2020江苏高考化学二轮讲义：3题型三综合实验探究与定量计算

---②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： 用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。详细分析：（1）由题给条件，反应物为C12和NaOH,生成物为NaClO3、NaCl、H2O,根据离子方程式书写规则、原子守恒、电荷守恒以及得失电子守恒得该离子反应为 3Cl2＋6OH－△－－=====5Cr+C1O3+3H2O；CI2与碱反应放热，所以要控制温度，还需米取的措施是控制通入氯气的速度。（2）步骤n是尿素和次氯酸钠反应合成水合肿，由题给信息水合肿能与次氯酸钠剧烈反应 ，所以滴液漏斗中盛装的是次氯酸钠碱性溶液 ，由水合肼沸点约为 118℃， 题给实验反应温度为 110℃，故使用冷凝管的目的是减少水合肼的挥发。 （3）①由题图2所给pH与各粒子摩尔分数关系可知，在pH约为4时，溶液中HSO3浓度最大，此时可停止通SO2气体；②由NaHSO3制备Na2SO3是向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，由题图2可知在pH约为10时，SO3一浓度最大，此时停止加入NaOH,再由Na2SO3的溶解度曲线可知，过滤温度应高于34C。实验方案为边搅拌边向 NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH,pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出 ，在温度高于 34℃条件下趁热过滤。答案：（1）3Cl2+6OH=====5Cl+CIO3+3H2O缓慢通入C12（2）NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发⑶①测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH,pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于 34℃条件下趁热过滤（2016高考江苏卷）焦亚硫酸钠（Na2s2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2s2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在 40C左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2,实验装置如下图所示。当溶液pH约为4时，停止反应，在20C左右静置结晶。生成Na2s2O5的化学方程式为2NaHSO3===Na2s2O5+H2O(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2,其离子方程式为(2)装置Y的作用是⑶析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、 25〜30C干燥，可获得Na2s2O5固体。①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、和抽气泵。②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2s2。5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是(4)实验制得的Na2s2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4,其可能的原因是详细分析：(1)该离子方程式为2sO2+H2O+CO3—===2HsO3+CO2。(2)装置丫的作用是防止倒吸。(3)①减压抽滤装置的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵。 ②用饱和sO2水溶液洗涤的目的是减少Na2s2。5在水中的溶解。(4)根据提供信息，Na2s2。5在空气中、受热时均易分解，在制备过程中Na2s2O5分解生成Na2sO3,部分Na2sO3被氧化为Na2sO4,因此含有一定量的Na2sO3、Na2sO4。答案：(1)2sO2+CO2+H2O===2HsO3+CO2(2)防止倒吸(3)①吸滤瓶②减少Na2s2O5在水中的溶解(4)在制备过程中Na2s2O5分解生成Na2sO3,Na2sO3被氧化生成Na2sO4(2014高考江苏卷)磷酸铁(FePO4•2H2O,难溶于水的米白色固体)可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。实验室可通过下列实验制备磷酸铁。(1)称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤。反应加热的目的是。(2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2+。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2+,离子方程式如下：Cr2O7+6Fe2++14H+===2Cr3++6Fe3++7H2。①在向滴定管中注入 K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、和②若滴定xmL滤液中的Fe2+,消耗amol-L1K2Cr2O7标准溶液bmL,则滤液中c(Fe2+ d)=molL♦1。③为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是(填序号)。A.加入适当过量的H2O2溶液B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C.加热，使反应在较高温度下进行D.用氨水调节溶液pH=7(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入含有Fe*的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4-2H2O。若反应得到的FePO4-2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为。详细分析：(1)温度越高反应速率越快，因此加热可以加快反应的速率。 (2)①滴定管要先用蒸储水洗涤，再用待装液体润洗。 ②根据题给离子方程式可知，n(Fe2+)=6n(C「2O7—),c(Fe2n(Fe2+) 6n(Cr2O7)6ab « 一,, c、，…一，+)=—xmL=xmL="X-molL°③加入过重的H2O2,可以使Fe2+充分被氧化；缓慢?^加H2O2并搅拌，可以使反应更充分；加热会使 H2O2发生分解；加入氨水会使 Fe2+转化为沉淀。故答案为AB。(3)因为碱性溶液中Fe3+反应生成红褐色的 Fe(OH)3沉淀，从而使得到的FePO42H2。固体呈棕黄色。答案：(1)加快铁与稀硫酸反应速率(2)①用蒸储水洗涤 用K2Cr2O7标准溶液润洗2〜3次③AB

(3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)角度二有机物的制备(2019高考江苏卷)丙快酸甲酯(CH三C—COOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为103〜105C。实验室制备少量丙快酸甲酯的反应为浓H2SO4CH三C—COOH+CH3OHCH三C—COOCH3+H2O实验步骤如下：步骤1:在反应瓶中，加入14g丙快酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置如图)。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置如图)。步骤3:反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机步骤相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸储，得丙快酸甲酯。(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是(2)步骤(2)步骤2中，如图所示的装置中仪器 A的名称是;蒸储烧瓶中加入碎瓷片的目的是 (3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为 (4)步骤4中，蒸储时不能用水浴加热的原因是详细分析：(1)甲醇可作为溶剂，同时增加一种反应物的用量 ，可提高另一种反应物的转化率。(2)蒸储时用到的仪器 A为直形冷凝管，蒸储烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。