食品中水分的测定

关于食品中水分的测定第1页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定概述重量法仪器法231第2页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（一）水分的存在状态水分的存在状态结合水或束缚水:自由水或游离水不可移动水或滞化水毛细管水自由流动水一、概述第3页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六1.自由水（游离水）：

——是靠分子间力形成的吸附水。游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，也就是说100℃时水要沸腾，0℃以下要结冰，并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。第4页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六2、亲和水：——强极性基团单分子外的水分子层。

存在于细胞壁或原生质中，是极性集团吸附着的水（形成水膜中的水分子）或是与极性分子以微弱氢键结合的水。蒸发时需吸收较多的能量。

第5页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六3.结合水（束缚水）：——以氢键结合的水，结晶水。

大部分和蛋白质、淀粉等亲水性胶体结合在一起。结合力比亲和水的结合力强。注意：束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部分水是困难的。特点：①不易结冰（冰点为－40℃）②不能作为溶质的溶剂第6页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。固形物(%)=100%－水份（%）

不同的食品水分含量相差较多。

第7页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（二）水分的测定的意义

水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。在一般情况下要控制水分低一点，防止微生物生长，但是并非水分越低越好。

第8页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（三）测定方法分类1、直接法：－－利用水分本身的物理性质和化学性质测定的方法。如：干燥法、蒸馏法、卡尔－费休法；第9页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六2、间接法:——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。第10页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（四）测定方法《食品安全国家标准—食品中水分的测定》（GB5009.3—2010）中规定：直接干燥法适用于在101℃～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第11页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。卡尔•费休法适用于所有食品中微量水分的测定，如适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品中水分的测定。第12页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定概述重量法仪器法231第13页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六二、重量法凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法，统称为重量法，如烘箱干燥法，红外线干燥法，干燥剂法等。第14页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定（一）直接干燥法1、原理在一定温度和压力下--加热试样--试样减失的质量--即水分的质量。即：以原样质量-干燥后质量=水分质量第15页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六2、适用范围（对食品而言）：

水分是唯一挥发成分

就是说在加热时只有水分挥发。

水分挥发要完全

对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水，不能完全除掉，因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。

食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。注：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在95～105℃下进行干燥。第16页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六3、试剂（1）6mol/L的盐酸：煮海砂用；（2）6mol/L的氢氧化钠：煮海砂用；（3）海砂和河砂：用于半固体、粘稠性液体、液体食品。制备：用水洗去泥土－用盐酸煮－水洗至中性－用氢氧化钠煮－用水洗至中性－烘干备用。

第17页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六加海砂的作用：①防样品表面结硬壳焦化，使内部水分易于蒸发。②增大蒸发面积。说明：无海砂，也可以用无水硫酸钠代替。第18页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六4、样品的制备样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异；一般情况下，食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等）存在。第19页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱。第20页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。☺第21页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（1）固体样品：

①水分含量在14％以下的样品磨碎混均过筛密闭保存。注意：为防止水分逸失，动作要快，要迅速。蛋糕？？第22页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六②水分含量大于15％的样品先制成风干样（60℃左右干燥4h，水分降到12%～14%)粉碎密闭保存测定。

第23页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六例：含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。第24页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（2）液态食品先低温浓缩（水浴上）－再高温干燥（在干燥箱里）－测定。原因：液态样品若直接高温加热，可因沸腾造成样品的损失。第25页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六5、仪器用具分析天平、烘盒、蒸发皿、粉碎机、干燥器、电烘箱等。烘盒：铝质或玻璃的都可以。测定固体样品时用。蒸发皿：测定液体样品用。干燥器：干燥剂（硅胶，蓝绿色有效）

第26页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（1）称样数量：样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在3～5克；含水分较高的样品控制在15～20克第27页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六

玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。

选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。（2）称量皿规格：（铝制、玻璃）第28页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六注意：称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先迅速盖好盖子，用纸条（或手套）取，放入干燥器内，准确密封，冷却后称重。

第29页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六第30页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六第31页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六第32页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定使用方法：①调节需加热温度数值，打开电源开关，加热升温，看箱内温度显示值。②箱内温度若比所需温度低，则调节温控旋钮向右；反之，向左旋。至箱内温度与所需温度基本相符。说明：温控旋钮调好后，若测定温度不变，旋钮不能再动。第33页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定6、测定步骤一（固体样品）（1）定温：将烘箱温度预热至105℃±2℃。（2）烘干铝盒：净烘盒－盖套底下－入105℃烘箱－烘0.5h－取出－冷－称－复烘－冷－称－恒质（两次质量差不超过0.002g）.（3）称样：用恒质铝盒、分析天平称样约3g（具体称样量，食品的种类不同，称样量不同）.第34页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定（4）烘干试样：烘盒盖套底下105℃烘3h取出（盖盖）冷（干燥器内）称复烘冷称

第35页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定6、测定步骤二（半固体。液体样品）（1）恒质蒸发皿蒸发皿洗净－加10.00g海砂及1个小玻棒－105℃烘0.5h－冷－称－复烘－冷－称－恒质。（2）称样用恒质蒸发皿准确称样5～10g，搅匀。

第36页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定（3）蒸干沸水浴中蒸干（不断搅拌）；（4）烘干擦去皿底水－105℃烘4h－冷－称－复烘－冷－称－恒质。第37页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定7、结果计算

水分％＝×100

双试验允许差：≤0.2％，求平均值。取小数点一位。采用其它方法测定，结果与此比较相差≤0.5％。（烘前盒+样）－（烘后盒+样）（烘前盒+样）－（盒）第38页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六8、操作条件的选择：（1）称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒——质量轻，导热性强，但

对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。第39页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定8、操作条件的选择（2）称量控制：

