材料现代分析方法练习题及答案

在电镜中，电子束的波长主要取决于什么？答：取决于电子运动的速度和质量什么是电磁透镜？电子在电磁透镜中如何运动？与光在光学系统中的运动有何不同？答：运用磁场对运动电荷有力的作用这一特点使使电子束聚焦的装置称为电磁透镜。近轴圆锥螺旋运动。不同点：光学系统中光是沿直线运动的，在电磁透镜中电子束作近轴圆锥螺旋运动。3电磁透镜具有哪几种像差？是怎样产生的，是否可以消退？如何来消退和削减像差？答：有球差、像散、色差。球差：是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射力气不同引起的。像散：像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起不同方向上的聚焦力气消灭差异。色差：色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。球差可以消退，用小孔径成像时，可使其明显减小；像散只能减弱减小色差。什么是电磁透镜的区分本领？主要取决于什么？为什么电磁透镜要承受小孔径角成像？答：区分本领是指成像物体〔试样上能区分出来的两个物点间的最小距离；电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来打算；用小孔径成像缘由是可以使球差明显减小。说明影响光学显微镜和电磁透镜区分率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的区分率？束；减小电磁透镜的电子光束的波长可提高区分率。试比较光学显微镜成像和透射电子微镜成像的异同点，答：一样点：都要用到光源，都需要装置使光源聚焦成像。是电子束和电磁透镜。光学显微镜区分本领低，放大倍数小，景深小，焦长短，投射显微镜区分本领高，放大倍数大，景深大，焦长长。为什么透射电镜的样品要求格外薄，而扫描电镜无此要求？体样品作用时产生的信号来争论物质，所以对样品不要求格外薄。8子图象反差。而质厚衬度是由于试样的质量和厚度不同，各局部对入射电子发生相互作用，产生的吸取与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差。何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度像，是怎么产生的，都有何用途？TEM射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及构造振幅不同而形成电子图象反差。画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像。只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像。只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。栏形成的衍衬衬度像称为中心暗场成像。制备薄膜样品的根本要求是什么？具体工艺如何？双喷减薄与离子减薄各适合于制备什么样品？薄膜样品的制备必需满足以下要求：薄膜样品厚度必需足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进展观看和分析。薄膜样品应有确定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在确定的机械力作用下不会引起变形或损坏。并造成多种假象。具体工艺为用电火花线切割法初减薄，通过手工研磨或化学腐蚀进展预减薄，用双喷电解抛光减薄和离子减薄法来最终减薄。离子减薄方法可以适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的样品。双喷减薄可以适用于金属与局部合金。12I〔HKL〕0晶面与入射束间的夹角正好等于布拉格角，形成强度为I的衍射束，其余晶面均不满足布HKL拉格方程；而B晶粒的全部晶面均与衍射条件存在较大的偏差。试绘出明场，暗场，中心暗A晶粒和B对应区域的电子束强度答：明场像：A晶粒为：I B晶粒为：IHKL 0暗场像：A晶粒为：I B晶粒为：0HKL13产生衍射？的电子束也能发生衍射。14、什么叫“相干散射1〕当X射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫震惊，受迫震惊产生交变电磁场。其频率与入射线的频率一样，相为固定。在一样方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可得到波长更长的X射线且散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，称之为非相干散射。当一个原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁。多余的能量以无辐射的形式传给另一个电子，并将其激发出来的效应。15、相对光学显微镜，透射电子显微镜、扫描电子显微镜各有哪些优点？答：透射电子显微镜由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格〔Bragg〕方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像区分本领的同时兼有构造分析的功能。扫描电镜既具有光学显微镜制样简易，又具有昂贵、简洁的透射电镜的众多功能和适用适合于观看比较粗糙的外表、材料断口和显微组织三维形态。可做综合分析,宏观-微观形动态观看16、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？