仪器分析作业题 外标法内标法 2

仪器分析作业题外标法内标法2仪器分析作业题外标法内标法2一、外标一点法【含量测定】芍药苷照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验;以甲醇—０．0５mol／L磷酸二氢钾溶液（40:65）2３0nm板数按芍药苷峰计算应不低于３０00。对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量,精密称定，加甲醇制成每1mｌ含0.5mg的溶液，即得.供试品溶液的制备5g,置具塞锥形瓶中,精密加25ml，称定重量，浸泡4小时,超声处理２0,再称定重量,醇补足减失的重量,摇匀,滤过，取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得.８本品含芍药苷（Ｃ23Ｈ21。8%。８解:设测得对照品溶液和供试品溶液峰面积为A ＝55００0０ A =７对 样800已知对照品溶液浓度C =０．5mg/ｍl对A 7800A C 样(C ) /0.0071mg/mlA 样 550000对m样样样C Vm样样样

0.0071/10l

251000177.5mg10l供试品中芍药苷的含量X％=

177.5mg 100%35.5%0.5g1000药典规定药材含芍药（C

Ｏ）不得少于1。8%,供试品中芍药2３２8 11苷的含量为35。5％，故供试品药材合格.二、外标两点法【含量测定】黄芪甲苷照高效液相色谱法（附录ⅥＤ）测定.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32:68）为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4０00.对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0。5mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品中粉约４g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇４0ml,冷浸过夜,,10ml4次,每次４０mｌ，合并正丁醇液,240ｍl,弃去氨液，正丁醇液蒸干,残渣加水５mｌ,D101型大孔吸附树脂柱(1柱高12ｃm）,50ml洗脱，弃去水液,再用４０%30mｌ洗脱,弃去洗脱液,70％乙醇８0ml洗脱,收集洗脱液,蒸干，残渣加甲醇溶解,转移至５ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得．测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液色谱仪，测定,用外标两点法对数方程计算,即得.４ 本品按干燥品计算，含黄芪甲苷(C1H68O4)0．0４０%４ 解A1=2594５7Ａ2＝523039,溶液色谱峰面积Ａ３＝298３。已知对照品浓度C对=0。５ｍg/ml,对照品进样量0.5mg/ml10l0.005mgm20.5mg/ml20l10g根据对照品峰面积和进样量可得如下图所示方程即y=２.6e+5x-4125,得a=2．6e—41２5，b=5A3=2983,00142g供试品中黄芪甲苷含量为0.00142g5ml1000

＝142０g=。３X%

20l 100%8.875%4g600000600000500000y=2.6E+5x-4125.0积面峰4000003000002000001000000进样量峰面积线性(峰面积)0 0.5 1 1.5 2 进样量４（C0.040％,8。8７5％。故供试品药材合格。４三、内标法【含量测定】照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇毛细管柱(柱长30ｍ，膜厚度为1.0µm),柱温为１60℃20０0０．校正因子的测定取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml4mｇ的溶液,作为内标溶液.另取樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品各3０mg10mg50ｍl5ｍl,加无水lµｌ,注入气相色谱仪,计算校正因子.测定法1ｍl，置50ml1µl,注入气相色谱仪,测定,冰片以龙脑峰、异龙脑峰面积之和计算，即得。1ml(C10H16O55~３.５ｍg应为８。５～１１.5mg，含冰片(C10H1８O)应为１７.０～２3.０mg.解：（1）校正因子的测定设测得萘及樟脑、薄荷脑、冰片对照品溶液的峰

=18000０，A萘

=4500０0,A樟脑

=5０0000,A薄荷脑

=520000.由题已知冰片萘及各对照品溶液浓度分别为C=４ｍｇ/ml,C=0.6mg/ｍｌC＝0。2mg/mｌC冰片＝0。４mg/ml。A内CA C内对 对据公式A内CA C内对 对A萘C萘A樟脑C樟脑A萘C萘A樟脑C樟脑1800004mg/ml4500000.6mg/ml

0.17A萘C萘A薄荷脑C薄荷脑A萘C萘A薄荷脑C薄荷脑1800004mg/ml5000000.2mg/ml

0.45A萘C萘A萘C萘A冰片C冰片

0.221800004mg/ml5200000.4mg/1800004mg/ml5200000.4mg/ml

=0.22。设测萘 樟脑 薄荷脑 冰片得各物质的峰面积及萘的峰面积分别为A萘＝180000，A樟脑=135980，A薄荷脑可得＝20780,A冰片=9987０可得1800004mg/ml据公式C1800004mg/ml

f A样A内CA内C内

A樟脑A萘C萘A萘C萘f

0.17

135980

5025.69mg/mlA萘CA萘C萘

ff

A薄荷脑

0.45

20780

5010.39/A萘C萘A萘C萘f

A冰片

0.22

99870

18.86mg/ml18