①一般控制在干燥后的残余物的质量1.5～3.0g;②对于水分含量低的固态、浓稠态样品，控制在3～5g；③对于液态样品，控制在15～20g为宜。第40页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（3）干燥条件干燥温度：①一般是95～105℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。②对热稳定的谷物可用120～130℃干燥。③对于脂肪高的样品，后一次质量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算第41页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定干燥时间：两种：一是干燥至恒质，二是规定一定的时间。显然后法不如前法测定结果准确。第42页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定9、测定水分产生误差的原因（1）制样过程中，吸湿与散湿；（2）加热过程中，化学变化；（3）干燥过程中，浓稠样表面结膜，使水分不完全挥发；第43页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定（4）称量速度、烘干时间、冷却时间。烘盒移入干燥器的速度等；（5）称量时勿用手直接接触称量皿，否则产生误差。第44页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定

（二）定温定时烘干法1、测定原理样130℃定时烘干称计算此法是在限定条件下，测得的试样减少的质量，当成了试样水分的质量。

第45页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定

通过试验确定：此条件下试样中水分可能未完全挥发，但由于温度高，一些非水成分挥发，二者质量可视为互相抵消。所以，用此法测定必须严守限定条件，做到“四定”。即定温（130℃）、定时（40min)、定烘盒规格、定试样量（据烘盒的底面×0.126g计算）第46页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定2、仪器用具（同105℃恒质法）3、操作方法（1）定烘箱温度（130℃±2℃）（2）烘干烘盒：净烘盒盖套底下130℃烘40min冷称记录数据第47页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定（3）称样：据烘盒的面积称样。直径4.5cm称2g,直径5.5cm称3g.（4）烘干试样烘盒盖套底下－130℃烘40min－取出（盖盖）－冷（干燥器内）－称－记录数据4、结果计算（同105℃恒质法）第48页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六复习1、电烘箱的使用方法；2、固体样品水分的测定方法：测定温度105℃，用烘盒。定温——测烘盒（2次）——称样——烘干（2次）——称（2次）。3、半固体、液体水分的测定方法：测定温度105℃,用蒸发皿。定温——恒质蒸发皿（加砂）（2次）——称样——沸水浴中蒸干——烘干（2次）。℃℃第49页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六复习4、水分测定的条件的选择.称量瓶、称样量、干燥温度、干燥时间。5、测定水分产生误差的原因。制样、干燥、冷却、称量中等。6、定温定时法测定小麦粉中的水分。“四定”。第50页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定（三）其它测定方法简介1、减压干燥法（1）原理利用压力降低，沸点降低的原理，在一定真空度下加热样品，样在较低温下干燥，样减质量，即水分质量。第51页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六水分的测定（2）使用范围适用于在100℃以上加热易分解。变质或不易除去结合水的样品。例如：淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精油脂等。第52页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（3）仪器：真空电烘箱1－真空泵；2－三通；3－干燥器；4－真空烘箱第53页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六第54页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（3）样品测定

1、称样，样入真空电烘箱。2、干燥箱连接真空泵，抽真空（53kpa）3、同时加热升温（65±5℃）。4、关真空泵，恒温4h。5、开活塞，空气经干燥装置，慢进电烘箱，压力回复。6、开烘箱，取烘盒。7、冷，称，复烘，恒质。第55页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六说明：1、自箱内压力达规定真空度时开始计时2、一般烘2h,有的样需烘5h.3、恒质：一般两次质量差≤0.5mg受热易挥发样≤1～3mg第56页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六3、蒸馏法（1）原理两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。例：有关沸点：水——100℃苯——80.2℃水+苯——69.25℃第57页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六3、蒸馏法（1）原理（书上）据水分和有机溶剂共沸蒸馏，收集馏出液，由于密度不同，分层，据馏出液体积计算水分百分含量。有关相对密度：(20/4)

d水=1.00000d苯=0.87900d甲苯=0.86694第58页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（2）特点和适用范围

此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、干果，油脂、香料等多种样品的水分的测定。

特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。第59页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（3）仪器水分蒸馏装置1－250mL锥形瓶；2－水分接收管；（有刻度）3－冷凝管第60页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（4）试剂精制甲苯和二甲苯制备：先以水饱和－分去水层－蒸馏－收集馏出液有机溶剂物理常数有机溶剂沸点共沸混合物20℃时在水中的溶解度g/100g沸点/℃水分含量/％苯80.169.38.80.05甲苯110.784.119.60.05二甲苯1399235.80.04四氯化碳76.8664.10.01第61页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（5）操作方法①称样：（含水2～5mL)入锥形瓶；②加溶剂：50~75mL入锥形瓶（浸没样品）；③连接冷凝管、水分接收管；④从冷凝管顶注入溶剂至水分接受管满；第62页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（5）操作方法⑤蒸馏：开始2d/s－大部水蒸出4d/s－水全部蒸出（接受管水体积不变）；⑥冲洗冷凝管：（用溶剂）冷凝管壁有水珠，用附有橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏，至无水珠。第63页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六操作注意事项：a.要先接好冷水，且先打开冷凝水。b.试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。c.准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。d.加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。第64页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六（6）计算：水分（%）=(V∕W)×100V——接收管内水的体积,mL;W——样品质量,g;第65页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六4、卡尔·费休法（KarlFischer)简称费休法或K—F法。1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。第66页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六⑴原理

利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI

此反应具有可逆性，当生成物H2SO4

浓度＞0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。第67页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六I2+SO2+2H2O+3C5H5N－－－2C5H5NHI+C5H5NSO3

氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起的标准溶液称为费休试剂。第68页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六⑵适用范围

费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校正其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。第69页，共80页，2022年，5月20日，16点0分，星期六在食品分析中，能用于含水量从lppm到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中