答：透射电镜由照明系统，成像系统，观看记录系统组成。照明系统供给一束亮度高、照光屏上。观看记录系统用于观看和分析。17、简述镜筒的根本构造和各局部的作用。答：镜筒一般为直立积木式构造，自上而下由电子枪，照明系统，样品室，成像系统和观成像系统将衍射把戏或图像投影到荧光屏上。观看记录系统用于观看和分析。18、聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？答：聚光镜的作用是会聚电子枪放射出的电子束，调整照明强度、孔径角和束斑大小。用来获得第一幅高区分率电子显微图像或电子衍射把戏的透镜。电镜的区分率主要取决于物0—20倍。投影镜是短很小。消像散器的作用和原理是什么？消像散器的作用就是用来消退像散的导磁体来吸引一局部磁场从而校正固有的椭圆形磁场排斥来校正椭圆形磁场的。透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？主要有三种光阑：A聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在其次聚光镜下方。作用：限制照明孔径角。B物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用:提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进展暗场成像。C选区光阑：放在物镜的像平面位置。作用：对样品进展微区衍射分析。21选区光阑：选取分析样品上的一个微小区域物镜光阑：提高像衬度,减小孔径角，从而减小像差,进展暗场成像照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？作用：供给一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明20-30成像系统的主要构成及其特点是什么?成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成物镜物镜物镜物镜：强激磁短焦距，放大倍数高，100~300倍中间镜中间镜中间镜中间镜：弱激磁长焦距，放大0~201，用来进一步放大物象，小于1用来缩小物象投影镜投影镜投影镜投影镜：强激磁短焦距，激磁电流固定，景深焦长很大分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜〔像平面和物平面〕之间的相对位置关系，并画出光路图。假设把中间镜的物平面和物镜的像平面重合子衍射操作样品台的构造与功能如何？它应满足哪些要求？3mm品区域或位相进展观看分析。程应尽可能少。扫描电子显微镜的工作原理是什么？扫描电镜是用聚焦电子束在试样外表逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸取电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪放射的能量为5～35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有确定能量、确定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样外表按确定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子放射(以及其它物理信号)，二次电子放射量随试样外表形貌而变化。二次电子信号被探测器管亮度，得到反映试样外表形貌的二次电子像。电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？分别有哪些主要的应用？用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。②二次电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自外表50-500Å的区域，能量为0-50eV。它对试样外表状态格外敏感，能有效地显示试样外表的微观形貌。③吸取电子。入射电子进入样品后经屡次非弹性散射，能量损失殆尽〔假定样品有足够厚度没有透射电子产生最终被样品吸取假设在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号假设把吸取电子信号作为调制图像的信号则其衬度与二次电子像 和 背 散 射 电 子 像 的 反 差 是 互 补 的 。④透射电子假设样品厚度小于入射电子的有效穿透深度那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子样品下方检测到的透射电子信号中除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外还有各种不同能量损失的非弹性散射电子其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子协作电子能 量 分 析 器 来 进 行 微 区 成 分 分 析 。⑤特征XX具有特征能量和波长的一种电磁波辐射X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。EX而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子是由试样外表极有限的几个原于层中发出的成 分 分 析 。