(3)Na2CO3可以与丙快酸反应。丙快酸甲酯在 Na2CO3溶液中的溶解度较小，故可以用分液法分离有机相和无机相。（4）丙快酸甲酯的沸点比水高 ，若用水浴加热，则不能将丙快酸甲酯蒸出来。答案：（1）作为溶剂、提高丙快酸的转化率 （2）（直形）冷凝管防止暴沸 （3）丙快酸分液（4）丙快酸甲酯的沸点比水的高（2018高考江苏卷）3,4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3,4-亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为CHO COOKcoon3[| + -*2[ ]+I]+2M|tO34.HiOJo 匚。实验步骤如下：步骤1:向反应瓶中加入3,4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70〜80C滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。步骤2:趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤3:对合并后的溶液进行处理。步骤4:抽滤，洗涤，干燥，得3,4-亚甲二氧基苯甲酸固体。（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加 NaHSO3溶液，HSO3转化为（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是（填化学式）。（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为。（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。详细分析：（1）反应结束后，溶液仍呈紫红色，说明KMnO4溶液过量，需加NaHSO3溶液进行还原，HSO3则被氧化为SO4o题干信息提示3,4-亚甲二氧基苯甲酸微溶于水，而其盐溶于水，所以反应结束后加KOH溶液至碱性是将反应生成的酸转化为可溶性的钾盐。 （2）产物中的MnO2不溶于水，所以趁热过滤除去MnO2。（3）合并后的溶液中含3,4-亚甲二氧基苯甲酸钾，需将其转化为微溶的酸，所以，处理合并后的溶液，可滴加盐酸，使有机酸逐渐从溶液中析出，因此，为使沉淀完全，可向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。 （4）抽滤装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。答案：(i)so4 将反应生成的酸转化为可溶性的盐(2)MnO2(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀(4)布氏漏斗(2017高考江苏卷)1-澳丙烷是一种重要的有机合成中间体， 沸点为71C,密度为1.36gcm3o实验室制备少量1-澳丙烷的主要步骤如下：步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。步骤2:如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物播出为止。一一尾7处曼步骤3:将储出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1-澳丙烷。(1)仪器A的名称是;加入搅拌磁子的目的是搅拌和。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2-澳丙烷和。(3)步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸储平稳进行，目的是。(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入 12mL5%W2CO3溶液，振荡，,静置，分液。详细分析：(1)仪器A为蒸储烧瓶，搅拌磁子的作用是搅拌和防止暴沸。 (2)反应物中的正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能发生分子间脱水反应生成正丙醛。 (3)向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接收瓶内的温度，减少了1-澳丙烷的挥发。(4)HBr易挥发，故需缓慢加热。(5)振荡后，要排出分液漏斗中的气体。答案：(1)蒸储烧瓶 防止暴沸

(2)丙烯、正丙醛(3)减少1-澳丙烷的挥发(4)减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体题组模拟。素养提升硫酸铁俊［NH4Fe(SO4)2•xH2O］是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁俊，具体流程如下：回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是(2)步骤②需要加热的目的是,温度保持80〜95C,采用的合适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为(填标号)。⑶步骤③中选用足量的 H2O2,理由是 分批加入H2O2,同时为了,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁俊晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁俊晶体样品所含结晶水数， 将样品加热到150C时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁俊晶体的化学式为。详细分析：(1)除去铁屑表面油污的方法是用热纯碱溶液清洗铁屑 ，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点 ，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有 H2s生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2s在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去 ，又因为硫,故宜选择C装置吸收硫化氢。化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，,故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气 ，加入足量双氧水的目的是将 Fe2+全部氧化为Fe3+,发生反应为2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O,从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多 ，减少双氧水分解以免造成氧化剂损失；铁离子易水解 ，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁俊晶体 ，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数，设结晶水合物白^化学式为 NH4Fe(SO4)2xH2O,由题意知1.5X18一一 =5.6%,解得x=12。266+18x答案：(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3》;不引入杂质防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤 (洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2•12H2O环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:疗机相笛而前。回答下列问题:⑴原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为,现象为(2)操彳1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为,浓硫酸也可做该反应的催化剂，选择FeCl3•6H2O而不用浓硫酸的原因为(填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生 SO2b.FeCl3-6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用FeCl3•6H2O比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为。