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文档简介

《实验化学》模块复习专题1物质的分离与提纯

课题1海带中碘元素的分离及检验

1.实验的流程如何?2.为什么要把海带灼烧?3.为什么要用适量的氧化剂氧化I-,加过量的氧化剂可能检测不出碘单质?那又如何确定氯水的用量?4.海带中的碘可能是I-,也可能是IO3-?如何设计实验确定不是IO3-?5.海带的灼烧是在什么仪器中?6.灼烧时注意事项:①应在通风处加热灼烧,或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。②③应边加热边搅拌,用坩埚钳夹持坩埚,玻璃棒小心搅拌,使海带均匀受热,加快灰化的速度。④移动坩埚必须使用坩埚钳,避免烫伤。⑤灼烧完毕,应将坩埚放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实验台上,防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。7.为什么要煮沸溶解液?8.溶解过滤注意事项:①应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。②加热过程中应不断搅拌,加快溶解,同时防止液体受热不均而溅出。③过滤操作应注意“一贴、二低、三靠”。课题2用纸层析法分离铁离子和铜离子几个概念(本实验中分别是指什么?)固定相、流动相、展开剂、惰性支持物、显色剂、毛细现象。纤维素为什么吸水?展开剂中为什么加盐酸?为什么只能有铅笔来做原点标记?为什么要晾干样点?为什么样点不能接触展开剂?氨熏的目的是什么?写出化学方程式。极性大的物质在上面还是在下面?本实验中是哪个离子在上?为什么?课题3硝酸钾晶体的制备

1.硝酸钾中有氯化钠杂质用

结晶方法来提纯?氯化钠中有硝酸钾杂质呢?为什么?2.本实验中为什么要趁热过滤除去氯化钠?3.重结晶的操作中,将所得晶体溶于少量溶剂中,再进行蒸发(或冷却)结晶过滤。每次过滤后的母液能否舍弃?为什么?4.要使析出的晶体颗粒大,则溶质的溶解度要

,溶液的浓度

,溶剂蒸发的速度

,冷却的速度

。反之,得到晶体颗粒就小。关于减压过滤5.减压过滤又叫

。6.橡皮塞插入吸滤瓶的部分不能超过塞子高度的2/3?为什么?7.当要求保留溶液时,吸滤瓶和抽气泵之间要加一个

。它的长管部分应靠近吸滤瓶还是抽气泵?想想为什么。8.布氏漏斗内滤纸的大小应比漏斗的内径略

,但又要全部盖住

。用蒸馏水

,在打开抽气泵,使滤纸

。9.抽滤时溶液量不能超过漏斗的

。关于具体方案15.为什么称取20克硝酸钠和17克氯化钾?16.加热溶液到体积一半的时候,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯中加2毫升的水的目的是什么?17.能否把整个实验方案默写出?下面三个实验说明的问题是:

?①擦去氧化膜的铝片放入硫酸铜溶液,观察现象②未擦去氧化膜的铝片放入硫酸铜溶液,观察现象③未擦去氧化膜的铝片先在碱中处理在放入硫酸铜中,观察现象。上面的实验②硫酸铜的浓度不能太大,否则与编者的设计意图相悖,为什么?(水解后酸性大溶解氧化膜)选择氧化膜完美无损的铝片做实验。不选择新切开的小铝片。不选择灼烧成的铝片。课题2乙醇和苯酚的性质1.苯酚是

色的晶体,在空气中由于

显示

色。常温下,苯酚溶于水并能相互形成溶液,上层是

,下层是

。苯酚的熔点是

,高于

℃,苯酚可与谁互溶。2.比较乙醇和苯酚与钠反应的时候,为什么各加入2mL的乙醚?3.准备三支装有相同体积的氢氧化钠酚酞溶液的试管,一支加入水,一支加入苯酚,一支加入乙醇。三支试管中加入的体积相同。(空白实验和对照试验)4.乙醇中加重铬酸钾酸性溶液后颜色的变化是?这是因为生成()。5.乙醇脱水实验中硫酸和乙醇的体积比是()。为什么?6.洗气瓶中NaOH溶液的目的是什么?7.用油浴加热,结果生成的乙烯很少,为什么?(油浴升温慢)8.苯酚和溴水的反应中,为什么苯酚的量要少点,加入的溴水为浓溴水?专题3物质的检验与鉴别

