食品分析复习课件

食品分析绪论

1.食品分析内容：食品营养成分分析：水分、蛋白质、脂肪、碳水化合物（糖类）、维生素和矿物元素等。食品中污染物分析：生物性污染物，化学性污染物。食品添加剂的分析：2.食品的种类功能食品：是指具有营养功能、感觉功能和调节生理活动功能的食品。4.滴定分析法

酸碱、络合、氧化还原、沉淀酸碱滴定：

标定NaOH的基准物：邻苯二甲酸氢钾（KHP）络合滴定：氧化还原滴定：高锰酸钾法：标定高锰酸钾的基准物：碳酸钠碘量法:SO2测定沉淀滴定：

空白试验：当进行某一试样分析时，同时做一空白试验（操作条件和所用试剂均相同，但无试样存在），以校正有关因素对分析结果的影响。掩蔽剂：掩蔽干扰离子的试剂。恒重：在规定条件下，连续两次干燥或灼烧后的质量之差不超过规定的范围（一般在0.2-0.5mg以下）。干燥剂：硅胶。溶液的移取：量筒、烧杯、移液管5.分析中的一般规定法定计量单位：克、米、摩尔、帕斯卡、千克、千米、毫摩尔30度的酒是指酒中的乙醇含量30%V/V

回收率：反映被测组分在样品分析过程中的损失程度。样品的分类：检样、原始样品、平均样品原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起有效数字滴定管体积万分之一分析天平千分之一天平例如：用万分之一分析天平称量样品质量正确的读数是A0.2340gB0.234gC0.23400gD2.340g

粮食类样品可用“四分法”制备平均样品。例：可用“四分法”制备平均样品的是（）A.蜂蜜B.稻谷C.鲜乳D.苹果4.样品的预处理预处理的目的(食品分析测定样品的预处理原则:)消除干扰因素完整保留被测组分使被测组分浓缩选用的分离富集方法简便第二章密度的测定1.概念密度：物质的质量和其体积的比值。相对密度：在一定条件下，一种物质的密度与另一种参考物质（通常是纯水）的密度的比值。

测定相对密度，可了解食品的纯度、掺杂情况以及溶液的浓度。2.相对密度的测定方法（1）密度瓶法原理：在一定温度下，利用同一密度瓶分别称取等体积的样品和纯水的质量，两者之比即为该样品的相对密度。特点：准确度高、繁琐（2）密度计法密度计是一个封口的玻璃管，该法准确度较差，操作简单。（密度计法的特点）测量相对密度时，进行温度校正。密度计的类型有：锤度计乳稠剂波美计1.水分的存在状态游离水：组织、细胞中容易结冰、也能溶解溶质的水。结合水：以氢键与食品的有机成分相结合的水分。第三章食品水分的测定2.水分测定的计算公式3.水分的测定方法加热干燥法卡尔费休法蒸馏法…水分测定中干燥到恒重：前后两次称量的质量差不超过2mg

。直接干燥法因不能完全排出食品中的结合水,所以可以通过恒重实现水分完全蒸发，来测定食品中的水分

减压干燥法测定视频水分原理：食品中的水分在较低温度下蒸发，根据样品干燥前后所失去的质量，计算水分的含量。适用范围：适用于高温下加热易分解、氧化、变质的食品，如：糖浆、果糖、果蔬及其制品。（2）卡尔·费休法滴定分析方法原理：I2氧化SO2需定量的水。I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI在吡啶存在下，加入甲醇反应才向右定量进行。I2+SO2+CH3OH+C5H5N+H2OC5H5NHI+C5H5NHOSO3CH3红棕色

淡黄色卡尔·费休试剂（3）蒸馏法水分与有机溶剂共同蒸出，根据体积计算水分含量。常用有机溶剂：苯、甲苯、二甲苯蒸馏法是唯一公认的测定香料中水分含量的标准方法。

4.水分活度的测定水分活度：在同一温度下，纯水的饱和蒸气压与食品中水分所产生的蒸气分压之比。测定方法：扩散法、蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法减压干燥法是根据食品中的水分在较低温度下蒸发，样品干燥前后所失去的质量，计算水分含量（包括游离水和结合水）；而水分活度的测定是水分与食品的结合程度或游离程度；1.灰分的测定项目