（3）操彳2用到的玻璃仪器是。（4）将操作3（蒸储）的步骤补齐：安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸石，弃去前福分，收集83C的微分。详细分析：（1）利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。 （2）①烧瓶A中进行的可逆反应为FeCl36H2O△进行的可逆反应为FeCl36H2O△+H2O。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2,会降低原料利用率，正确；b项，使用FeC136H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行故用浓硫酸比用FeC136H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。（3）操彳^2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。 （4）蒸储实验开始时，先通冷凝水，后加热。答案：（1）FeC13溶液溶液显紫色OHAA〜\/FeC136H2OL人一（2）① OH△ +H2Oab②冷凝回流，减少环己醇蒸出（3）分液漏斗、烧杯（4）通冷凝水，加热二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁的熔点是 173C,在100C时开始升华，沸点是249C,不溶于水，易溶于苯、乙醛、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400c以内不分解。实验室制备二茂铁的装置示意图如图 1,实验步骤为①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醍，充分搅拌,同时通氮气约 10min；②再从仪器a滴入5.5mL新蒸储的环戊二烯(C5H6、密度为0.95g/cm3),搅拌；③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚碉，做溶剂)配成的溶液25mL装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中， 45min滴完，继续搅拌 45min；④再从仪器 a加入25mL无水乙醚搅拌；⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。回答下列问题：(1)仪器b的名称是,作用是(2)步骤①中通入氮气的目的是 (3)三颈烧瓶的适宜容积应为 (填序号)。①100mL②250mL③500mL步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是 (4)KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁［Fe(C5H5)2］和KCl的化学方程式为(5)二茂铁粗产品的提纯过程在图 2中进行，其操作名称为 。二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是 。(6)最终得到纯净的二茂铁 4.8g,则该实验的产率为(保留两位有效数字)。详细分析： (1)仪器 b的名称是 (球形 )冷凝管 ，其作用为冷凝回流有机物。(2)该实验过程中用到试剂氯化亚铁 ，它易被空气中的氧气氧化 ，所以需要通入氮气 ，将装置中的空气排尽。(3)根据题给的试剂的体积可知 ，60mL+5.5mL+25mL+25mL=115.5mL,所以三颈烧瓶的适宜容积应为 250mL；步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是乙醚和二甲亚砜。(4)由生成物可知，该反应为非氧化还原反应，KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁［Fe(C5H5)2］

和KCl,化学方程式为2KOH+FeCl2+2C5H6===Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O。(5)由题给信息：二茂铁的熔点是 173C,在100c时开始升华，所以二茂铁粗产品的提纯操作名称为升华；二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油 ，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是四乙基铅反应后的产物会造成空气污染。(6)根据反应2KOH+FeCl2+2C5H6===Fe(C5H5)2+2KC1+2H2。可知，KOH、FeCl2均过量,应以C5应以C5H6的量来计算二茂铁的产率。5.5mLC5H6的物质的量为5.5mLX0.95g/cm366gmo®79mol,则生成Fe(C5H5)2的物质的量为0.0395mol,质量为0.0395molx186g/mol=7.347g,该实验的产率为74耨X100%~65%。答案：(1)(球形)冷凝管 冷凝回流有机物(或冷凝回流乙醍、环戊二烯和二甲亚碉 )(2)将装置中的空气排尽，防止实验过程中 Fe"被氧化(3)②乙醛和二甲亚碉(4)2KOH+FeCl2+2C5H6===Fe(C5H5)2+2KCl+2H2。(5)升华四乙基铅反应后的产物会造成空气污染(6)65%(2015高考江苏卷)实验室以苯甲醛为原料制备间澳苯甲醛 (实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。附表相关物质的沸点(101kPa)物质沸点/C物质沸点/C澳58.81,2-二氯乙烷83.5苯甲醛179间澳苯甲醛229其实验步骤为步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水 AICI3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60C,缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液澳，保温反应一段时间，冷却。步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水 MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4:减压蒸储有机相，收集相应微分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是,锥形瓶中的溶液应为。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是(5)步骤4中采用减压蒸储技术，是为了防止。详细分析：(1)由表中数据可知，浪的沸点只有58.8C,加热至60c时，会造成大量澳的挥发，因此冷凝管的主要作用是冷凝回流澳。 因Br2有毒，可用NaOH溶液吸收未被冷凝的Br2。(2)由步骤1可知，三颈瓶中加入的物质有无水 A1C13、1,2-二氯乙烷、苯甲醛和液澳，1,2-二氯乙烷应是溶剂，无水AlCl3应是催化剂。(3)因Br2易溶于有机相，步骤2加盐酸时，也会导致少量HCl溶于有机相。Br2和HCl都易与NaHCO3溶液发生化学反应，则加10%NaHCO3溶液的目的是除去有机相中的 Br2和HCl。(4)无水MgSO4是一种常用的有机物干燥剂，可除去有机相中的少量水分。(5)间澳苯甲醛中的醛基易被空气中的 O2氧化为竣基，温度越高被氧化得越快；减压蒸储可降低蒸储温度。因此，采用减压蒸储技术是为了防止间澳苯甲醛被氧化。答案：(1)冷凝回流NaOH溶液(2)AlCl3(3)B「2、HCl(4)除去有机相中的水 (5)间澳苯甲醛被氧化热点2性质探究类综合实验