1.检验甘油用新制的氢氧化铜悬浊液。它的制备方法是

。注意试剂用量比较。2.请写出甘油与新制氢氧化铜形成的绛蓝色配合物的化学方程式。3.能否用滴有酚酞的氢氧化钠溶液来检验火柴头燃烧产生的SO2?(不能,因为同时生成了CO2)4.火柴头的氯元素的检验,方法1是燃烧后检验Cl-。方法2是直接检验ClO3-,加NaNO2,HNO3,AgNO3有白色沉淀出现,说明有ClO3-,这里的亚硝酸钠的作用是什么?写出化学方程式。5.检测居室甲醛含量的实验中,高锰酸钾溶液的浓度要大点好还是小点好?抽气的速度快点好还是慢点好?为什么?课题2亚硝酸钠和食盐的鉴别亚硝酸有哪些性质?分别写出一个化学方程式证明。弱酸性:氧化性(强于硝酸):还原性:不稳定性:2.想一想,建筑工地上农民工如何简单地鉴别亚硝酸钠与食盐?(苹果变色时亚硝酸钠,熔点大的是氯化钠,小的是亚硝酸钠。)1.稀释H2SO4和稀释Na2S2O3的效果明显不同,实验可见此反应速率更大程度上决定于Na2S2O3溶液的浓度,而且它的浓度大小直接影响沉淀的颜色。2.你学过的Na2S2O3的性质有哪些?请写出化学方程式。3.蓝瓶子实验中蓝色的亚甲基蓝是

型,而无色的是

型。实验中蓝色、无色重复出现,直到

结束。整个实验中实际的还原剂是碱性条件下的

。变色时间得到长短与哪些因素有关?专题4化学反应条件的控制什么是活化能?催化剂加快反应速率与活化能的关系。双氧水在酸性还是在碱性中分解的速率大?这个可以从哪个反应得到启示?(过氧化钠与水反应)双氧水为什么一般用塑料瓶,避光保存。(见光易分解产生氧气,压强增大,故用塑料瓶,另外玻璃瓶可能存在催化分解双氧水的物质)课题2催化剂双氧水分解反应速率温度高,蓝色恢复时间

,这是因为

。使用碘与淀粉显色应注意些什么条件?酸碱性温度有机溶剂对对碘-淀粉颜色的变化影响不大,这是因为由于直链淀粉的螺旋孔径为1.3nm,恰好能溶纳碘分子。所以四氯化碳就不能有效地萃取碘-淀粉溶液中的碘。观察压强对平衡移动的影响从

针筒的方向看只有平衡移动的影响颜色的变化。专题5电化学问题研究课题1原电池镁-铝-氢氧化钠原电池,刚开始的时候,电流计偏向铝,说明这时正极为铝。然后电流逐渐变小,直到0。接着电流计偏转反向,此时看到镁上很少有气泡。请写出两次偏转发生的电极反应。第一次:正极:负极:第二次:正极:负极:4.铁的吸氧腐蚀和析氢腐蚀,负极都是生成了