总灰分：金属氧化物、无机盐类、其他杂质(面粉、明胶等)水溶性灰分：钾、钠、钙、镁等的氧化物及可溶性盐类（果冻、果酱）水不溶性灰分：铁、铝等金属氧化物、碱土金属碱式磷酸盐、由于污染混入的泥砂等机械性物质酸不溶性灰分：污染渗入的泥砂、微量二氧化硅例：为评价果酱中果汁含量的多少，可测其哪种组分的大小

？（水溶性灰分）2.灰分测定的原理干灰化法测定步骤：去掉样品的水分炭化：先低温后高温，直到无黑烟。高温灼烧：500-600℃（温度指标），灰分呈白色或灰白色加速灰化的方法：（1）添加氧化镁、碳酸钙等惰性不溶物。（2）加入碳酸铵、双氧水、乙醇、硝酸等。（3）加少量水溶解，干燥，再灼烧。灰分测定的计算公式：样品中灰分重×100/样品重注意：对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴植物油。富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪，防止脂肪包裹炭粒。2.总酸度的测定测定方法：酸碱滴定法指示剂：酚酞苹果酸酒石酸乙酸草酸乳酸柠檬酸一水合柠檬酸0.0670.0750.0600.0450.0900.0640.070测定葡萄的总酸度时，其测定结果以哪种酸来表示？（酒石酸）标定氢氧化钠标准溶液常用基准物是？邻苯二甲酸氢钾例：称取苹果样品5.000g,研磨后，用水定容至100ml，移取25.00ml于锥形瓶中，加入酚酞为指示剂，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至终点，测定三次NaOH消耗体积分别为25.12ml、24.82ml、25.20ml。求此苹果样品的酸度值[以苹果酸计，

K=0.067]。

例：准确称取无水Na2CO3试样0.1060g，溶于适量的水中，以甲基橙为指示剂，用盐酸滴定至终点时消耗25.00ml。计算盐酸的准确浓度。（Na2CO3的摩尔质量为106）解（CV）HCl=2(m/M)Na2CO3×1000CHCl=2×0.1060×1000/106×25.00=0.08mol·L-13.有效酸度的测定（1）电化学法原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测溶液组成原电池。定量关系式：例：乳酸分子量是90.0，酸离解常数为1.4×10-4,称取乳酸18.0克配置成1000毫升水溶液,计算该水溶液的乳酸浓度和有效酸度.

4.乳及乳制品酸度的测定酸度（°T）：以酚酞为指示剂，中和100g（mL）样品所需0.1000mol/LNaOH的毫升数。正常牛乳酸度16-18°T，乳酸含量0.15-0.20%。若放置时间过长，会因细菌繁殖使酸度增高。5.挥发酸的测定包括游离态和结合态，游离态酸可用水蒸汽蒸馏法得到，结合态酸可加入磷酸使结合态酸挥发析出后再蒸馏。直接法：通过蒸馏或萃取等方法将挥发酸分离出来，用标准碱滴定。间接法：先将挥发酸蒸馏除去，滴定残留的不挥发酸，然后从总酸度中减去不挥发酸，即得挥发酸总量。注意：蒸汽发生器内的水在蒸馏前须预先煮沸。食醋的生产过程中，为了避免在蒸料中有害物质甲醇的生成和糖分的损失，在蒸料中一般不需要用很高的温度和压力

测定挥发酸时应将发生瓶中的水煮沸10分钟，其目的是排除水中的CO2第六章脂肪及脂肪酸的测定脂类：包括脂肪、类脂化合物脂肪：甘油与脂肪酸所生成的酯。类脂：包括脂肪酸、磷脂、糖脂、固醇、蜡等。按食品中脂肪含量的高低，可大致将其分为高脂食品、低脂食品和无脂食品三大类

食品中的脂类主要包括脂肪和一些类脂质,存在形式有游离态的,也有结合态的.利用易溶于有机溶剂的特性,常用有机溶剂抽提法测定其含量1.脂肪的存在形式游离态：用乙醚、石油醚等有机溶剂提取结合态：先破坏脂类与其他非脂成分的结合，再用有机溶剂提取。

2.脂肪提取剂低沸点的非极性溶剂常用：无水乙醚（要求样品干燥）石油醚3.脂肪含量的测定方法（1）索氏抽提法原理：在索氏提取器中，用无水乙醚或石油醚等反复萃取样品中的脂肪，蒸去溶剂所得物质即为脂肪或粗脂肪。（游离态脂肪）仪器：脂肪烧瓶、抽提筒和冷凝管

