其它显微分析方法

第四部分其它显微分析方法第1页，共33页。主要内容俄歇电子能谱仪（AES）场离子显微镜（FIM）扫描隧道显微镜（STM）X射线光电子能谱分析（XPS）第2页，共33页。1俄歇电子能谱仪（AES）第3页，共33页。能级跃迁，使空位层的外层电子发射出去俄歇电子能量具有特征值近表面性质能量很低基本特点第4页，共33页。俄歇电子产生的基本原理第5页，共33页。俄歇电子的能量第6页，共33页。第7页，共33页。电子能谱第8页，共33页。实例1： IN718合金的俄歇电子像及晶界俄歇电子能谱第9页，共33页。第10页，共33页。实例2某合金钢的晶界脆断分析第11页，共33页。注意问题：必须在超高真空样品室内用液氮冷却，直接打断试样，以便提供未受污染的原始晶界表面第12页，共33页。2场离子显微镜（FIM）特点：原子直接成像；能清晰显示样品表层的原子排列和缺陷；可以利用原子探针鉴定单个原子的元素类别第13页，共33页。1）场离子显微镜的结构1.样品为单晶细丝，通过电解抛光得到曲率半径为100nm的尖端；第14页，共33页。2.用液氮冷却至深低温，减小原子的热震动，使原子图象平稳可辨别；3.样品作为阳极（10-40kv),容器内壁通过电镀层接地）；4.样品上加高电压时,成像气体原子发生极化和电离,荧光屏可显示尖端表层原子的清晰图象.第15页，共33页。第16页，共33页。2）场致电离和原子成像当弹跳中的极化原子陷入突出原子上方某一距离的高场区时,若气体原子的外层电子能态符合样品中原子的空能级能态,该电子将有较高的几率通过“隧道效应”而穿过表面位垒进入样品,气体原子则发生场致电离变为带正电的离子.第17页，共33页。第18页，共33页。成像气体离子受电场的加速而射向阴极,与观察屏相撞时,可激发光信号.第19页，共33页。3）图像的解释FIM显微镜图象的每一亮点,实际是样品尖端表面一个突出原子的像.第20页，共33页。3扫描隧道显微镜（STM）第21页，共33页。1)STM与其它显微镜分辨率的比较第22页，共33页。2)STM工作原理在样品和针尖间加一定的电压,当样品与针尖间距小于一定值时,由于量子隧道效应,样品和针尖间产生隧道电流.隧道电流对样品表面起伏敏感.第23页，共33页。隧道电流不是样品表面起伏的简单函数.它表征样品和针尖电子波函数的重叠程度.当距离d减小0.1nm,隧道电流增加一个数量级.第24页，共33页。两种工作模式:A)恒电流B)恒高度第25页，共33页。第26页，共33页。CO在Pt(111)面上吸附后重构像a)CO;b)CO转变为CO2第27页，共33页。4X射线光电子能谱分析（XPS）第28页，共33页。特点：最广泛应用的表面分析方法之一；主要用于成分和化学态的定性及定量分析。测量原理：用单色X射线照射样品，入射光子与样品原子相互作用，光致电离产生了光电子。这些光电子从产生处溢出表面，用能量分析器分析光电子的动能，可得X射线光电子能谱。第29页，共33页。XPS结构第30页，共33页。第31页，共33页。典型XPS谱第32页，共33页。内容梗概第四部分其它显微分析方法。1俄歇电子能谱仪（AES）。实例1： IN718合金的俄歇电子像及晶界俄歇电子能谱。必须在超高真空样品室内用液氮冷却，直接打断试样，以便提供未受污染的原始晶界表面。2场离子显微镜（FIM）。可以利用原子探针鉴定单个原子的元素类别。1.样品为单晶细丝，通过电解抛光得到曲率半径为100nm的尖端。2.用液氮冷却至深低温，减小原子的热震动，使原子图象平稳可辨别。4.样品上加高电压时,成像气体原子发生极化和电离,荧光屏可显示尖端表层原子的清晰图象.。成像气体离子受电场的加速而射向阴极,与观察屏相撞时,可激发光信号.。FIM显微镜图象的每一亮点,实际是样品尖端表面一个突出原子的像.。在样品和针尖间加一定的电压,当样品与针尖间距小于一定值时,由于量子隧道效应,样品和针尖间产生隧道电流.隧道电流对样品表面起伏敏感.。隧道电流不是样品表面起伏的简单函数.它表征样品和针尖电子波函数的重叠程度.。4X射线光电子能