上师大有机化学实验考试答案汇总

上师大有机化学实验考试答案汇总上师大有机化学实验考试答案汇总上师大有机化学实验考试答案汇总资料仅供参考文件编号：2022年4月上师大有机化学实验考试答案汇总版本号：A修改号：1页次：1.0审核：批准:发布日期：“有机化学实验”（上，下）实验操作考试试题，标准答案和评分标准一.1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？

答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。2.回答下列问题：在制备肉桂酸的实验过程中，（1）水蒸气蒸馏除去什么物质为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品

（2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产品物？答：（1）除去未苯甲醛。因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取较难与肉桂酸分离，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。（2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是：与CH3CH2COOH评分标准：装置40﹪，问题60﹪。1.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响

（3）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用在液体沸腾时为何不能补加沸石

答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。（3）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。2.回答下列问题：在制备肉桂酸的实验过程中，（1）水蒸气蒸馏除去什么物质为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品

（2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产品物？答：同一.2.评分标准：装置40﹪，问题60﹪。三1.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏

（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么为什么

（3）安全管和T型管各起什么作用？答：（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机

物随水蒸气一起蒸馏出来。适用范围：1）常压蒸馏易分解的高沸点有机物；2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离。（2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。（3）安全管用来检测水位高低，可知有无倒吸现象。T型管用来除去水蒸气中冷凝下来

的水，有时操作发生不正常情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。2.回答下列问题：在制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的实验过程中，（1）简述反应过程中加入2g聚乙二醇的作用是什么？（2）本实验为何要用新鲜的呋喃甲醛否则，对实验有何影响

（3）酸化这一步为什么是影响产率的关键，应如何保证完成？答：（1）聚乙二醇在反应中作为相转移催化剂。（2）呋喃甲醛易发生氧化反应生成酸，存放过久会变成棕褐色甚至黑色，使反应无法发生。（3）酸化可使呋喃甲酸钠转化为呋喃甲酸，得到所需产物。酸化时酸量一定要加足，保证Ph为2～3，使呋喃甲酸充分游离出来，提高产率。评分标准：装置40﹪，问题60﹪。四1.安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？（2）在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在哪一层为什么

（3）粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去他们？答：（1）产生的HBr为腐蚀性有毒气体，所以要用碱液吸收。（2）产品应处于上层，因为浓硫酸的密度比1-溴丁烷密度大。（3）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用浓HSO除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓HSO生成盐，而1-丁烯，2-丁烯与浓HSO发生加成反而被除去。2. 回答下列问题：在用b型管测定熔点的实验中，（1）测定有机化合物的熔点有和意义？（2）接近熔点时升温速度为何放慢快了又有什么结果

（3）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。答：（1）纯净的有机化合物具有固定的的熔点，所以测定熔点可以鉴别有机物，同时根据熔程长短可检验有机物的纯度。（2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。（3）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔点。毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相符。温度计位置：使水银球恰好在b型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受热均匀。加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流，使样品受热均匀。评分标准：装置40﹪，问题60﹪。五.1.请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步各步操作的目的何在

（2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中，为何要加入生石灰？（3）什么是升华凡固体有机物是否都可以用升华方法提纯升华方法有何优缺点答：（1）本试验步骤主要包括：第一步，将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧加入95%乙醇，装置实验装置，水浴加热回流提取，直到提取液颜色较浅为止。待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸馏出来。第二步，趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中，搅成浆状，在蒸气浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小心加热，炒片刻，除去水分。第三步，在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。，再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗，漏斗顶部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控制温度，尽可能使升华速度放慢，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。第二步除处水分和丹宁酸等酸性物质。第三步升华提纯。（2）生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹宁酸等酸性物质。（3）某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，在加热时，不经过液态，而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。不是所有的固体有机物都适合用升华提纯。只有在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固体物质可用升华提纯。升华方法得到的产品一般具有较高的纯度，但温度不易控制，产率较低。2.提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：（1）重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。（2所用的溶剂为什么不能太多，也不能太少如何正确控制溶剂量

答：（1）重结晶步骤及目的：选择溶剂（使提纯物热溶冷不溶）；将粗产品溶于热溶液中制成饱和溶液（溶解固体使其冷却时析出）；趁热过滤（除去杂质，若颜色深，则先脱色）；冷却溶液或蒸发溶剂（使其结晶析出而杂质留于母液，或杂质析出而提纯物留于母液）；抽气过滤分离母液（分出结晶体或杂质）；洗涤结晶（洗去附着的母液）；干燥结晶（除去晶体中残留的溶剂）。（2）重结晶所用的溶剂太多时，难以析出晶体，需将溶剂蒸出。太少时，在热滤时，由于溶剂的挥发和温度的下降会导致溶解度将低而析出结晶。应先加入比计算量少的溶剂，加热到沸腾，若仍有固体未溶解，则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚好溶解，最后再多加20%的溶剂将溶液稀释。评分标准：装置40﹪，问题60﹪六.1.安装制备三苯甲醇的实验装置，并回答下列问题：（1）为什么整个反应的过程要无水干燥？（2）本试验中溴苯滴加太快或一次加入，有何影影响？

（3）制取Grignard试剂时，为何要加入碘？

答：（1）因为Grignard易与水反应。（2）滴加速度太快，反应过于剧烈不易控制，并会增加副产品联苯的生成。（3）加一小粒碘可促使非均相反应在镁的表面发生时，诱导反应开始。2.提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：（1）重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。（2）活性炭为什么要在固体物质全溶后加入为什么不能在沸腾时加入

答：（1）同五.2.(1)（2）因为活性炭有吸附能力，会吸附未溶的固体物质造成损失。不能向正沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液瀑沸而溅出。评分标准：装置40﹪，问题60﹪七.1.安装一套制备正丁醚的实验装置，并回答下列问题简述在本制备中使用分水器的目的是什么？在进行反应的后处理时，先后两次酸洗，再水洗的目的何在？写出用正丁醇制备正丁醚的主反应和副反应式？答：（1）分水器用来出去反应过程中生成的水，使可逆反应向正向进行。（2）在进行反应的后处理时，先后两次酸洗，是为了除去未反应的正丁醇，以及丁烯副产物。（3）主反应：副反应：2.回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？