阿司匹林溶出度实验

阿司匹林溶出度的测定一、目的和要求1、了解固体制剂（片剂、胶囊剂等）测定溶出度的意义2、掌握溶出度测定的基本操作和数据处理方法二、基本概念和实验原理略三、仪器和材料仪器：溶出度测定仪、转篮、量筒、微孔滤膜、滤器、取样器、滴管、分析天平、721型分光光度计、电炉、水浴等材料：乙酰水杨酸片（0.3g/片）、0.1mol/L盐酸液、1mol/L氢氧化钠液、蒸馏水等四、实验内容（一）测定比较值A（吸收度）取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重W。将药片研细，精密称取相当于平均片重的量，置1000ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸液适量，摇匀，置37℃水浴加热使溶解完全，冷至室温，加0.1mol/L盐酸液至刻度，摇匀。量取5ml，过滤，精密量取滤液1ml置10ml量瓶中，加入1mol/L氢氧化钠溶液5ml，摇匀，静置30分钟。加蒸馏水至刻度，摇匀，照分光光度法，于303nm波长处测定吸收度A值。（二）样品测定照中国药典溶出度测定第一法，以0.1mol/L盐酸液1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，调整好转篮和溶出度仪。取精密称定重量的1片药片（Wi），投入转篮内，将转篮降入溶剂（37℃±5℃）中，即开始计时，然后按间隔5、10、15、25、30、45min定时取样（取样位置固定在转篮正中距杯壁1cm处）。每次取样5ml（并同时补入溶出介质5ml），将样液滤入试管中，再精密量取1ml滤液置10ml量瓶中，加入1mol/L氢氧化钠溶液5ml，摇匀，静置30分钟。加蒸馏水至刻度，摇匀，照分光光度法，于303nm波长处测定吸收度Ai值。（三）实验数据处理1、将上述测定值记录入表1，并按下式计算百分溶出量和残留待容量的对数。Ai--t时刻样液的吸收度A--按平均片重配制的样液的吸收度Wi--溶出样品片重A*--根据下式计算的吸收度：A*=Wi/W×A溶出量F(t),%=Ai×100=Ai×W×100A*AWi

残留待溶量,%=100-F(t),%表1.阿司匹林片溶出度测定数据及计算取样时间（min）Ai(累积)溶出量,F(t),%残留待溶量,Ci,%lg(残留待溶量，%)50.008100.033150.068250.136300.223450.3332、以累计溶出量百分数或残留待溶量百分数的对数为纵坐标，以溶出时间t为横坐标作图。表观溶出速度常数Kr可按下式计算：Kr=(lnC1-lnC2)/(t2-t1) =2.303(lgC1-lgC2)/(t2-t1)式中：Ci--残留待溶量，%ti--对应取样时间。Kr值也可利用残留待溶量（%）的对数值和取样时间值从最小二乘法所得回归直线斜率来计算。（四）用威布尔分布概率纸求出T50、Td及m等参数在用累积溶出量或残留待溶量的对数直接对时间t作图均不能得到直线时，可采用威布尔概率纸作图，将累积溶出量-时间曲线直线化，得到T50,Td及m等参数。在威布尔概率纸上作图的基本步骤如下：1、百分溶出量F(t)对时间t作图2、若各点排布接近直线，则适当拟合一直线，尤其要注意照顾F(t)在30%~70%范围内的点，使之优先贴近该直线3、在F(t)对t所作图上拟合一直线，由X=1与X轴的交点作平行于该直线的平行线，查出它与Y轴的交点在Y尺上投影点的读数即得m值（取绝对值）；4、在威布尔概率纸上分别找出拟合直线上溶出50%及63.2%时两点在t尺上投影点的读数，即得T50和Td。平均片重W=0.3478g样品片重Wi=0.4233gA=0.541溶出量F(t),%=Ai×