过检验，性能稳定。4、缩膨剂的复配及评价DXGS-2缩膨剂性能指标及样品检验结244、缩膨剂的复配及评价配伍性研究在常用土酸体系中加入缩膨剂原液，观察到缩膨剂与土酸互溶性好，无分层浑浊现象。防膨及缩膨实验结果如下：可以看出，在不同浓度的酸液体系中，该缩膨剂的效果未发生明显改变。所以缩膨剂可以与酸液联合应用。4、缩膨剂的复配及评价配伍性研究在常用土酸体系中加25一、项目来源二、主要研究内容及创新点三、现场应用及经济效益四、结论目录一、项目来源二、主要研究内容及创新点三、现场应用及经济效益四261、DXGS-2缩膨剂的适用范围①防止油层粘土矿物的水化膨胀，并能使吸水粘土矿物失水，恢复地层的渗透率。②适应于高泥质水井增注措施，用于高压井降压增注效果更好。③油井转注，新井投注前储层防膨保护工艺措施。1、DXGS-2缩膨剂的适用范围①防止油层粘土矿物的水化膨胀272、DXGS-2缩膨剂的配制及用量一般配制方法：先加入缩膨剂，再加入清水混合即可，能溶于清水，也可用处理过的污水配制。粘土缩膨剂使用浓度及需要量：一般注水井处理用液量，每米油层用量为1.5－2m;，浓度5%。施工工艺：先挤入5%稀盐酸清洗井简及井简周围，再顶替浓度为5%的缩膨剂，最后用清水顶替药剂进入地层，关井反应8小时后恢复生产。2、DXGS-2缩膨剂的配制及用量一般配制方法：283、应用井例分析在东辛厂GLL1-292和DXY2XN16高压注水井(>15MPa)进行了现场应用，取得了良好效果。（1）缩膨剂降压增注技术应用效果（GLL1-292井）该井泥质含量8.8-10.4%高，注水效果不好，历史增注措施效果不理想。2007.6.19下入强磁震荡增注器，油压12MPa，日注100方，吸水量逐渐下降，有效期52天；2008.7.7酸化挤入盐酸10方，FB-40解堵剂20方和土酸10方，施工压力16↓0MPa，酸化初期油压0MPa，日注100方，油压逐渐上升日注下降，有效期152天；2008.10.11开增压泵，油压15.5MPa，维持注水。分析该井物性差存在敏感性，实施缩膨剂降压增注技术。3、应用井例分析在东辛厂GLL1-292和DXY2293、应用井例分析（1）缩膨剂降压增注技术应用效果（GLL1-292井）该井实施缩膨剂降压增注后，油压略有下降，日注平稳，初期注水没有酸化效果好，但注水平稳有效期长。因此实施缩膨酸化联作技术效果会更好。2009.12.29挤入预处理液10方，再挤入缩膨剂20方，施工压力12↓9MPa，初期油压6MPa，日注148方，目前油压12.5MPa，日注125方，有效期超过160天，目前仍有效。2008.7.7酸化2008.10.11增压2009.12.29降压增注3、应用井例分析（1）缩膨剂降压增注技术应用效果（GLL1-30（2）缩膨酸化联作技术应用效果（DXY2XN16井）该井泥质含量10.5-20.06%，2008.6.1转注，初期油压14MPa，日注11方，15天后不吸水；2009.1.4补孔酸化，挤入清洗剂10方，盐酸10方和有机酸20方，施工压力25↓8MPa，酸化初期油压13MPa，日注83方，有效期57天。2009.7.24一体化治理过程中安装单井过滤器后酸化，先用4%盐酸酸洗井筒，再进行酸化挤入盐酸10方，氟硼酸10方和土酸10方，施工压力16↓4MPa，初期油压3MPa，日注32方，有效期33天。分析原因为敏感性伤害，单纯酸化增注有效期较短，为此采取缩膨酸化联作技术。3、应用井例分析（2）缩膨酸化联作技术应用效果（DXY2XN16井）31（2）缩膨酸化联作技术应用效果（DXY2XN16井）2010.3.10，从储层敏感性出发，研究缩膨酸化联作技术，注入缩膨剂10方，前置盐酸10方，氟硼酸20方和土酸10方，施工压力26↓5MPa，初期油压10MPa，日注115方，目前油压12MPa，日注83方，有效期达90天，仍有效。