应用：适宜脂肪含量较高而结合态脂肪含量少、易烘干磨细、不易潮解结块的样品。特点：准确度高、溶剂消耗量大。注意事项：样品需先除去水分。挥发乙醚采用水浴加热。一般样品提取6-12小时。用乙醚作提取剂时，样品应干燥，浓稠状样品加海砂，应除去过氧化物。对于糖类、碳水化合物含量较高的样品，先用冷水处理以除去糖分，干燥后再提取脂肪。（2）酸水解法测定总脂肪。（游离态脂肪、结合态脂肪）原理：利用强酸破坏蛋白质、纤维素等组织，使结合或包藏在食品组织中的脂肪游离析出，用乙醚提取，除去溶剂即得脂肪含量。应用：适用于加工食品和结块食品以及不易除去水分的样品，不宜用于磷脂含量较高的食品。（食品中脂肪被包含在食品组织内部，或与食品成分结合成结合态脂类食品，如谷物等淀粉颗粒中的脂类。）注意事项：a.固体样品应充分磨细，液体样品要混合均匀，否则会因消化不完全而产生误差；b.挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入而形成的，用等量的乙醚及石油醚溶解后，过滤，再次进行挥干溶剂的操作，可以减少测定误差。4.油脂羰基价每千克样品中含醛类物质的毫摩尔数。食用油脂的正常羰基价一般不超过

20mmol/kg5.油脂皂化价1g油脂完全皂化时所需氢氧化钾的毫克数。6.油脂碘价100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘，换算成碘的克数。例：称取油样0.2000g，溶解后准确加入溴化碘乙酸溶液25.00ml，反应结束后，加入20mlKI和150ml水处理后，用0.2000mlL-1的Na2S2O3

标准溶液滴定至浅黄色时，加入淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为终点，用去Na2S2O3

标准溶液2.00ml.同时作空白实验消耗Na2S2O3

标准溶液8.00ml。计算该油脂的碘价。碘价=C（V1-V2）×0.1269×100/m7.油脂酸价的测定酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。大豆油、花生油、菜籽油酸价：小于等于4棉籽油酸价：小于等于18.油脂过氧化值原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化氢反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。例：称取0.2000克油样，溶解后加入10ml乙酸和0.5ml饱和碘化钾溶液处理，用0.001mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，消耗Na2S2O3标准溶液6.00ml。同时作空白试验，消耗Na2S2O3标准溶液1.00ml.计算该油样中过氧化值。过氧化值=C（V1-V2）×126.9×100/1000m第七章糖类的测定糖类：又称碳水化合物（重要组成成分：C、H、O）1.食品中的糖包括单糖、低聚糖、多糖。单糖：用水解方法不能分解的碳水化合物。如葡萄糖、果糖等。低聚糖：蔗糖、乳糖、麦芽糖等多糖：淀粉、纤维素、果胶、琼脂、糖原等。单糖具有还原性。(还原基团-HC=O

)蔗糖在酸性条件下水解生成（一分子葡萄糖和一分子果糖

）

2.还原糖的测定糖类的提取方法：温水（40-50℃）乙醇（含有淀粉、糊精等）澄清剂:为除去提取样液中存在的干扰物质，使提取液清亮透明，达到准确的测定样品的目的而加入的各种试剂。对澄清剂的要求：完全除去干扰物质，不吸附被测物质糖，不改变糖的性质。糖类的澄清剂有：中性醋酸铅醋酸锌和亚铁氰化钾碱性硫酸铜活性炭测定乳品中的糖类时，需在样品提取液中加入醋酸铅溶液，其作用是？

应用：糖类提取液中，有机酸含量高，应调节pH值至中性，防止部分糖水解。糖类提取液中，含有蛋白质，用醋酸铅溶液沉淀。果蔬类样品，用中性醋酸铅溶液澄清。乳制品，用醋酸锌和亚铁氰化钾或碱性硫酸铜澄清。用水提取水果中的糖分时，应调节样液pH值至酸性（1）兰-埃农法