例子,可用

(铁氰化钾)检验,生成了蓝色沉淀,它的化学式是

。5.在制作原电池时,两电极间隔层石棉的目的是什么?6.用铜电极电解饱和食盐水阳极附近得到的白色浑浊是

,橙黄色的浑浊是

。专题6物质的定量分析1.滴定分析除了酸碱滴定还有

等。2.滴定终点和反应的终点一定重合吗?3.食醋总酸量是如何计算的?4.如果终点没有控制好,氢氧化钠溶液滴加过量,如何补救?5.只有

才能配制出准确浓度的溶液,该物质必须满足的性质有

。其他的溶液都需要

。6.什么是误差?什么是偏差,什么是平均偏差,什么是相对平均偏差?7.移液管尖嘴残留液体的处理8.量取待测浓度的醋酸除了用酸式滴定管还可以用什么仪器?9.为什么要把市售食醋稀释10倍再行滴定?(浓度太大,消耗的碱体积太大,超过20-30毫升不能滴定。)10.氢氧化钠是如何标定的?称取基准物质约0.5克(准确到0.1mg)是什么意思?(差量法称量)。专题7物质的制备和合成课题1硫酸亚铁铵的合成1.硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,俗称摩尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定,不易被氧化,可做氧化还原滴定法中的基准物。2.为什么能得到硫酸亚铁铵?(复盐的溶解度比单盐要小,因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH4)2FeSO4·6H2O复盐。)4.硫酸亚铁的制备:①硫酸亚铁的制备加热过程中为何要注意补充水分?(防止硫酸亚铁的析出)②在蒸发,浓缩过程中,若发现溶液变黄色,是什么原因?应如何处理?(亚铁离子氧化、水解,铁过量,保持酸度。)③制备硫酸亚铁溶液时为什么要在通风橱中进行?(铁屑中有杂质As、P、S等,与稀硫酸反应后生成AsH3、PH3、H2S,它们有毒。)④如何判断反应完成?(氢气气泡很少,铁屑沉于瓶底。)⑤为什么控制温度低于353K?避免FeSO4·7H2O失去结晶水,生成溶解度小的一水合物而析出晶体。但也不宜 过低,否则反应速率太慢。⑥为何要趁热过滤?(当温度降低,亚铁盐因溶解度降低而析出,过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失)5.硫酸亚铁铵的制备:①为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性?(防止水解)②产品纯度分析时,检验产品中Fe2+含量,为什么要用不含氧的去离子水?(防止硫酸亚铁的氧化)③制备硫酸亚铁溶液时为什么要在通风橱中进行?(铁屑中有杂质As、P、S等,与稀硫酸反应后生成AsH3、PH3、H2S,它们有毒。)④如何判断反应完成?(氢气气泡很少,铁屑沉于瓶底。)⑤为什么控制温度低于353K?避免FeSO4·7H2O失去结晶水,生成溶解度小的一水合物而析出晶体。但也不宜 过低,否则反应速率太慢。⑥为何要趁热过滤?(当温度降低,亚铁盐因溶解度降低而析出,过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失)5.硫酸亚铁铵的制备:①为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性?(防止水解)②产品纯度分析时,检验产品中Fe2+含量,为什么要用不含氧的去离子水?(防止硫酸亚铁的氧化)③如何制备无氧去离子水?(纯水煮沸10~20min)④将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级⑤蒸发过程不宜搅动6.最后抽滤得到晶体,用酒精来洗涤晶体?为什么?能有母液来洗涤吗?(不能,母液中有未反应的硫酸亚铁和硫酸铵)课题2阿司匹林的合成阿司匹林是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。1.乙酰水杨酸微溶于冷水,如何获得粗产品?(冰水溶解、过滤。)2.粗产品中主要含有哪些杂质?(水杨酸聚合物、水杨酸、、等)3.副产物聚合物能溶于NaHCO3溶液吗?(不能)能用NaHCO3溶液除去副产物聚合物吗?(可以。因为乙酰水杨酸中含羧基,能与NaHCO3溶液反应生成可溶性盐。)如何操作?(加NaHCO3溶液、搅拌、过滤、洗涤;滤液中加足量盐酸、冷却结晶、过滤、洗涤。)4.水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,如何检验水杨酸已被除尽?(取乙酰水杨酸晶体少许,溶解,向其中滴加两滴1%的氯化铁溶液,观察颜色。)5.加料的顺序是2g水杨酸+5mL乙酸酐+5滴浓硫酸,振摇溶解。能否先加水杨酸和浓硫酸?为什么?(不能,因为水杨酸就会被氧化。)6.如何操作使得结晶速度加快?(在冰水冷却下,用玻棒充分磨擦器皿壁,才能结晶出来。)7.由于产品微溶于水,所以水洗时,要用少量冷水洗涤,用水不能太多。8.开始实验时,仪器药品要干燥。9.为什么使用新蒸馏的乙酸酐?(长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必须重新蒸馏,收集139-140℃馏分。)10.为什么控制反应温度在70℃左右?(反应温度不宜过高,否则将增加副产物(如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯)的生成。)11.怎样洗涤产品?(洗涤时,应先拨开吸滤瓶上的橡皮管,加少量溶剂在滤饼上,溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜,再接上橡皮管将溶剂抽干。)12.乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶?重结晶时需要注意什么?(①还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚(30-60℃)等溶剂进行重结晶。重结晶时,溶液不能加热过久,以免乙酰水杨酸分解。②当用有机溶剂重结晶时,不能用烧杯等敞口容器进行,而应用回流装置,以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。热过滤时,应避免明火,以防着火。)

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