3、应用井例分析2009.1.4酸化2009.7.24按过滤器后酸化2010.3.10缩膨酸化联作（2）缩膨酸化联作技术应用效果（DXY2XN16井）32（3）缩膨酸化联作技术解除油井水敏伤害应用效果YAA66-43井2010.4.18泵卡检泵过程中，实施压井作业，检泵后生产不正常，日液由50.8↓0.5方，含水95%↑100%。该井渗透率37.48mD，泥质含量17.66%，分析其原因压井过程中产生水敏性伤害，为此实施缩膨酸化联作解堵。挤入缩膨剂8方，盐酸8方和土酸8方，施工压力13↓0MPa，目前日液21.6方，含水97%，日油0.6吨。3、应用井例分析检泵后缩膨酸化后（3）缩膨酸化联作技术解除油井水敏伤害应用效果Y33（3）缩膨酸化联作技术解除油井水敏伤害应用效果3、应用井例分析197.511.2%日液（m3）88.8%100%221.323.8缩膨前缩膨后含水（%）在YAA66-43等6口油井上应用，解除作业过程中水敏性伤害，日液由23.8m3恢复至221.3m3，含水由100%恢复至88.8%，累增油2918吨。应用成功率100%，有效期360天以上，按原油生产成本570元/吨计算，累计增加经济效益166.3万元，投入产出比1：13.8。（3）缩膨酸化联作技术解除油井水敏伤害应用效果3、应用井例分34一、项目来源二、创新点三、现场应用及经济效益目录四、结论一、项目来源二、创新点三、现场应用及经济效益目录35

1、以环氧氯丙烷和二甲胺为原料，反应时间5h、反应温度60℃,环氧氯丙烷和二甲胺的投料摩尔比为1.0，合成出阳离子粘土缩膨剂，转化率达到了93.20％。2、该合成产物防止粘土膨胀性能好，防膨效果与其它同类产品相当，其缩膨率达到30%以上，优于防膨剂产品；可以有效抑制未膨胀粘土的膨胀，以及使已膨胀粘土所吸附的水分了分离；3、粘土缩膨剂适应于高泥质水井增注措施，特别是对高压井降压增注效果更好；4、缩膨酸化联作技术的成功应用，为水敏油藏的解堵恢复渗透率寻找了一条新途径。四、结论1、以环氧氯丙烷和二甲胺为原料，反应时间5h、反应温度6036谢谢大家！谢谢大家！37粘土缩膨解堵技术研究

2010年4月东辛采油厂工艺所东营市石大蓝博士科技有限责任公司

粘土缩膨解堵技术研究2010年4月东辛采油厂工艺所38一、项目来源二、主要研究内容及创新点三、现场应用及经济效益四、结论目录一、项目来源二、主要研究内容及创新点三、现场应用及经济效益四39东辛厂开注水井750口，自2003年细分开发以来，欠注层在300个左右徘徊。分析其原因为：一是目前水质不能满足细分开发后中低渗潜力层的需求，造成后期堵塞欠注层100个左右，此类欠注层常规酸化可解决；二是转注、恢复和细分层系后新增高泥质储层水化膨胀造成的欠注层80个左右，高泥质储层欠注是迫在眉睫需解决的问题。1、立项研究目的意义及必要性东辛厂开注水井750口，自2003年细分开发以来，欠401、立项研究目的意义及必要性储层伤害来源钻井固井修井生产注水酸化压裂引起粘土膨胀东辛采油厂截止2009年12月，开油井1422口，综合含水90％；开水井数754口，高泥质含量的油井在生产的各环节都易引起粘土水化膨胀污染。1、立项研究目的意义及必要性储层伤害来源钻井引起粘土膨胀41分析原因：储层中粘土矿物水化膨胀（蒙脱石）中硅氧四面体和铝氢氧八面体单元之间没有氢键，相互的联结弱，水分子可以进入两晶层之间，使层间距离增大，导致水化膨胀和渗透率下降。防膨剂释放阳离子中和粘土矿物表面的负电性通过桥接吸附起稳定粘土的作用对于已经发生粘土膨胀的地层作用不大