型特点该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。现塞外观性垢运用比较的方法.代纳出物巫的通现塞外观性垢运用比较的方法.代纳出物巫的通性及特性运用分类的方法,根据物质的类利或利用有工反应规律僮测物质的性质对实腕现象进行分析.蛛令，推・ 解野及缪的论，耀指出结论意事项(1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(2)多角度辩证地看问题①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。③装置中的空气(氧气、水蒸气、二氧化碳)是否对性质实验有影响，如何避免。高考真题。体验探究(2019高考江苏卷)实验室以工业废渣(主要含CaSO4•2H2O,还含少量SiO2、AI2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：T梯,液 (NELbSOa如体⑴室温下，反应 CaSO4(s)+CO2(aq) CaCO3(s)+SO「(aq)达到平衡，则溶液中c(SO2)_c(CO2)= [Ksp(CaSO4)=4.8X105,Ksp(CaCO3)=3x109]。(2)将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是。(3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在 60〜70C,搅拌，反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高 CaSO4转化率的操作有(4)滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质 CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：[已知pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH=8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]oc(SO4) c(SO4 ) c(Ca2+) Ksp(CaSO4) 4.8X105详细分析：(1)——T^=—一~/~~ 「= -= -=1.6X104Oc(CO3) c(CO2 ) c(Ca2+) Ksp(CaCO3) 3X109(2)HCO3与NH3H2O反应生成CO2>NH4和H2O。CO3—水解显碱性，加入NH3H2。可以抑制CO3—水解，增加溶液中CO3—的浓度，促进CaSO4转化为CaCO3。(3)(NH4)2CO3受热易分解，所以反应环境温度不能过高。加快搅拌速率 ，可提高CaSO4的转化率。(4)水洗之后的滤渣的主要成分为SiO2、AI2O3、Fe2O3和CaCO3,将滤渣分批加入盐酸中，可以使其与盐酸充分反应，CaCO3与HCl反应会有气泡产生，当看不到气泡时，过滤除去SiO2等不溶物，此时滤液中含有Al"、Fe3+和Ca2+,加入Ca(OH)2,调节pH介于5〜8.5时，Al"和Fe3+完全以沉淀形式存在，然后过滤得CaCl2溶液。答案：(1)1.6X104(2)HCO3+NH3-H2O===NH4+CO2+H2O增加溶液中CO丁的浓度，促进CaSO4的转化(3)温度过高，(NH4)2CO3分解加快搅拌速率(4)在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH”用pH试纸测量溶液pH,当pH介于5〜8.5时，过滤(2016高考江苏卷)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3•3H2O。实验过程如下：,i,T,厂,

廉淡■低涮T%-H-l不彳分.卜一“…'-叱c%喜ttiff 才F卡的有机相(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)+2H(aq)===Mg2(aq)+CO2(g)+H2O(l) AH=—50.4kJmol1Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) AH=-225.4kJmol1酸溶需加热的目的是;所加H2SO4不宜过量太多的原因是(2)力口入H2。2氧化时发生反应的离子方程式为(3)用如图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的 Fe3+。反餐位塞A①实验装置图中仪器A的名称为。②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器 A中加入一定量的有机萃取剂，、静置、分液，并重复多次。(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备 MgCO3-3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水， ,过滤、用水洗涤固体2〜3次，在50C下干燥，得到MgCO3-3H2O。［已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全］详细分析：(1)酸溶时需加热，目的是加快溶解速率。(2)加入H2O2的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O。(3)①仪器A为分液漏斗。②加入有机萃取剂后，应充分振荡、静置、分液，并重复多次。(4)制备MgC033H2O时，向溶液中滴加氨水，调节至5.0<pH<8.5,沉淀出Al3+,过滤，然后边搅拌边向滤液中滴加 Na2CO3溶液至有大量MgCO3沉淀产生，静置，再向上层清液中滴加Na2CO3溶液，以确保溶液中的Mg2+沉淀完全，当无沉淀生成时，过滤，洗涤，干燥即可得到MgCO33H20。答案：(1)加快酸溶速率 避免制备MgC03时消耗过多的碱(2)2Fe2+H2O2+2H===2Fe3+2H2O(3)①分液漏斗 ②充分振荡(4)至5<pH<8.5,过滤，边搅拌边向滤液中滴加 Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置,向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成(2015高考江苏卷)实验室用下图所示装置制备 KC10溶液，并通过KC10溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂 K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、 微溶于浓KOH溶液；②在0〜5C、强碱性溶液中比较稳定；③在Fe3+和Fe(0H)3催化作用下发生分解；④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(0H)3和02。⑴装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和C12,其离子方程式为，将制备的C12通过装置B可除去(填化学式)。(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成 KC103。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0〜5C进行，实验中可采取的措施是、。(3)制备K2FeO4时，KC10饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为(4)提ZK2FeO4粗产品［含有Fe(0H)3、KCl等杂质］的实验方案为将一定量的 K2FeO4粗产品溶于冷的3mol-L1KOH溶液中， (实验中须使用的试剂有饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有砂芯漏斗,真空干燥箱)。详细分析：(1)该反应的实质是MnO4氧化Cl,离子方程式为2MnO4+16H++10Cl===2Mn2++5Cl2T+8H2O。这样制得的Cl2中含有HCl,将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水，可除去HCl。(2)缓慢滴加盐酸，对装置C用冰水浴降温，均有利于C12与KOH在。〜5C的温度下发生反应生成KC1O。(3)根据题中给出的K2FeO4的性质，KC1O饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液混合时，应在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KC1O饱和溶液中。(4)这里要根据题中给出的 K2FeO4的性质和实验中须使用的试剂和仪器 ，补充完善提纯K2FeO4的实验方案。答案：（1）2MnO4+16H+10C1===2Mn2+5Cl2T+8H2OHCl(2)缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KC1O饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和 KOH溶液，搅拌、静置,再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤 2〜3次后，在真空干燥箱中干燥题组模拟0素养樨升［X™.(新题模拟)SO2虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对SO2的部分性质进行了探究。(1)二氧化硫的水溶液①SO2易溶于水，常温常压下溶解度为 1：40,其中有H2SO3生成。向SO2的饱和溶液中加入NaHSO3固体，有气体冒出，原因是 (结合有关化学平衡及方程式简要说明 )②欲验证酸性：H2SO3>HClO,选用下面的装置，其连接顺序为A一(按气流方向用大写字母表示即可)。