化工过程开发实验室工作

第三章化工过程开发的实验室工作12/11/20221第二章回顾选题市场需求调研所需资料立项来源3种原则4点定性定量专门外围一元线性回归12/11/20222主要内容第一节概述第二节测量技术第三节催化剂研究第四节反应动力学研究方法简介第五节标准样品及分析方法第六节化工单元过程和化工单元操作试验12/11/20223第一节概述（参考P37-46）一、实验分类预实验系统实验实验的进展和目的的不同实验＝试验？12/11/202241.预实验为提出设想流程而进行的实验。内容：针对可行性研究中提出的疑问或前面实验发现的新问题来进行研究。特点：无全面规划、定性或半定量的实验要求：研究者必须建立明确的思路。如对化学反应过程的研究，从三个方面建立思路：12/11/20225（1）从认识对象的特征来建立思路。（2）从影响过程的因素出发来建立思路（3）从工艺的特殊条件建立思路

化学反应的特征？影响反应速率的因素？如催化反应的控制步骤等目的：目标明确、简化实验12/11/20226预实验的三种形式（1）认识实验（2）析因实验（3）验证实验12/11/20227（1）认识实验认识试验是为了认识过程研究对象的特征和初步规律而专门设计的试验。方法：对比实验如考察反应的转化率和收率的高低，考察温度或浓度对过程影响的敏感程度，以及考察传热方式或传质条件改变对过程的影响等。目的：获得感性认识，要求研究者善于思考、分析问题。12/11/20228（2）析因实验析因试验是为了弄清实验的各种影响因素而专门组织的试验。应注意以下法则：A、注意工程因素的等效性，不必对所有的因素都逐个进行试验；B、分清可调和不可调因素，对不可调因素一般不作考察；C、分清敏感因素和非敏感因素，对非敏感因素，一般也不作重点考察直接工程非常规12/11/20229（3）验证（鉴别）实验针对已形成的技术结论或设想的技术措施，判别其是与非而专门设计的试验。采取一些简易设备和简便方法来进行，要求研究者要善于运用工程因素等效性的概念来合理简化试验过程。12/11/2022102、系统实实验系统试验是是在预试验验的基础上上迸行，它它是有目的的有计划地地对预试验验测定的定定性结论或或技术方案案作系统考考察．并定定量测取有有关设计数数据。预试验-------概念设设计；系统试验-----基础设计计。12/6/202211包括：A、实验目目的B、实验方方案C、装置设设计和建立立D、实验点点的安排E、获得数数据F、数据处处理12/6/202212二、实验工工作程序基本程序：：规划---实验及及记录---分析整整理---报告1.拟定实实验计划2.实验过过程3.总结新产品？新新技术对老老工艺改造造？认真操作、、观察现象象、测数据据、记录成果、不足足12/6/202213第二节测测量技术一、温度测测量二、压力测测量三、流量测测量12/6/202214一、温温度测测量常用的的测温温元件件？玻璃液液柱双金属属热电偶偶12/6/202215名称测温范围℃优点缺点玻璃液柱温度计酒精-80～30水银-10～300直观，结构简单，稳定性好，价格低廉易碎、温度范围有限，安装位置要求准确，热响应慢双金属温度计低温型-80～80高温型0～500直观，坚固耐用，无汞危险性，价格低廉仅用于现场测量，需要一定浸入长度，表盘所限精度差，热响应慢热电偶低温-200～40高温0～1700测温范围宽，响应快安装灵活需显示仪表测温元元件特特点12/6/202216二、压压力测测量U型管管液柱柱压差差计结构简简单、、制作作方便便、读读数直直观、、价格格低廉廉缺点点：：易易碎碎弹簧簧管管压压力力表表测量量范范围围大大，，读读数数精精确确度度较较差差。。12/6/202217三、、流流量量测测量量转子子流流量量计计皂膜膜流流量量计计毛细细管管流流量量计计12/6/202218第三三节节催催化化剂剂研研究究一、、催催化化技技术术概概况况1.