将粘土晶格间的吸附水析出，使已膨胀的粘土失水收缩恢复地层渗透率。思路缩膨剂东辛厂每年酸化解堵120井次/年，其中由于储层泥质含量高而造成水化膨胀、渗透率伤害的井35井次，占29.1%。1、立项研究目的意义及必要性分析原因：储层中粘土矿物水化膨胀（蒙脱石）中硅氧四面体和铝氢42（1）粘土水化膨胀原理粘土矿物组成：高岭石、蒙脱石、伊利石和绿泥石。膨胀矿物：蒙脱石蒙脱石是由两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体构成TOT型结构单元，层间以氧原子面相邻，仅有范德华力，联系力弱。蒙脱石结构单元内的高价离子（Al3+、Si4+）能被低价阳离子（Mg2+、Ca2+、Na+等）部分置换，形成正电荷亏损，粘土带负电，允许其它阳离子带着大量水分子进入晶层间，引起水化膨胀。2、国内外研究现状及技术发展趋势H2OH2O水化膨胀（1）粘土水化膨胀原理粘土矿物组成：高岭石、蒙脱石、伊利石和43K＋两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体构成TOT型结构单元Al3+、Si4+离子被Mg2+、Ca2+、Na+等离子部分置换，其它阳离子带着大量水分子进入晶层间，引起水化膨胀。防膨剂原理：大离子半径的K＋或聚季铵类防膨剂离子的水化膜薄，置换蒙脱石的阳离子后，进入的水分子少，可防止蒙脱石膨胀。（2）防膨剂原理K＋2、国内外研究现状及技术发展趋势K＋两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体构成TOT型结构单元Al44两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体构成TOT型结构单元粘土稳定剂原理：聚季铵类粘土稳定剂长链吸附在多个蒙脱石晶层间，束缚了蒙脱石，防止蒙脱石运移。（3）粘土稳定剂原理M＋M＋M＋M＋M＋2、国内外研究现状及技术发展趋势两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体构成TOT型结构单元45①缩膨剂本身是一种聚阳离子、该阳离子的水化能低于水中一价、二价无机阳离子（如Na＋、Ca2＋等）的水化能，可优先吸附在粘土晶格间，置换出晶格间的带有水化膜的阳离子，缩膨剂阳离子半径小形成层间距小的晶格结构（该条原理与防膨剂相似）；②缩膨剂在酸性条件下具有氧化性，可使含吸附水的粘土晶格松动，置换出晶层间的含有水化膜的阳离子，并且脱出所晶层间的游离水分子；③缩膨剂具有较高的分子量，较大的分子线团扩张能力及适当的分子形状，可通过氢键力或静电力吸附在多个粘土颗粒上，形成桥连，从而防止粘土颗粒分散。（3）粘土缩膨技术原理及发展趋势2、国内外研究现状及技术发展趋势①缩膨剂本身是一种聚阳离子、该阳离子的水化能低于46主要研究内容创新点1.粘土膨胀机理分析与研究2.粘土缩膨剂的研制①缩膨剂分子结构的设计②缩膨剂体系配方的研制③缩膨剂体系的性能评价3.粘土缩膨剂产品中试及生产4.现场施工工艺探讨通过分析粘土矿物的晶层结构、带电特性与水分子的相互作用力，首次设计出与粘土晶层间具有较大作用力的分子，能够置换出膨胀粘土晶层间的水分子，使已经水化膨胀的粘土晶层间距缩小，起到缩膨作用。3、技术路线、研究内容及创新点主要研究内容创新点1.粘土膨胀机理分析与研究通过分析47H2OH2O带水化膜的阳离子被带氧化性基团的阳离子取代，晶层间水析出，使蒙脱石层间距离减小，体积收缩。缩膨剂原理：带氧化性基团的阳离子，用其置换蒙脱石的阳离子后，其氧化性基团可使晶层间的水析出。氧化性基团氧化性基团3、技术路线、研究内容及创新点H2OH2O带水化膜的阳离子被带氧化性基团的阳离子取代，48一、项目来源二、主要研究内容及创新点三、应用规模及经济效益目录四、结论一、项目来源二、主要研究内容及创新点三、应用规模及经济效益目492、缩膨剂的合成实验原料：环氧氯丙烷，工业品，;二甲胺，40%水溶液，工业品;丙酮，工业品。