能证明H2SO3的酸性强于HC1O的实验现象为（2）二氧化硫的还原性已知SO（2）二氧化硫的还原性已知SO2具有还原性，可以还原I2,可以与Na2O2发生反应，按图示装置进行实验 （部分固定装置未画出）。操作步骤实验现象解释原因关闭弹簧夹2,打开弹簧夹1,注入浓硫酸至浸没三颈烧瓶中的Na2SO3固体若将带火星的木条放在D试管口处，木条不复燃SO2与Na2O2反应无02生成，可能发生反应的化学方程式为 若将带火星的木条放在D试管口处，木条复燃S02与Na2O2反应后02生成，发生反应的化字方程式为2SO2+2Na2O2===2Na2SO3+O2关闭弹簧夹1,打开弹簧夹2,残余气体进入装置E、F中装置E中 装置E中反应的离子方程式为 装置F中 装置F中反应为20H—+SO2===SO2—+H20详细分析：（1）②次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性 ，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱 ，但可以先验证亚硫酸酸性比碳酸强 ，再结合碳酸酸性比HC1O强判断。装置A制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl,用饱和亚硫酸氢钠溶液除去 HCl,再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强用酸性高镒酸钾溶液除去二氧化碳中的二氧化硫 ，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入装置F中，则装置连接顺序为A-C-B-E-D-F,其中装置C的作用是除去HCl气体，装置D中品红不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。(2)装置A中制备二氧化硫，装置B中的X干燥二氧化硫，装置C中SO2与Na2O2反应，装置D中氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空气，装置E检3较「还原性弱于SO2,装置F验证二氧化硫为酸性气体，并吸收二氧化硫，防止污染空气。若SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为Na2O2+SO2===Na2SO4。装置E中溶液蓝色褪去，说明SO2具有还原性，被I2氧化，发生反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O===2「+SO「+4H+。装置F中溶液红色变浅或褪色，是因为SO2是酸性氧化物，能发生反应2OH—+SO2===S&-+H2O。答案：⑴①SO2的饱和水溶液中存在如下平衡： SO2+H2O H2SO3 H++HSO3,加入NaHSO3固体c(HSO3)增大，平衡左移，降低了SO2的溶解度②C-B-E-DfF装置D中品红不褪色，装置F中产生白色沉淀(2)Na2O2+SO2===Na2SO4溶液蓝色褪去 SO2+I2+2H2。===2「+SO4+4H+溶液红色变浅或褪色.实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性， 在酸性或中性溶液中快速产生。2,在碱性溶液中较稳定。⑴制备K2FeO4(夹持装置略)①A为氯气发生装置。A中反应方程式是 (镒被还原为Mn")。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中C12发生的反应有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH===2K2FeO4+6KC1+8H2O,另外还有。（2）探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a,经检验气体中含有C12。为证明是否K2FeO4氧化了C「而产生C12,设计以下方案：取少量a,滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色方某n用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液bo取少量b,滴加盐酸，有C12产生i.由方案I中溶液变红可知a中含有离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将C「氧化，还可能由产生（用方程式表不）。ii.方案n可证明K2FeO4氧化了C「。用KOH溶液洗涤的目的是。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性C12FeO2「（填或"V”），而方案n实验表明，C12和FeO4-的氧化性强弱关系相反，原因是。③资料表明，酸性溶液中的氧化性 FeO4>MnO4,验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性 FeO2>MnO4。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：详细分析：（1）①由题图可知，A中反应物为浓盐酸和KMnO4,生成物有C12,且镒被还原为Mn2+,根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。 ②由于装置C中高铁酸钾的制备环境为碱性，而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性 ，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。③氯气能与过量的KOH溶液反应。（2）①i.Fe3+遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气 ，反应过程中氧元素的化合价升高 ，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中+6价的铁元素化合价必然降低 ，其还原产物可能是Fe3+。也就是说，Fe3+可能来自高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时 ，可以先写出明确的、已知的反应物（即FeO2一）和生成物（即Fe3+和。2）,根据得失电子守恒确定Fe3+和。2的化学计量数之比为4：3,再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有 H+,最后用观察法配平即可。ii.C中C12与KOH反应生成的Cl。—具有氧化性，也能氧化Cl，故需排除Cl。一的干扰。②K2FeO4的制备实验中C12化合价降低做氧化剂，故氧化性Cl2>FeO4,该反应是在碱性条件下进行的 ，方案n是在酸性条件下进行的，溶液的酸碱性对物质的氧化性和还原性会产生影响。答案：（1）①2KMnO4+16HCl（浓）===2MnCl2+2KCI+5Cl2T+8H2。，・C12+2OH===Cl+ClO+H2O(2)①i.Fe3+4FeO4+20H+===4Fe3++3O2f+10H2。ii.排除Cl。一的干扰②〉溶液酸碱性不同③理由：FeO2一在过量酸的作用下完全转化为 Fe3+和。2,溶液浅紫色一定是Mn。4的颜色或方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4,观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色3.(2019无锡高三模拟)实验室从含碘废液(除H2。外，含有CCl4、12、「等)中回收碘，其实验过程如下：⑴向含碘废液中加入稍过量的 Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为「，其离子方程式为 ,该操彳^将I2还原为「的目的是。(2)操彳X的名称为。(3)氧化时，在三颈烧瓶中将含「的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入Cl2,在40C左右反应(实验装置如图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是;锥形瓶里盛放的溶液为。(4)已知：5SO2+2IO3+2H+===I2+5SO2—+H2O。某含碘废水(pH约为8)中一定存在⑶可能存在「、IO3中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有 「、1。3的实验方案：取适量含碘废水用CC14多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、 FeCl3溶液、Na2SO3溶液。