X射线可应用于能谱仪，电子探针等，俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪，吸取电子也可应用于扫描电镜，形成吸取电子像。当一束聚焦电子束沿确定方向入射到试样内时当一束聚焦电子束沿确定方向入射到试样内时方向和动能都发生转变，则这种散射成为非弹性散射。方向和动能都发生转变，则这种散射成为非弹性散射。散射角散射角θ＝Ze2/E0rn式中E0－入射电子的能量；Z－原子序数；e－电子电荷；rn－入射电子轨道到原子核距离。由此可见，原子序数越大，电子能量越小，入射轨道距核越近，则散射角越大。1：弹性作用：这种作用可以转变电子在样品中的路径，但没有引起能量的明显变化。2：非弹性作用，能量转移到固体，产生二次电子S、俄歇电子Auge、特种能量射线、连续X射线，阴极荧光〔以及可见光区、紫外光区、红外光区等长波长电磁辐射，也可产生电子空穴对、晶格振动〔声子、电子震荡〔等离子体〕29.复型样品〔一级及二级复型〕是承受什么材料和什么工艺制备出来的？解：塑料一级复型法：在已制备好的金相样品或断口样品上滴几滴醋酸甲脂溶液，然后滴一滴塑料溶液，刮平，溶液在样品外表展平后，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品100nm面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜，然后把样品放入配好的分别液中进展电解或化学分别。塑料－碳二级复型法：先制成中间复型〔一次复型复型，再把中间复型溶去，最终得到的是其次次复型。30？〔主要用途没找到〕解：主要用途：12.分析断口形貌，推断材料断裂缘由。局限性：复型材料本身的颗粒有确定的大小，不能把比他们还小的微小构造复制出来，构造进展观看分析。说明如何用透射电镜观看超细粉末的尺寸和形态？如何制备样品？〔不全，你再找找〕解：关键工作是粉末样品的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。制备样品：方法主要包括胶粉混合法和支持膜分散粉末法。为何对称入射〔B原理和应用方面分析电子衍射与X衍射在材料构造分析中的异、同点。解：共同点：电子衍射的原理和X衍射相像，都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。不同点：特点:〔1〕电子波的波长比X射线短得多〔2〕电子衍射产生斑点大致分布在〔3〕电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射〔4〕电子衍射束的强度较大，拍摄衍射把戏时间短。XX分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析〔确定微区的晶体构造或晶体学性质。34.AlFCC〔如附表来标定如以以以下图所示的电子衍射把戏中A，B，C[UVW]，其中测量可得：R=,R=,R=,(RR)=820。同时相机常数K=.Å，请试用电子衍射公式对此标定进展A B C A B核对。 COC附表：面心立方Al的单晶电子衍射标准数据表如下：解:1)由:RA=RB=,Rc=,得:R2/R1=R3/R1=2)又(RR)=820，所以查表得A BA斑点指数(11-1) B斑点指数(-33-1)3〕其余斑点用矢量合成法标定h3=h1+h2=1-3=-2k3=k1+k2=1+3=4L3=L1+L2=-1-1=-2C(-24-2)即为〔-12-1〕[uvw]=[123]4〕用电子衍射公式核对相机常数K=则d1=k/R1=d2=K/R2=R2/R1 R3/R1 d1(Å)d2(Å)F(R1R2) (h1k1l1)(h2 k2l2)[u vw]1.0001.4141.7851.78590.002000200011.0001.1552.0612.061-70.531-11-1-110111.0001.0001.2621.26260.0002-2-2201112.2362.4491.7850.79890.0020004-20121.6331.9152.0611.26290.0011-1-2201121.5811.5811.2620.79871.5702-2-4201221.6581.6581.7851.076-72.452001-310131.7321.7321.2620.72973.222-2042-21133.6063.7421.7850.49590.002000640232.5172.5822.0610.81982.3911-1-33-11234.1234.2431.7850.43390.0020008-20142.1212.1211.2620.595-76.372-20-2-442231.1731.1731.2621.076-64.762-20-1-311142.2362.2361.2620.56477.0802-2-6201331.0001.0950.7980.798-66.424-200-421241.1731.5411.2621.07690.0002-2-3112335.0005.0991.7850.35790.0020008-60342.5982.5981.7850.687-78.902001-510153.4163.4642.0610.603-84.4011-15-311342.6462.6461.2620.47779.112-2064-21155.3855.4771.7850.33190.00200010-40251.0951.3420.7980.729-79.4840-22-422341.0001.3481.0761.076-84.781-31-3-111252.9152.9151.2620.43380.