2、缩膨剂的合成实验原料：502、缩膨剂的合成转化率的测定：由于反应会产生游离氯离子，通过测定氯离子的浓度，可计算出环氧氯丙烷的转化率。准确称取一定量的产物，加入20ml蒸馏水，滴加两滴K2CrO3指示剂，以AgNO3标准溶液滴至溶液变为砖红色为止，记录消耗AgNO3标准溶液的体积。环氧氯丙烷转化率用下式计算:式中:Y为转化率;v为消耗AgNO3标准溶液的体积，mL；M为环氧氯丙烷的分子量；N为AgNO3标准溶液的摩尔浓度，mol/L；m1为所称取产物的质量，g；m2为加人烧瓶的环氧氯丙烷的质量，g；m3为加入烧瓶参加反应的试剂的总质量，g。2、缩膨剂的合成转化率的测定：由于反应会产生游离氯离512、缩膨剂的合成反应时间以5h为佳，此时转化率最高。

最佳反应条件的确定2、缩膨剂的合成反应时间以5h为佳，此时转化率最高。最佳反522、缩膨剂的合成反应温度低时转化率较低，反应温度升高，则反应速度加快，同时副反应速度也加快，反应温度达到60℃时转化率达到最大，再升高温度时，转化率反而下降，这是因为温度太高时，不仅能使二甲胺挥发，而且还使产物发生分解等副反应，因此最佳温度是60℃。最佳反应条件的确定2、缩膨剂的合成反应温度低时转化率较低，反应温度升高532、缩膨剂的合成当投料摩尔比较低时，反应介质的碱度较低，因此转化率较低;随着投料比的增加，反应转化率不断升高;当摩尔比达到1.0时，转化率达到最大值，此后随着投料比升高，转化率反而下降。因此最佳投料摩尔比为1.0。最佳反应条件的确定2、缩膨剂的合成当投料摩尔比较低时，反应介质的碱度较542、缩膨剂的合成通过以上合成条件的探索，确定最佳的反应条件为:1.反应时间为5h；2.反应温度为60℃；3.投料摩尔比为1.0；4.反应的转化率为93.20％。最佳反应条件的确定2、缩膨剂的合成通过以上合成条件的探索，确定最佳的反553、缩膨剂的性能评价防膨率的评价方法：称取3.0g钠膨润土于50ml具塞量筒中，加防膨剂（缩膨剂）溶液并稀释至刻度，同时用蒸馏水、煤油同样浸泡3.0g钠土于50ml具塞量筒中，摇匀，静置24小时，观察钠土在试管中的体积变化，直至体积不再变化为止，记录最终读数为钠土在防膨剂中的体积，由公式计算防膨率。3、缩膨剂的性能评价防膨率的评价方法：56缩膨率的评价方法分别称取1g钠膨润土（准确至0.01g）三份，置于三支10ml离心管中，在1号和2号离心管中加入8ml蒸馏水，充分摇匀，在90℃水浴中放置2h，3号离心管中加入10ml无水煤油充分摇匀，室温下放置。然后在1号离心管中再加入2ml蒸馏水，在2号离心管中再加入2ml缩膨剂原液，并充分摇匀。将1号和2号离心管放入90℃水浴中反应24h后，取出，将1、2、3号离心管装入离心机内，在转速为3000rpm下离心15min，分别读出膨润土的沉降体积V1、V2、V3。按公式计算缩膨率式中：X—缩膨率；V1—膨润土在蒸馏水中的沉降体积，ml；V2—膨润土在缩膨剂溶液中的沉降体积，ml；V3—膨润土在无水煤油中的沉降体积，ml。

3、缩膨剂的性能评价缩膨率的评价方法3、缩膨剂的性能评价573、缩膨剂的性能评价样品编号浓度（%）24h后膨胀高度（mL）防膨率（%）缩膨率（%）1#（缩膨剂样品）27.590.427.42#（缩膨剂样品）46.991.735.13#（采油院）27.490.617.04#（采油院）46.592.619.25#（开拓公司）29.586.215.16#（开拓公司）49.286.816.6蒸馏水50.0煤油3.0从实验数据可以看出:①研制的缩膨剂样品与其他防膨剂产品防膨效果相当；②在缩膨性能上缩膨剂好于普通防膨剂。