详细分析：(1)12单质被SO1还原为r,SO2—被氧化为SO4,离子方程式为SO3+I2+H2O===2「+SO4—+2H+;将I2还原为「是为了使溶于CC14中的碘进入水层。(2)CCl4不溶于水，因此可以通过分液的方法使其与水分离。 (3)温度较低时C12的溶解度大，同时减少I2的升华；在锥形瓶中放入NaOH溶液吸收尾气。(4)要证明厂的存在，可以利用Fe3+将「氧化为⑵利用淀粉遇I2变蓝色，可以证明反应的发生；要证明IO3的存在，可以利用SO2一的还原性，将其还原为I2,利用淀粉遇I2变蓝色，可以证明反应的发生。答案：(1)SO3+I2+H2O===2I+SO4+2H+使溶于CC14中的碘进入水层(2)分液(3)使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止I2升华或防止I2进一步被氧化)NaOH溶液(4)从水层取少量溶液，加入 1〜2mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加 FeCl3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有广；若溶液不变蓝，说明废水中不含有 I，另从水层取少量溶液，加入1〜2mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加 Na2SO3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有 IO3;若溶液不变蓝，说明废水中不含有 IO3热点3定量测定类综合实验方法技巧G精准把脉常见的定量测定型实验题包括混合成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：.定量实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a.量气时应保持装置处于室温状态。b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(I)(W)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。.测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使其被吸收剂完全吸收。.测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验“数据”的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到 0.0001go(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1mL,准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mLo容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置前后的质量。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH」的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做 2〜3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据 (指与其他数据有很大差异的数据 )要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。.“关系式法”在定量测定实验中的应用关系式是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用“关系式法”解题的关键。]高考真题o仰验探究[(2018高考江苏卷)碱式硫酸铝溶液可用于烟气脱硫。室温下向一定浓度的硫酸铝溶液中加入一定量的碳酸钙粉末，反应后经过滤得到碱式硫酸铝溶液，反应方程式为 (2-x)Al2(SO4)3+3xCaCO3+3xH2O===2[(1—x)Al2(SO4)3xAl(OH)3]+3xCaSO4J+3xCO2T生成物(1—x)Al2(SO4)3•xAl(OH)3中x值的大小影响碱式硫酸铝溶液的脱硫效率。(1)制备碱式硫酸铝溶液时，维持反应温度和反应时间不变 ，提高x值的方法有

（2）碱式硫酸铝溶液吸收 SO2过程中，溶液的pH（填“增大”“减小”或“不变”）。（3）通过测定碱式硫酸铝溶液中相关离子的浓度确定 x的值，测定方法如下：①取碱式硫酸铝溶液25.00mL,加入盐酸酸化的过量 BaCl2溶液充分反应，静置后过滤、洗涤，干燥至恒重，得固体2.3300go②取碱式硫酸铝溶液2.50mL,稀释至25mL,加入0.1000molL1EDTA标准溶液25.00mL,调节溶液pH约为4.2,煮沸，冷却后用0.08000molL1CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗CuSO4标准溶液20.00mL（已知Al3+、Cu50mL溶液中:n(Al3+)=n(EDTA)—n(Cu50mL溶液中:n(Al3+)=n(EDTA)—n(Cu2+)=0.1000molL-1x25.00x103l-0.08000mol•L1x20.00X103L=9.000x104mol,计算（1—X）A12（SO4）3•xAl（OH）3中的x彳1（写出计算过程）。详细分析：（1）碱式硫酸铝中“氢氧化铝”的生成原理是碳酸钙与硫酸铝水解出的氢离子反应，促进硫酸铝水解，生成氢氧化铝。所以，欲提高x值，即提高Al（OH）3的生成量，可以增加碳酸钙的量。也可以在不增加碳酸钙用量的情况下 ，加快搅拌速率，使二者接触更充分，从而使硫酸铝的水解率增大。 （2）二氧化硫是酸性氧化物，吸收二氧化硫必将使碱式硫酸铝溶液的pH减小。答案：（1）适当增加CaCO3的量或加快搅拌速率（2）减小(3)25.00mL溶液中:n(SO2)=n(SO2)=n(BaSO4)==0.0100mol2.3300g一1233gmol(1)碱式氯化铜有多种制备方法。其中一种方法：先制得CuCl2,再与石灰乳反应生成碱式氯化铜。 Cu与稀盐酸在持续通入空气的条件下反应生成 CuCl2,Fe3+对该反应有催化作用，其催化原理如图所示。 M的化学式为。(2)碱式氯化铜有多种组成，可表示为 Cua(OH)bClc•xH2O。为测定某碱式氯化铜的组成，进行下列实验：①称取样品 1.1160g,用少量稀HNO3溶解后配成100.00mL溶液A;②取25.00mL溶?取A,加入足量AgNO3溶液，得AgCl0.1722g;③另取25.00mL溶液A,调节pH4〜5,用浓度为0.08000molL1的EDTA(Na2H2Y-2H2O)标准溶液滴定Cu2+(离子方程式为Cu2+H2Y2===CuY2+2H),滴定至终点，消耗标准溶液30.00mL。通过计算确定该样品的化学式(写出计算过程)。详细分析：(1)由题图知，。2氧化M'生成M,根据题意“Fe3+对该反应有催化作用”，则M'为Fe2+,Fe3+再氧化Cu生成Cu2+和Fe2+。(2)由②中生成AgCl的质量，可计算出1.1160g样品中C「的物质的量n(Cl);由③可计算出1.1160g样品中Cu2+的物质的量n(Cu2+),根据电荷守恒：n(OH)+n(Cl)=2n(Cu2+),得出n(OH),最后由质量守恒得出n(H2。)；由四种粒子的物质的量，可确定样品的化学式答案：(1)Fe2+一(2)n(Cl)=n(AgCl)乂100.00mL25.00mL0.1722g一(2)n(Cl)=n(AgCl)乂100.00mL25.00mL0.1722g143.5gmol100.00mL25.00mL=4.800X103mol0+n(Cu2)=n(EDTA)x100.00mL25.00mL=0.08000molL1x30.00x103lx100.00mL25.00mL9.600X103mol,n(OH)=2n(Cu2)—n(Cl)=2x9.600x103mol—4.800x103mol=1.440x102mol。m(Cl)=4.800x103molx35.5g-mol1=0.17。4g,m(Cu2+)=9.600x103molx64g-mol1=0.6144g,m(OH)=1.440X102molX17g•mol1=0.2448g,n(H2n(H2O)=18gmol1=4.800x103mol。