1302-2-8201442.9152.9151.2620.43380.132-2064-42252.9582.9581.7850.603-80.272001-530351.5411.5411.2620.819-71.072-20-1-333341.0001.2910.7290.72980.4142-2-24-21354.1234.1632.0610.50085.3611-1-55-12356.4036.4811.7850.27990.00200010-80453.2403.2401.2620.390-81.1202-28-2-43444.3204.4352.0610.47790.0011-1-64-21453.3173.3171.2620.381-81.332-20-4-663351.3421.6730.7980.59590.004-2024-42451.3141.4771.0760.81978.023-1-113-33453.6063.6061.2620.35082.0302-2-10201551.8372.0921.2620.68790.0002-2-5112553.8083.8081.2620.331-82.452-20-4-684453.8733.8731.2620.32682.5802-2-10423552.0922.0921.2620.603-76.1702-25-1-345535.某Ni基高温合金的基体为面心立方构造，晶格常数a=，试标定如以以下图的电子衍射把戏中的A，B，C[UVWR=OA=mm，R=OB=mm，1 2R=OC=mm， (RR)=90°。同时相机常数K=.Å，请试用电子衍射公式对此标定进3 1 2行核对。附表：面心立方Ni的单晶电子衍射标准数据表如下(表格见下页)：KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1Фd1(Å)d2(Å)212212-2002-41.5811.581108.431.2720.8042264320-4-4601.6121.673104.360.8040.49923112-1-112-201.6331.91590.002.0771.2722431000-2-1311.6581.658107.551.7981.085253110-222-4-21.7321.73273.221.2720.734265522-2011-51.8372.09290.001.2720.69227554-220-3-152.0922.09276.171.2720.6082832202-2-4242.1212.121103.631.2720.599293312-2002-62.2362.236102.921.2720.5693021000-2-2402.2362.44990.001.7980.8043165502-2-5332.3182.52590.001.2720.549323211-1-1-13-32.5172.58297.612.0770.8253351000-2-1512.5982.598101.101.7980.692345110-222-4-62.6462.646100.891.2720.481354412-2002-82.9152.91599.871.2720.436365220-224-6-42.9152.91580.131.2720.4363753000-2-3512.9582.95899.731.7980.608384432-2024-83.2403.24098.881.2720.3923953302-2-6463.3173.31798.671.2720.383404311-1-1-13-53.4163.46484.402.0770.608415512-2002-103.6063.60697.971.2720.3534232000-2-4603.6063.74290.001.7980.4994354402-2-8463.8083.80882.451.2720.334解：1.由题得R1=OA=mmR2=OB=mmR3=OC=mmFAI=90R2/R1= R3/R1=2.查表A(-1-11),B(2-20)3.其余斑点用矢量合成法标定即 h3=h1+h2=-1+2=1k3=k1+k2=-1-2=-3L3=L1+L2=1+0=14.用电子衍射公式核对R3R2R1相机常数 KAu为构造a0，衍射环指数11〔20〔22，测得R3R2R1解:1.由题得: R=1R=2R=32.计算R2挨次比: R2:R2:R2=3:4:81 2 3与N挨次比比照则:R,R,R分别对应(111),(200),(220)反射面.1 2 3故:d,d,d可依据面间距公式确定,求出.111 200 220由Rd=K,故相机常数:K=Rd=;1 1 111K=Rd=;2 2 200K=Rd=;3 3 220则:仪器常数K为上三者的平均值: K平均≈37、多晶原理及特征X射线衍射相像不产生消光的晶面均有时机产生衍射1/d的倒易球面，倒易球面与Ewald{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2q不同，但各衍射圆锥共顶、共轴HKL面衍射线形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥。衍射圆锥与感光平面相交，得到半径为R〔同心园环。不同HKL衍射圆锥2不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。各衍射圆锥与感光平面相交得到一系列的同心圆，即为多晶电子衍射把戏。