指示剂：亚甲蓝样品滴定标定过的费林试液终点：稍微过量的还原糖还原亚甲蓝蓝色→鲜红色斐林试剂与葡萄糖作用生成的Cu2O沉淀颜色为？测定步骤样品除去蛋白质后，以亚甲蓝为指示剂，用样液直接滴定标定过的费林试液，达到终点时，稍过量的还原糖即可将蓝色的亚甲蓝指示剂还原成无色，而显出氧化亚铜的鲜红色。CuSO4（费林甲液）+2NaOH=Cu(OH）2+Na2SO4Cu（OH）2+C4H4O6NaK（费林乙液）（A）=C4H2O6NaKCu（B）（深蓝色）+H2O2C4H2O6NaKCu（B）+RCOH+2H2O=Cu2O+2C4H4O6NaK（A）+RCOOH（蓝色褪去）斐林试剂与果糖作用可生成哪种沉淀?(Cu2O)注意事项a.费林试剂的组成：费林甲液：CuSO4·5H2O费林乙液：NaOH、酒石酸钾钠甲乙两种溶液混合后生成的酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会漫漫分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。（费林试剂配成甲、乙两种溶液的主要原因）在标定费林试液和测定样品还原糖浓度时，都应进行预备滴定，目的：A为了提高正式滴定的准确度B了解样品溶液浓度大小C缩短正式滴定时间b.沸腾条件下进行滴定

（原因）加快还原糖与二价铜离子的反应速度保持反应液处于沸腾状态，可以防止空气进入。（亚甲基蓝的变色反应是可逆的。还原型亚甲基蓝遇到空气中的氧又会被氧化为氧化型。氧化亚铜也及不稳定，易被空气中的氧所氧化。）（2）直接滴定法样品除蛋白质后，在加热条件下直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液。指示剂：次甲基蓝适用于各种食品内还原糖的测定注意事项：终点容易观察。配置葡萄糖溶液时加入5mL盐酸，防止微生物生长。色泽较深的样品对终点的观察有影响。酒石酸铜的氧化能力较强，醛糖和酮糖都可被氧化，所以测得的是总还原糖。不能使用硫酸铜-氢氧化钠作为澄清剂，避免引入铜而带来误差。滴定必须在沸腾条件下进行。滴定时以防空气进入反应液中。费林试剂甲乙应分别储存。用时等量混合。例用直接滴定法测定还原糖含量。称取某样品0.8012g，溶解后定容至100ml，吸取上述样品液10.00ml，加入费林试液甲、乙液各5.00ml，加入15ml水。在电炉上加热沸腾后，用0.2%的葡萄糖标准溶液滴定消耗2.08ml。已知空白滴定消耗0.2%葡萄糖标准溶液5.36ml,问样品中的还原糖含量为多少？3.蔗糖含量的测定原理：样品除去蛋白质后，蔗糖经盐酸水解为还原糖，再按还原糖同样的方法测定。根据水解前后还原糖的差值，计算蔗糖含量。C12H22O11+H2O=C6H12O6+C6H12O6

蔗糖葡萄糖果糖蔗糖水解生成葡萄糖和果糖的等量混合物。包括酶转化和酸转化。4.淀粉含量的测定（1）酶水解法：样品经除去脂肪及可溶性糖分后，其中的淀粉用淀粉酶水解为双糖，再用盐酸水解成单糖，按还原糖测定，折算成淀粉。特点：淀粉酶水解具专一性。（2）酸水解法：样品经除去脂肪及可溶性糖分后，其中的淀粉用酸水解成单糖，按还原糖测定，折算成淀粉特点：简便，一次将淀粉水解成单糖。盐酸水解专一性差（水解淀粉，水解半纤维素），使测定结果偏高。淀粉是食物中主要的碳水化合物，是非还原性糖，不溶于水

食品中淀粉含量测定中，什么情况下不能用酸水解法而应采用酶水解法?为什么?

酸水解法能一次将淀粉水解成葡萄糖，但盐酸水解淀粉时不仅能水解淀粉，也能水解半纤维素，使测定结果偏高。因此，对于含半纤维素较高的样品不宜采用此方法。什么是发酵酒？发酵酒指含糖或淀粉原料经过糖化后不经蒸馏而制得的酒。淀粉水解的最终产物是

葡萄糖碳水化合物重要组成成分？5.膳食纤维（粗纤维）定义：人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质。主要包括纤维素、半纤维素、木质素、果胶物质。可增加肠道内食糜的体积第8章维生素的测定分类：脂溶性维生素：VA、VD、VE、VK水溶性维生素：B族、C族1.维生素A见光易分解，应避光保存2.维生素D缺乏引起佝偻病和骨质疏松症。维生素C属于水溶性维生素