a：b：c：x=n(Cu2)：n(OH):n(Cl)：n(H2O)=2：3：1：1,化学式为Cu2(OH)3Cl-H2O03.(2015高考江苏卷)软镒矿(主要成分MnO2,杂质金属元素Fe、Al、Mg等)的水悬浊液与烟气中SO2反应可制备MnSO4•H2O,反应的化学方程式为MnO2+SO2===MnSO4。(1)质量为17.40g纯净MnO2最多能氧化L(标准》犬况)SO2。(2)已知:Ksp[Al(OH)3]=1X1033,Ksp[Fe(OH)3]=3X1039,pH=7.1时Mn(OH)2开始沉淀。室温下，除去MnSO4溶液中的Fe3小、Al3+(使其浓度均小于1*10-6mol-L1),需调节溶液pH范围为。(3)下图可以看出，从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4•H2O晶体，需控制的结晶温度范围为。0 20 40 0 20 40 60 100 1200处忙(4)准确称取0.1710gMnSO4-H2O样品置于锥形瓶中，加入适量H3P。4和NH4NO3溶液,加热使Mn2+全部氧化成Mn3+,用c(Fe2+)=0.0500molL1的标准溶液滴定至终点(滴定过程中Mn3+被还原为Mn2+),消耗Fe2+溶液20.00mL。计算MnSO4.H2O样品的纯度(请给出计算过程)。详细分析：⑴n(MnO2)=17.40g0.2mol由化学方程式MnO2+SO2===MnSO4知，87gmol1n(SO2)=n(MnO2)=0.2mol,标准状况下V(SO2)=22.4Lmol1x0.2mol=4.48L。(2)Fe3+(2)Fe3+全部转化为Fe(OH)3时，c(OH)='/Ksp[Fe(OH)3] 3c(Fe3+)3X1039 _ 11—1_molL1x106Al(OH)3时，c(OH)=Al(OH)3时，c(OH)="Ksp[Al(OH)3]c(Al3+)1X10331X106=33X1011molL1；Al3+全部转化为molL1=1x109molL1,故Al3+、Fe3+完全沉淀时，溶液中OH-的最小浓度应为1X10-9molL-1,即pH最小应为5.0,因为Mn（OH）2沉淀时白^最小pH为7.1,故除去MnSO4溶液中的Fe3+、A13+,应调节溶液至5.0vpHv7.1。(3)由图可知，60c时，MgS046H2O与MnSO4H2。的溶解度相等，随着温度的不断升高，MgSO46H20的溶解度逐渐增大，而MnSO4H2。的溶解度逐渐减小，因此欲从混合溶液中结晶析出MnSO4H20,需控制温度在60C以上。(4)Fe2+的氧化产物为Fe3+,由原子守恒和电子守恒可得： Mn2+〜Mn3+〜Fe2+。因此，n(Mn2+)=n(Fe2+)=0.0500moll1x0.020L=1.00X103mol,贝Um(MnSO4H2。)=1.00x103molx169gmol1=0.169g,故MnSO4H2O样品的纯度为0017690gg*100%~98.8%。答案：(1)4.48(2)5.0<pH<7.1(3)高于60C(4)n(Fe2)=0.0500molL1x20.00x103L=1.00x103mol,n(Mn2+)=n(Fe2+)=1.00x103mol,m(MnS04-H2O)=1.00X103molx169gmol1=0.169g,MnS04-H2O样品的纯度为c0：169cgx100%〜98.8%。0.1710g题组模拟。素养提升1.氯化亚碉（S0Cl2）和硫酰氯（SO2cl2）在空气中遇水蒸气发生剧烈反应， 并产生大量白雾。SO2cl2常做氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：物质物理性质化学性质SO2cl2熔点：一54.1C;沸点：69.1C100C以上分解生成SO2和cl2I.氯化亚碉遇水蒸气发生反应的化学方程式是 ,实验室蒸干FeCl3溶液得不到无水FeCl3,但是加热SOCl2和FeCl3•6H2O的混合物可得到无水FeCl3,其主要原因是。n.实验室合成SO2cl2的原理：SO2（g）+Cl2（g） SO2cl2（l） AH<0。某小组设计的实验装置如图所示（夹持仪器已省略），请回答下列问题：(1)装置D中的试剂是;活性炭的作用是(2)实验室常用高镒酸钾固体与浓盐酸在常温下反应制氯气，写出离子方程式：(3)实验室用Na2SO3粉末与75%的浓硫酸反应制备SO2,发现产生的SO2很少，可能的原因是 (任写一种原因即可)。(4)实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离硫酰氯的操作是。(5)为了测定SO2c12产品纯度(杂质不参与反应)，称取agSO2c12产品于锥形瓶中，加入足量蒸储水，充分反应，实验装置如图所示。用cmolL1AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点(滴几滴K2CrO4溶液做指示剂)，消耗AgNO3溶液的体积为VmL。①用棕色滴定管盛装AgNO3溶液，其原因是。②该SO2cl2产品的纯度为。③实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸储水，避免氯化氢挥发。如果操作时滴加蒸储水的速率过快，则测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响” )。详细分析：n.由于so2cl2的沸点较低，在高于100c时分解，且合成so2cl2的反应是可逆反应，正反应是放热反应，所以，冰水浴有利于生成和收集 SO2cl2。氯气和二氧化硫反应不充分，过量的氯气和二氧化硫用碱石灰吸收 ，装置E用于吸收尾气，同时避免空气中的水蒸气进入反应装置。由于SO2cl2遇水蒸气发生剧烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反应瓶前都需要干燥。(1)SO2为酸性氧化物，应用P2O5或硅胶干燥。(4)装置C中的反应瓶中的活性炭和硫酰氯(液态)通过过滤分离。(5)②根据转化关系可知，n(AgNO3)=n(AgCl)=2n(SO2Cl2),

SO2cSO2c12的纯度为cmolL1XVX103L 2 x135gmol1 135cVX100%=__v%o③滴加蒸储水的速率过快，产生氯化氢的速率过快 ，部分氯化氢会挥发出来 ，导致生成氯化银的量减小 ，使测定结果偏低。答案：I.SOCl2+H2O(g)===SO2+2HClSOCI2与水反应产生的HCl会抑制FeCl3水解n.(1)P2O5(或硅胶)做催化剂 (2)2MnO4+10CI+16H===2Mn2+5Cl2T+8H2。⑶Na2SO3已变质（或浓硫酸的浓度太小或产生的 SO2部分溶解等，任写一种即可）（4）过滤135cV一,一（5）①AgNO3溶放见光易分解 ②"203逃③偏低.（2019盐城高三质检）碱式碳酸铝镁[MgaAlb（OH）c（CO3）d•xH2O]常用作塑料阻燃剂。（1）碱式碳酸铝镁具有阻燃作用，是由于其受热分解需吸收大量热量和(2)MgaAlb(OH)c(CO3)d•xH2O中a、b、c、d的代数关系式为（3）为确定碱式碳酸铝镁的组成，进行如下实验:①准确称取3.390g①准确称取3.390g样品与足量稀盐酸充分反应,生成CO20.560L（已换算成标准状况下）。②另取一定量样品在空气中加热，样品的固体残留率固体样品的剩余质量

固体样品的起始质量X100%②另取一定量样品在空气中加热，样品的固体残留率固体样品的剩余质量

固体样品的起始质量X100%随温度的变化如下图所示（样品在270c时已完全失去结晶水， 600c以上残留固体为金属氧化物的混合物）。驿髭傕三驿髭傕三根据以上实验数据计算碱式碳酸铝镁样品中的 n（OH—）：n（CO2一）（写出计算过程）。详细分析：（1）碱式碳酸铝镁受热分解得到 AI2O3、MgO,二者的熔点都较高，都具有阻燃作用。（2）Al元素的化合价为+3价，Mg元素的化合价为+2价，OH一整体显一1价，CO2一整体显—2价，根据化合物中正负化合价代数和为 0可得出关系式：2a+3b=c+2d。答案：（1）生成的产物具有阻燃作用 （2）2a+3b=c+2d