单晶样品：当电子束照耀到单晶薄膜样品入射角2 很小，可以认为电子束近似平行于〔HKL〕晶面所在的晶带轴。反射球很大，θ很小，在0*四周反射球近似为平面。延长成为倒易杆。规章排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。R＝KgEwald弱。倒易杆存在一个强度分布。单晶衍射把戏实际上是零层倒易平面的放大像。单晶衍射把戏的周期性平行四边形非晶：39、衍射原理与把戏特征原理：1、电子束照耀多晶、纳米晶体时，被照耀区域包含很多晶粒，衍射成像原理与多晶X射线衍射相像。如以以下图。2、不产生消光的晶面均有时机产生衍射。3、每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成1/d的倒易球面，倒易球面与Ewald4、样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2q不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。特征：1、入射束辐照区为大量取向杂乱无章的细小晶粒2、多晶样品中各晶粒同名HKL 面衍射线形成以入射电子束为轴、2 为半锥角的衍射圆锥。3、衍射圆锥与感光平面相交，得到半径为R4、不同 HKL 衍射圆锥2 不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。各衍射圆锥与感光平面相交得到一系列的同心圆，即为多晶电子衍射把戏。应用：利用构造物质的衍射环标定相机常数4〕当晶体构造时，有：尝试校核法R2比值法〕R2〔3〕标准把戏比照法依据衍射斑点特征平行四边形的查表方法晶带的零层倒易面。每个衍射斑点是由一个衍射波造成的,该衍射波是一组特定取向的晶面对入射波衍射的结果,反响当组晶面的取向和面间距。在透射电镜中的电子衍射把戏实际上就是晶体倒易平面的放大像,衍射点对应的就是倒易点45、扫描电镜：AS-样品上扫描幅度，Ac-荧光屏上扫描幅度放大倍数M=Ac/AS46、原子序数Z与背散射电子产额的关系如图。Z<40，η对Z格外敏感。进展分析时，样品上原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多，故在荧光屏上的图象较亮。因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进展定性的成分分析。二次电子成像原理二次电子信号主要用于分析样品外表形貌〔5－10nm〕二次电子产额对微区外表的几何外形格外敏感，随入射束与试样外表法线夹角增大，二次电子产额增大。二次电子产生和样品外表的不平坦之间的关系扫描电镜的放大倍数与透射电镜的放大倍数相比有何特点？透射电镜放大倍数没有扫描电镜大二次电子背散射电X俄歇电子子子线区分100～100～二次电子背散射电X俄歇电子子子线区分100～100～5～1050～2005～10nm10001000二次电子的成像和背散射电子的成像各有什么特点？背散射电子像的衬度要比二次电子像的衬度大，二次电子一般用于形貌分析，背散射电子一般用于区分不同的相。二次电子像：1〕凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这局部的亮度较大。2〕平面上的二次电子产额较小，亮度较低。因此相应衬度也较暗。背散射电子像：1〕用背散射电子进展形貌分析时，其区分率远比二次电子像低。2〕背散射电子能量高，以直线轨迹逸出样品外表，对于背向检测因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，背散射电子形貌分析效果远不及二次电子，故一般不用背散射电子信号。分别画出面心立方晶体和体心立方晶体[001]和[011〔001〕*0和〔011〕*，并说明和中心斑点最邻近的80请示意画出面心立方晶体的正空间晶胞和倒空间的晶胞，标明基矢。什么叫偏移参量，分别画出准确符合布拉格条件，偏离参量为正、偏离参量为负时，厄瓦尔德球、零层倒易面和偏离参量之间的相对位置，并说明偏离布拉格的范围和s之间的关系。什么叫菊池把戏，什么叫菊池极，简述菊池线的形成原理。首次由KiKnchi〕同一晶带晶面菊池线的中线必定交于一点，这个交点就是晶带轴[uvw]的菊池极消灭菊池线的条件样品晶体比较完整样品内部缺陷密度较低在入射束方向上的厚度比较适宜把戏随样品厚度增加的变化如下：斑点→斑点+菊池线→菊池线点子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜协作进展组织构造与微区化学成分的同步分析？电子探针镜筒及样品室与扫描电镜无本质差异，但在检测器局部使用的是X射线谱仪。专用测定特征波长或特征能量，以此对成分进展分析。化学成分三位一体的分析需要。举例说明电子探针的三种工作方式〔点、线、面〕在显微成份分析中的应用应用：MgB2PZASiC分布状况。应用：BaF2晶体界限扫描分析面分析：将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号得到面分布图像应用：Ni5W复合基带的界面EBSDYBCO母相中BYIO纳米颗粒的成分。分析比较电子探针和俄歇谱仪的区分率、分析样品表层深度和分析宽度。说明它们各自适用于分析哪类样品。什么是扫描探针显微镜？扫描隧道显微镜与原子力显微镜主要功能是什么？它们的区分率有何特点？适用分析哪些样品？电子探针的主要功能就是进展微区成分分析X射线光谱学原理的根底上进展起来的一种高效率器。的物化性质。原子力显微镜功能：依据扫描隧道显微镜的原理设计的高速拍摄三维图像的显微镜。可观看大分子在体内的活动变化。可以直接观看到外表缺陷