3、缩膨剂的性能评价样品编号浓度24h后膨胀防膨率缩膨率1#583、缩膨剂的性能评价①本身是一种聚阳离子、在酸性条件下具有氧化性，可使含吸附水的粘土晶格松动，脱出所晶层间的水分子；②缩膨剂阳离子的水化能低于水中一价、二价无机阳离子（如Na＋、Ca2＋等）的水化能，可优先吸附在粘土晶格间，促使晶格间的无机阳离子及吸附水脱出，形成紧密的晶格结构；③缩膨剂具有较高的分子量，较大的分子线团扩张能力及适当的分子形状，可通过氢键力或静电力吸附在多个粘土颗粒上，形成桥连，从而防止粘土颗粒分散。缩膨剂特点：3、缩膨剂的性能评价①本身是一种聚阳离子、在酸性条件下具有氧594、缩膨剂的复配及评价合成的缩膨剂具有良好的防膨和缩膨作用，但是药剂成本达到7200元/吨，考虑用复配的方法在保证药剂效果的同时降低生产成本。可以看出，编号301的复配体系兼具较好的防膨和缩膨效果，故选择由缩膨剂+工业氯化钾+聚季铵盐单体+表面活性剂的301配方体系作为缩膨剂最终配方，即DXGS-2防膨剂。4、缩膨剂的复配及评价合成的缩膨剂具有良好的防膨和缩604、缩膨剂的复配及评价DXGS-2缩膨剂性能指标及样品检验结果目前，通过反应釜合成的缩膨剂样品共3批次，3500元/吨吨，经过检验，性能稳定。4、缩膨剂的复配及评价DXGS-2缩膨剂性能指标及样品检验结614、缩膨剂的复配及评价配伍性研究在常用土酸体系中加入缩膨剂原液，观察到缩膨剂与土酸互溶性好，无分层浑浊现象。防膨及缩膨实验结果如下：可以看出，在不同浓度的酸液体系中，该缩膨剂的效果未发生明显改变。所以缩膨剂可以与酸液联合应用。4、缩膨剂的复配及评价配伍性研究在常用土酸体系中加62一、项目来源二、主要研究内容及创新点三、现场应用及经济效益四、结论目录一、项目来源二、主要研究内容及创新点三、现场应用及经济效益四631、DXGS-2缩膨剂的适用范围①防止油层粘土矿物的水化膨胀，并能使吸水粘土矿物失水，恢复地层的渗透率。②适应于高泥质水井增注措施，用于高压井降压增注效果更好。③油井转注，新井投注前储层防膨保护工艺措施。1、DXGS-2缩膨剂的适用范围①防止油层粘土矿物的水化膨胀642、DXGS-2缩膨剂的配制及用量一般配制方法：先加入缩膨剂，再加入清水混合即可，能溶于清水，也可用处理过的污水配制。粘土缩膨剂使用浓度及需要量：一般注水井处理用液量，每米油层用量为1.5－2m;，浓度5%。施工工艺：先挤入5%稀盐酸清洗井简及井简周围，再顶替浓度为5%的缩膨剂，最后用清水顶替药剂进入地层，关井反应8小时后恢复生产。2、DXGS-2缩膨剂的配制及用量一般配制方法：653、应用井例分析在东辛厂GLL1-292和DXY2XN16高压注水井(>15MPa)进行了现场应用，取得了良好效果。（1）缩膨剂降压增注技术应用效果（GLL1-292井）该井泥质含量8.8-10.4%高，注水效果不好，历史增注措施效果不理想。2007.6.19下入强磁震荡增注器，油压12MPa，日注100方，吸水量逐渐下降，有效期52天；2008.7.7酸化挤入盐酸10方，FB-40解堵剂20方和土酸10方，施工压力16↓0MPa，酸化初期油压0MPa，日注100方，油压逐渐上升日注下降，有效期152天；2008.10.11开增压泵，油压15.5MPa，维持注水。分析该井物性差存在敏感性，实施缩膨剂降压增注技术。3、应用井例分析在东辛厂GLL1-292和DXY2663、应用井例分析（1）缩膨剂降压增注技术应用效果（GLL1-292井）该井实施缩膨剂降压增注后，油压略有下降，日注平稳，初期注水没有酸化效果好，但注水平稳有效期长。因此实施缩膨酸化联作技术效果会更好。2009.12.29挤入预处理液10方，再挤入缩膨剂20方，施工压力12↓9MPa，初期油压6MPa，日注148方，目前油压12.5MPa，日注125方，有效期超过160天，目前仍有效。2008.7.7酸化2008.10.11增压2009.12.29降压增注3、应用井例分析（1）缩膨