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文档简介

泰山学院2009090214实验2-4肉桂酸的合成一、实验目的1.了解肉桂酸的制备原理和方法2.掌握回流、水蒸气蒸馏等操作二、主反应式：这是一个典型的Perkin反应：芳香醛与乙酸酐在碱性催化剂的作用下进行羟醛缩合，脱水生成α，β不饱和芳香酸。四、实验操作1.合成安装回流装置在250毫升三颈烧瓶中加入无水碳酸钾、苯甲醛和乙酸酐，在150～170℃回流1h

注意控制温度，反应液微沸。温度过高，时间过长都可能引起副反应（脱羧、聚合等）。刚开始时有可能出现泡沫，会随着反应进行消失。2.分离提纯（1）安装水蒸气蒸馏装置；将反应混合物冷却，加入20毫升水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏，直到无油状物出来为止。油状物是蒸出的未反应苯甲醛。（2）将反应瓶中剩下液体冷却后加20毫升10%的氢氧化钠水溶液，使固体溶解。（5）抽滤，得粗产物。（6）重结晶：用3:1（乙醇：水）的乙醇溶液重结晶。（3）再加50毫升水加热煮沸，用活性炭脱色，趁热过滤。（4）滤液冷却后用浓盐酸酸化，加酸时应小心，酸化至刚果红试纸呈酸性即可，析出肉桂酸晶体。（7）测熔点：纯粹肉桂酸为白色片状晶体，熔点为131～132℃。

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