催催化化剂剂及及性性能能指指标标（1））活活性性（2））选选择择性性（3））稳稳定定性性12/6/2022192.催催化化剂剂开开发发内内容容催化化剂剂开开发发包包括括了了催催化化剂剂的的设设计计、、制制备备、、测测试试、、评评价价等等各各方方面面多多专专业业的的工工作作，，也也包包括括了了实实验验室室研研究究（（小小试试））、、中中试试以以及及大大厂厂生生产产和和使使用用等等各各个个工工作作段段在在内内。。是一一个个庞庞大大的的工工作作体体系系。。一般般来来讲讲，，即即使使局局部部更更新新一一个个已已经经工工业业化化的的催催化化剂剂也也需需要要3－－5年年的的时时间间，，而而且且需需要要耗耗费费大大量量的的资资金金和和人人力力。。开开发发工工作作的的每每一一步步都都要要仔仔细细考考虑虑经经济济因因素素。。12/6/2022203.催化剂开开发中的实验验室工作实验室工作包包括几个部分分：（1）资料准准备（2）催化剂剂参考样品的的剖析（3）配方筛筛选12/6/202221资料准备通过查阅文献献做以下几项项工作:1、待开发催催化剂及其相相关的工艺过过程的历史及及其现状2、课题的由由来和意义3、技术路线线的选择4、技术上的的先进性和可可行性5、经济上的的合理性12/6/202222样品剖析ICI46-1催化剂剂的剖析（剖剖析结果）（1）外观（2）物理性性质（3））催催化化剂剂的的元元素素组组成成分分析析（4））催催化化剂剂中中某某些些元元素素的的分分布布（5））催催化化剂剂物物相相组组成成的的测测定定12/6/202223（6）催化剂剂的差热谱图图（7）催化剂剂可还原性的的考察（8）催化剂剂中活性组分分镍晶粒大小小和吸附氢气气的测定（9）催化剂剂热稳定性的的考察（10）催化化剂的活性和和抗碳性能的的考察推断:高岭土土、氧化铝、、氧化镁为载载体；氧化钙钙为助剂；镍镍为活性组分分；铝酸钙水水泥为粘结剂剂；高温处理理12/6/202224二、催化剂制制备方法沉淀1.单组分沉沉淀法沉淀剂与一种种待沉淀组分分溶液作用以以制备单一组组分沉淀物2.多组分共共沉淀法将催化剂所需需的两种或两两种以上组分分同时沉淀的的一种方法3.均匀沉淀淀待沉淀溶液与与沉淀剂母体体混合均匀，，调节反应条条件（温度、、PH值等））使体系逐步步生成沉淀剂剂，使沉淀进进行，得到均均匀纯净固体体。12/6/202225浸渍将载体浸泡在在含有活性组组分（主、助助催化剂组分分）的可溶性性化合物溶液液中，而后除除去过剩溶液液，再经干燥燥、焙烧和活活化即可离子交换法1、无机离子子交换剂制备备（分子筛））2、有机离子子交换剂制备备（离子交换换树脂）12/6/202226共混法12/6/20222712/6/202228三、催化剂评评价方法微反—检测12/6/202229微反活性测试试装置12/6/202230第四节反应应动力学研究究方法简介（（P86-92）12/6/202231动力学研究的的目的和作用用目的：为研究究的催化剂提提供数学模型型，使之能够够在较大的范范围内更有把把握地、更准准确地反映温温度、空速、、压力等参数数对反应速率率、转化率和和选择性的影影响规律。作用：为催化化剂设计以及及催化剂反应应器的设计提提供科学依据据。12/6/202232多相催化机理理对于多相催化化反应，以化化学物种与催催化剂的接触触开始，需要要经历一系列列的物理和化化学基本步骤骤。称这些步步骤序列为““历程”，而而包括吸附、、脱附、物理理传输和化学学变化步骤在在内的序列关关系称为机理理。12/6/202233动力学实实验方法法动力学实实验内容容：主要要是测取取不同温温度和反反应物浓浓度条件件下的反反应速率率，由此此确定反反应活化化能、反反应级数数和频率率因子等等动力学学参数。。测试方法法：可以以在间歇歇操作的的反应器器内进行行，也可可以在连连续操作作的反应应器内进进行。