(3)n(CO2)=0.560L22.4Lmol=2.50X102m(CO2)=2.50X102molx44g•mol(3)n(CO2)=0.560L22.4Lmol=2.50X102m(CO2)=2.50X102molx44g•mol1=1.10g,在270〜600C之间，失去结晶水后的样品进一步加热分解放出CO2和H2O,m(CO2)+m(H2O)=3.390gX(0.7345—0.3702)〜1.235g,m(H2O)=1.235g-1.10g=0.135g,n(H2O)=0.135g18gmol1=7.50X103moln(OH)=7.50X103molx2=1.50x102mol,n(OH):n(CO3)=(1.50X102mol)：(2.50x102mol)=3:5。.某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁钱后，按下列流程制备二水合草酸亚铁*FgO*(FeC2O4•2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。*FgO*油堤、洗廉-ft-③已知：FeC2O4-2H2O难溶于水，150c开始失结晶水；H2c2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。请回答:(1)下列操作或描述正确的是A.步骤②，H2c2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解B.步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果C.步骤③，母液中的溶质主要是 (NH4)2SO4和H2c2。4D.步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于 100C(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确一c一关抽气泵。一c一关抽气泵。开抽气泵一a-b—d—a.转移固液混合物；b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。⑶称取一定量的FeC2O4-2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下:2+n(Fe2)/moln(C2O2)/mol试样中FeC2O4-2H2O的质量分数9.80X1049.80X1040.980由表中数据推测试样中最主要的杂质是(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是(供选仪器：a.烧杯；b.增埸；c.蒸储烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是。(5)为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原 Fe2O3,理由是。详细分析：(1)步骤①溶解酸化后溶液呈酸性，故步骤②加入过量H2c2。4的目的是将Fe2+完全沉淀，A项错误；依题意，产品表面吸附草酸，热水中草酸的溶解度增大，用热水洗涤草酸亚铁晶体，有利于除去产品表面的草酸等杂质 ，B项正确；(NH4)2Fe(SO4)2+H2c2。4+2H2O===FeC2042H2OJ+(NH4)2SO4+H2SO4,故母液中的溶质主要有 (NH4)2SO4、H2c2。4、H2SO4,C项错误；依题意，草酸亚铁晶体在150C时才开始失去结晶水，故略高于100C干燥不影响产物的成分，D项正确。(2)抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞 A,使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞 A,再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，正确顺序为开抽气泵一a一b一d-c一e—>b一d-c一关抽气泵。(3)从测定结果数据看出，n(Fe2+)=n(C2O4),说明试样中主要杂质是(NH4)2SO4。(4)从题目提供仪器看，灼烧固体要用塔塌、高温炉。草酸亚铁晶 高温 ，I一八一一体灼烧的化学万程式为4FeC2042H2O+3O2=====2Fe2O3+8CO2+8H20。(5)炭粉是固体，还原氧化铁时不容易分离，会引入杂质，一般选择H2、CO等做还原剂。… ，一 .. 一…高温答案：(1)BD (2)c-e-b-d (3)(NH4)2SO4 (4)bd4FeC2O4• 2H2O+ 3O2=====2Fe2O3+8co2+8H2O(5)用炭粉还原Fe2O3会引入杂质.K3[Fe(C2O4)3]3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]3H2O做感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解光照反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]=====2FeC2O4+3K2c2O4+2CO2T；显色反应的化学方程式为O(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是。②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有、。③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是。④样品完全分解后，装置 A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4酸化，用cmol-L1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是。②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol-L1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为。详细分析：(1)发生的显色反应是溶液中 Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应生成Fe3[Fe(CN)电，其化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2c2。4。(2)①实验时通入N2,不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2,经NaOH溶液可除去CO2,气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu,且由装置F中现象可知，装置E中又生成CO2,由此可判断热分解产物中还含有 CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。 ④要检验A中残留固体中含有Fe2O3,可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有 Fe2O3o

⑶①KMnO4能将样品溶液中的Fe2+氧化成Fe3+,将C2O4一氧化成CO2,达到滴定终点时KMnO4稍过量，溶液中出现粉红色。②加入过量锌粉能将溶液中的 Fe3+还原为Fe2+,酸化后Fe2+与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为 5Fe2+〜MnO4,根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知，溶液中n(Fe2+)=cmolL—1xVX10-3LX5=5X10—3cVmol,则该晶x100%。5X103xcVmolX56gmol1 5x100%。体中铁元素的质量分数为 x100%或 体中铁元素的质量分数为mg mx1000答案：(1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)可===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2c2。4(2)①隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置②CO2CO③先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 1〜2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3一,5,- …5cVX56 ⑶①粉红色出现 ②“dnnn><100%ma1000[专题强化训练]1.TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体， 某小组同学利用下列装置在实验室制备 TiCl4,设计实验如下(夹持装置略去):水水相关信息如下表所示:物质熔点/c沸点/c密度/(gcm3)水溶性TiCl4-251361.5易水解，能溶于有机溶剂CCl4-2376.81.6难溶于水请回答下列问题：(1)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母 )。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品； (按正确的顺序填入下列操作的字母 )。A.关闭分液漏斗活塞B．停止加热，充分冷却C.打开分液漏斗活塞D．加热装置 D中陶瓷管TOC\o"1-5"\h\z实验时，当观察到 时，开始进行步骤 D。(3)装置A中导管m的作用为 。(4)装置C的作用为 。(5)装置D中除生成 TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为(6)设计实验证明装置 F中收集到的液体中含有 TiCl4：(7)制得的 TiCl4中常含有少量 CCl4，从混合液体中分离出 TiCl4的操作名称为 。答案：(1)abcfg(或gf)hidej(2)CDBA