维生素C在有空气及其他还原化剂存在的情况下及其bu稳定

测定维生素C的注意事项在酸性条件下稳定；操作过程中要迅速，避免还原型抗坏血酸被氧化；在处理各种样品时，若有泡沫产生，可滴加辛醇消除；样品中如含有还原性的铁、铜和锡等离子时，可加入掩蔽剂掩蔽，以免使结果偏低。3.维生素C有效维生素C：L-抗坏血酸和L-脱氧抗坏血酸总维生素C：L-抗坏血酸、L-脱氧抗坏血酸、二酮基古洛糖酸第九章蛋白质及氨基酸的测定蛋白质：由氨基酸组成的天然高分子化合物。氨基酸是构成蛋白质的基本物质（√）必需的氨基酸蛋白质水解的最终产物是氨基酸（√）所有的氨基酸在人体中都能合成（×）1.蛋白质定量方法定氮法：先测定样品中总氮量，再计算蛋白质含量。即：蛋白质含量=含氮量X6.25测定方法：凯氏定氮法（常量凯氏定氮法、半微量凯氏定氮法、微量凯氏定氮法）凯氏定氮法测定蛋白质的主要依据：各种蛋白质均有恒定的氮含量，只要能准确测出食物中氮含量，即可推算出蛋白质的含量来。.凯氏定氮法可用于食品中总氮的测定，将有机氮转化成氨气，测定的是食品中粗蛋白质的含量（1）原理样品以硫酸铜为催化剂（提高溶液沸点），用浓硫酸消化，使有机氮转化为氨并与硫酸结合生成硫酸铵。加碱蒸馏使氨游离。用硼酸吸收后再以盐酸标准溶液滴定。根据酸的消耗量乘以换算因素，即为蛋白质含量。用凯氏定氮法测定食品中的蛋白质，为了提高溶液的沸点而加快有机物的分解，可以加入硫酸钾（2）反应过程

a.NH3+H3BO3

NH4++H2BO3–

HCl+H2BO3–H3BO3+Cl-b.NH3+HCl（定过量）

NH4ClHCl(过量）+NaOHNaCl+H2O消化：2NH2（CH2）COOH+13H2SO4→（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O蒸馏：（NH4）2SO4+2NaOH→2NH3↑+Na2SO4+2H2O吸收和滴定：返滴定法（3）注意事项样品消化不易得到澄清透明溶液时，将烧瓶放冷后缓缓加入H2O2（30%）2-3滴，加速反应。消化时，加入K2SO4可以提高沸点，加速分解过程。加入CuSO4起催化作用，在蒸馏时可作为碱性反应的指示剂。测定蛋白质的主要消化剂是硫酸

2.氨基酸态氮的测定（1）原理氨基酸含有酸性的-COOH和碱性的-NH2。当加入甲醛溶液时，氨基与甲醛作用其碱性消失，使羧基显示出酸性。用NaOH标准溶液滴定。（NH2）

RCH-COOHHCHOCH2=NRCH-COOHNaOHCH2=NRCH-COONa（2）注意事项加入甲醛后应立即滴定，以免放置时间过长甲醛聚合。样品中若含有铵盐，铵离子能与甲醛作用，结果偏高。3.蛋白质氮和非蛋白质氮蛋白质氮：蛋白态的含氮化合物的总称。非蛋白质氮：非蛋白态的含氮化合物的总称。包括尿素、缩二脲、磷酸铵、碳酸铵、氯化铵、硝酸铵、氨基酸等。粗蛋白：含氮物质的总称。包括真蛋白质和含氮物。例：取某奶粉样品1.000g，用凯氏定氮法测定含氮量。样品处理后，将蒸馏出的NH3导入20.00mL0.2000mol·L-1H2SO4溶液，过量H2SO4用0.1000mol·L-1NaOH滴定，用酚酞作指示剂，消耗NaOH23.50mL，计算试样中蛋白质的质量分数？（将氮的质量换算为蛋白质的换算因数为6.25）2NH3+H2SO4=（NH4）2SO4H2SO4+2NaOH=Na2SO4+H2O例：用凯氏定氮法测量某面粉中粗的质含量，精确称取样品3.100g样品，经消化后，消化液定容至100ml，吸取10ml采用微量凯氏定氮法蒸馏（以2%硼酸溶液10ml吸收），用0.0500mol·L-1

标准盐酸的溶液滴定，消耗9.80mL，求此面粉中的蛋白质含量。空白滴定消耗0.08mL盐酸溶液（面粉的蛋白质换算系数为5.70）。解：含N量=0.05×（9.80-0.08）×14×10-3/3.100×0.1=2.193×10-2蛋白