不论哪种种方法，，都不能能直接测测出反应应速率；；而必须通通过测试试数据计计算方能能求得。。12/6/202234反应器1.间间歇反应应器2.连连续反应应器3.脉脉冲式反反应器12/6/2022351.间间歇反应应器特点：反应速率率随时间间而相应应下降温度、浓浓度均匀匀12/6/2022361.间间歇反应应器（续续）测定的数数据：适用的物物料体系系：时间与浓浓度的关关系（t～C））液相反应应系统慢反应12/6/2022371.间间歇反应应器（续续）优点：缺点：试验方法法简便，，测试所所消耗的的物料量量很少。。数据处理理较为繁繁琐，且且准确程程度较差差。图解微分积分How？12/6/2022382.连续反反应器积分微分无梯度催化剂装填量量12/6/202239积分反应器特点：适用反应体系系：催化剂床层高高度大于反应应器内径2倍倍以上。催化剂装填量量大，反应转转化率较大；；一般x＞25%连续多相催化化快反应床层各个截面面上，反应物物的浓度不同同，出口测定定的反应的转转化率反应的的积分结果。。12/6/202240积分反应器（（续）试验数据:反应速率：12/6/20224112/6/202242优点：缺点：设备结构简单单，对分析仪仪器要求不高高,试验与工工业生产过程程相近不易恒温，存存在温度梯度度。数据处理有一一定难度，误误差较大12/6/20224312/6/202244微分反应器特点：催化剂的填充充量少（常在在1g以下））高空速进料，，控制很低的的反应转化率率。12/6/202245微分反应器测定数据：反应速率：进出口转化率率12/6/202246微分反应器优点：缺点：：能直接接给出出反应应速率率，数数据处处理简简单；；催化化剂床床层容容易维维持等等温分析的的精度度要求求高，，配料困难。。如果果催化化剂床床层内内出现现沟流流，则则对反反应过过程的的影响响很大大。怎样配配料？？12/6/20224712/6/202248无梯度度反应应器特点：：理想混混合反反应器器特点？？能直接接测出出反应应速率率；无无配料料的困困难；；无需需控制制很小小的进进、出出口转转化率率之差差，测测试手手段也也容易易解决决。12/6/202249无梯度反应应器测定数据：：反应速率：：进出口转化化率12/6/20225012/6/20225112/6/202252脉冲反应器器简称“微反反”。是用用一台气相相色谱仪与与一个微型型管式反应应器串联。。12/6/20225312/6/202254动力学实验验的流程和和方法流程与方法法动力学学实验验与催催化剂剂评价价实验验在设设备、、装置置和流流程一一般是是基本本相同同的，，但做做评价价实验验时，，改变变催化化剂而而不改改变条条件，，做动动力学学实验验则不不改变变催化化剂12/6/202255本征、、宏观观动力力学只有在在排除除了内内外扩扩散因因素影影响的的前提提下，，才能能评价价催化化剂的的本征征活性性和研研究催催化剂剂的本本征动动力学学。机理、、数模模宏观——工业业生产产实际际12/6/202256第五节节标标准样样品及及分析析方法法一、标标准样样品二、分分析方方法和和产品品标准准12/6/202257一、、标标准准样样品品购买买自制制标准准样样品品提提纯纯的的方方法法：：意义义：：定定性性研研究究反反应应过过程程、、定定量量计计算算、、各各种种评评价价分析析纯纯、、色色谱谱纯纯合成成、、表表征征精馏馏、、结结晶晶、、色色谱谱（（闪闪柱柱色色谱谱和和薄薄层层色色谱谱））12/6/202258二、、分分析析方方法法和和产产品品标标准准产品品标标准准：：是具具体体产产品品应应达达到到的的规规格格指指标标，，而而这这种种规规格格指指标标又又是是按按一一定定分分析析方方法法制制定定的的。。产品品的的标标准准由由开开发发单单位位提提出出，，完完善善认认定定后后形形成成企企业业、、部部门门、、国国家家标标准准。。已有有产产品品可可收收集集权权威威