磷酸二氢钠检验标准程序

磷酸二氢钠检验标准程序磷酸二氢钠检验标准程序磷酸二氢钠检验标准程序V:1.0精细整理，仅供参考磷酸二氢钠检验标准程序日期：20xx年X月磷酸二氢钠检验标准程序1.目的：建立磷酸二氢钠检验标准程序，指导磷酸二氢钠的检验。2.范围：适用于制剂用辅料磷酸二氢钠的检验操作。3.职责：检验人员对本规程的实施负责。4.程序：取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（31.5g）。检验：4.2.1性状检查4.2.1.1外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅，口尝。合格标准：应为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、酸；微有潮解性。4.2.14.2.1.试剂和试液：乙醇4.2.1.仪器和设备：恒温水浴锅、扭力天平4.2.1.检查：水中溶解性：取供试品1g，加入1～不到10ml的水，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶）。（2）乙醇中溶解性取供试品，加入1000ml的乙醇，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。合格标准：应不能完全溶解（几乎不溶）。4.2.2鉴别4.2.2.1试剂、试液：碳酸钠、盐酸、醋酸氧铀锌试液、硝酸银试液、氨试液（或稀硝酸）、氯化氨镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠试液4.2.2.2仪器、用具：铂丝、酒精灯、试管4.2.2.3操作：（1）碳酸钠试验取供试品的水溶液加碳酸钠，观察。合格标准：应即泡沸。（2）钠盐试验①取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在火焰中燃烧，观察火焰颜色。合格标准：火焰应即显鲜黄色。②取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，观察。合格标准：应即生成黄色沉淀。（3）磷酸盐试验①取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液，加硝酸银试液，观察结果。合格标准：应即生成浅黄色沉淀。②将上述沉淀分离，向沉淀中加入氨试液或稀硝酸，观察结果。合格标准：沉淀在氨试液或稀硝酸中应均易溶解。③取供试品溶液，加氯化铵镁试液，观察结果。合格标准：应即生成白色结晶性沉淀。④取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热，观察结果。合格标准：应即生成黄色沉淀。⑤将上述沉淀分离，向沉淀中加入氨试液，观察结果。合格标准：沉淀应能在氨试液中溶解。4.2.3酸度检查4.2.3.1标准缓冲液：a.混合磷酸盐标准缓冲液（25℃，pHb.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（25℃，pH4.2.3.2仪器：精密pH计4.2.3.3操作：取供试品2.0g，加水40ml溶解后，按《pH值测定标准程序》（SOPZL46）测定。4.2.3.4合格标准：pH值应为～。4.2.4氯化物检查取供试品，按《氯化物检查标准程序》(SOP-8)进行检查，与标准氯化钠溶液制成的对照液相比较、观察。合格标准：供试液与标准氯化钠溶液制成的对照液相比较，不得更浓（%）。4.2.5取供试品，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较、观察。合格标准：供试液与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓（%）。4.2.64.2.6.1仪器与用具：电热恒温干燥4.2.6.2操作：取供试品1g，置恒重的扁形称瓶中，先在60℃干燥2小时，再按《干燥失重检查标准程序》（SOP-）检查，在1054.2.6.3合格标准：减失重量应为%~%4.2.7铝盐检查4.2.7.1试剂与试液：醋酸-醋酸铵缓冲液（）、%铝试剂溶液、硫酸铝钾[Alk(SO4)2·12H2O]4.2.7.2仪器与用具：比色管、移液管、容量瓶4.2.7.3操作：（1）取供试品，加水适量溶解后，加醋酸-醋酸铵缓冲液（）5ml，再加水至25ml，加%铝试剂溶液1ml，摇匀，观察。（2）如显红色，与标准铝溶液(含Al10µg/ml)用同一方法制成的对照液比较，观察。4.2.7.4合格标准：供试液的颜色应不深于对照液（%）。4.2.84.2.8.14.2.8.2仪器与用具：烘箱、比色管、分析天平（4.2.8.3（1）取供试品，加水适量溶解后，加草酸铵试液1ml，放置1分钟后，加稀醋酸2ml、乙醇5ml，再加水至25ml，摇匀，观察。（2）如显浑浊，与标准钙溶液（含Ca10μg/ml）用同一方法制成的对照液比较，观察。4.2.8.4合格标准：供试液应澄清或不深于对照液（4.2.94.2.9.1试剂与试液：醋酸盐缓冲液（）、标准铅溶液（含Pb10μg/ml）4.2.9.24.2.9.3操作：取供试品1.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（）2ml与水适量使成25ml，按《重金属检查标准程序》(SOPZL09)4.2.9.44.2.104.2.10.1试剂与试液：标准砷溶液（含As1μg/ml）、4.2.10.24.2.10.3取供试品，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，按《砷盐检查标准程序》（SOP-）检查。4.2.10.4合格标准：供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较，不得更深（%4.2.114.2.11.14.2.11.24.2.11.3操作：取供试品2.5g，精密称定(M)，置碘量瓶中，加水10ml溶解后，加氯化钠的饱和溶液20ml与酚酞指示液2~3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于的NaH2PO4。4.2.11.4记录消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体V×F×磷酸二氢钠的含量%=×100%M（无水物）×10004.2.11.5合格标准：按干燥品计算，含磷酸二氢钠NaH2PO5.检验完毕，及时填写检验记录。6.本文件编制依据为《磷酸二氢钠的质量标准》（SOP-）及《中国药典》（2010年版二部）p867“磷酸二氢钠”。附：试液配制方法：1.醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml2.硝酸银试液：取硝酸银17.3.酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。4.氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。5.稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。6.稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。7.氯化铵镁试液：取氯化铵镁5.5g与氯化铵7g8.钼酸铵试液：取钼酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。9.醋酸-醋酸铵缓冲液（）：取醋酸铵7.7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml与适量的水使成100ml，即得。10.0.1%铝试剂：称取铝试剂0.1g，加水100ml使溶解，即得。11.草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解100ml，即得。12.稀醋酸：取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得。13.氯化钠的饱和溶液：取纯化水50ml，加入适量的氯化钠使成饱和溶液，即得。14.酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml溶解，即得。15.标准铝溶液：精密称取硫酸铝钾[AlK（SO4）2•12H2O]1.76g，置1000ml量瓶中，加水适量溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml，置100ml量瓶中