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水分的测定1、水分分为:结合水和游离水2、样品需要具备的条件：①水分是样品中唯一的挥发物质；②样品中水分排除情况很完全；③样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计。3、食品中水分的测定方法：食品中水分测定的方法分为两大类：直接法（利用水分本身的物理、化学性质，包括干燥法、蒸馏法和卡尔·费休法）间接法（利用食品的相对密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分）4、完全干燥（恒重）:指前后两次干燥或灼烧后的质量之差不超过规定的范围。恒重的操作步骤：干燥→冷却→称重→干燥→冷却→称重，直至前后两次的质量之差不超过规定的范围。5、直接干燥法在半固体、液体在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。6、真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶，有何作用？）为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分。（图见书p85）7、蒸馏法特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。8、卡尔-费休法中卡尔·费休试剂为I2：SO2：C5H5N=1：3：103.2灰分的测定1、粗灰分：食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。2、食品的灰分不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量因为：(1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少；(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。3、水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量4、测定的意义：(1)判断食品受污染的程度(2)评判食品的加工精度和食品品质5、为什么要炭化？（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。6、对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化7、添加灰化助剂：硝酸、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量添加乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。8、灰化温度：500～600℃，过高，会引起钾、钠、氯等元素的损失，且碳酸钙变成氧化钙、磷酸盐熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化；过低，又会使灰化速度慢、时间长，且易造成灰化不完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）所吸收的二氧化碳。3.3酸度的测定1、酸度的概念：总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳酸度2、总酸度—食品中所有酸性物质的总量，包括解离的和未解离的酸的总和，常用标准碱溶液进行滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量来表示，故总酸度又称可滴定酸度；（2）有效酸度：样品中呈游离状态的氢离子的浓度（准确地说应该是活度），常用PH表示，用PH计（酸度计）测定；（3）挥发酸：易挥发的有机酸，如醋酸、甲酸及丁酸等，可通过蒸馏法分离，再用标准碱溶液进行滴定；（4）牛乳酸度：包括外表酸度和真实酸度，牛乳的总酸度为外表酸度与真实酸度之和。5、对含有CO2的饮料样品，在测定前需先除去CO2,以防干扰6、总挥发酸可用直接法或间接法测定：直接法：通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，然后用标准碱滴定；间接法：将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。前者操作方便，较常用，适用于挥发酸含量较高的样品。若蒸馏液有所损失或被污染，或样品挥发酸含量较少，宜用后者。7、样品经适当处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来（测定全部挥发酸）8、整套装置的操作要点（图见书p9）整套蒸馏装置的各个连接处应密封，切不可漏气3.4脂类的测定1、食品中脂肪存在形式：游离态和结合态，游离态较多，结合态较少2、常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂乙醚：溶解脂肪能力强，但可含水分，故需用无水乙醚，且样品需烘干。石油醚：可允许样品带有微量水分，但溶解脂肪的能力没有乙醚强。乙醚和石油醚：两者相互结合，混合使用。因二者各有特点，故常常混合使用。

氯仿－甲醇：对于脂蛋白、磷脂的效率很高。3、常用的测定脂类的方法索氏提取法：仅测得游离态脂肪；且主要适用于游离态脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。酸分解法：能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量；罗紫-哥特里法、巴布科克氏法盖勃氏法：主要用于乳及乳制品中脂类的测定；氯仿—甲醇提取法：适应于提取结合态的脂类，特别是磷脂含量高的食品。4、索氏提取法测得的脂肪为什么被称为粗脂肪：索氏提取法测定中一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以将用索氏提取法测得的脂肪称为粗脂肪。5、为什么要用水浴加热？能否用明火？挥发乙醚时，切忌用直接火加热。烘前应驱除全部残余的乙醚。其原因主