6第11章-分离与富集100521课件

第十一章

复杂物质的分离与富集第十一章

复杂物质的分离与富集1内容11.0概述11.1沉淀分离法11.2液-液萃取分离法11.3离子交换分离法11.4色谱法(层析法)内容11.0概述211.0概述1.分离的目的试样组成较简单：-----溶液----直接测定。复杂试样：组分间相互干扰，影响结果准确性，甚至无法测定。----消除干扰组分影响方法：

A、控制分析条件或适当掩蔽——方法简单有效----不够满意。B、将待测组分与干扰组分分离后再测定——理想----操作较麻烦。

11.0概述1.分离的目的32.富集的目的

每一测试方法有检测下限，试样组分含量极微时必须经富集后测定。例：饮用水必须符合c(Hg2+)<1g·L-1，普通方法无法检出，萃取后测定。大气中香气组分或有毒物质含量很低，不富集无法测定，吸附富集后用色谱法检测。2.富集的目的43.分离的定义

分离—让试样中的组分相互分开的过程。理想状态：用化学或物理的方法让组分单独存在于不同的、能互相分离的相中，后分别进行检测。3.分离的定义分离—让试样中的组分相互分开的过程。54.常见分离方法沉淀分离——古老而经典，应用范围不大

Precipitation挥发-蒸馏分离——使用对象不太多Distillation萃取分离——灵敏有效，萃取剂可能有害操作者健康，固相微萃取效果好Extraction离子交换分离——富集倍数高且选择性强

IonExchange色谱分离——微量组分分离加检测的主流方法，已基本仪器化、自动化Chromatography

4.常见分离方法沉淀分离——古老而经典，应用范围不大611.1沉淀分离法(precipitation)11.1.1沉淀分离法概述1.定义和方法定义——利用沉淀反应进行分离的方法。方法——在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，达到分离的目的。分离依据——溶度积原理。11.1沉淀分离法(precipitation)1172.分类共沉淀分离无机共沉淀有机共沉淀吸附共沉淀混晶共沉淀固溶体共沉淀胶体凝聚共沉淀无机沉淀分离沉淀为氢氧化物有机沉淀分离沉淀为硫化物沉淀其他无机沉淀物沉淀为螯合物(内络盐)沉淀为缔合物沉淀为多元络合物2.分类共沉淀分离无机共沉淀有机共沉淀吸附共沉淀混晶共沉淀固83.分离的相对标准两个条件：1)体系中起始浓度为0.01mol/L2)分离完全时残留浓度小于10-6mol/L再用KSP值,结合沉淀剂的酸效应等因素计算相应的沉淀条件。3.分离的相对标准两个条件：911.1.2无机沉淀剂沉淀分离法

1.氢氧化物沉淀分离

多数金属离子能生成氢氧化物沉淀，且溶度积差别很大，通过控制不同酸度使离子分别处于液相或固相析出，实现分离。氢氧化钠——两性金属离子(如Al3+、Zn2+、Pb2+等形成含氧酸根阴离子留在溶液中)与非两性离子(生成氢氧化物沉淀)进行分离。11.1.2无机沉淀剂沉淀分离法

1.氢氧化物沉淀分离10小体积沉淀法特点：在尽量小的体积和尽量高的浓度，同时加入大量无干扰作用的盐的情况下进行沉淀。目的：使形成的沉淀含水量减少，结构紧密，且减少对其他组分的吸附，提高分离效率。氢氧化物沉淀分离的选择性差，易得胶状沉淀，共沉淀现象严重，分离效果较差。小体积沉淀法特点：氢氧化物沉淀分离的选择性差，11例：在0.1mol·dm-3Cu2+溶液中有0.01mol·dm-3Fe3+杂质。将溶液pH值调到3.2，c(Fe3+)=10-5mol·dm-3即已沉淀完全。

例：在0.1mol·dm-3Cu2+溶液中有0.01mo122.硫化物沉淀分离40多种金属离子能形成硫化物沉淀，溶度积其同样差异较大，可控制体系酸度以调节硫离子浓度，使金属离子彼此分离。

沉淀剂：

硫化氢和硫代乙酰胺2.硫化物沉淀分离40多种金属离13(1)硫化氢为沉淀剂硫化物沉淀的主要沉淀剂。很多金属离子能形成硫化物沉淀，多数为胶状沉淀，共沉淀严重，且可能存在后沉淀。气味难闻，伤人。①强酸条件(0.3mol·L-1HCl)通入H2S：沉淀Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ag+、Bi3+、Hg2+、As3+等。②较弱酸性条件通入H2S：除上述外，pH为2左右沉淀Zn2+；pH5~6时沉淀Ni2+、Co2+、Fe2+等。

(1)硫化氢为沉淀剂硫化物沉淀的主要沉淀剂。14(2)均匀沉淀法

homogeneousprecipitation

定义—通过缓慢的化学反应逐步地均匀地在溶液中产生出沉淀剂，使得沉淀在整个溶液中均匀地缓慢地形成。来源—由华东师大唐宁康教授与美国化学家H.H.Willerd于1930年针对常规沉淀法无法避免局部过浓的弱点而共同提出的。作用—因沉淀剂由溶液中均匀地缓慢地形成，从根本上降低了局部过浓现象。从而能得到颗粒较大的沉淀。

(2)均匀沉淀法

homogeneousprecipita1511.1.3有机沉淀剂沉淀分离法

优点：

1、沉淀表面基本不带电荷，因而可减少吸附引起的玷污；2、沉淀溶解度小，有利于沉淀完全；3、选择性好，只要适当改性便可大大提高选择性；(8-羟基喹啉衍生物可与40余种金属离子反应，加上甲基后仅与7种反应)

11.1.3有机沉淀剂沉淀分离法优点：16几种常见有机沉淀剂及其分离应用有机沉淀剂分离应用草酸用于Ca2+、Sr2+、Ba2+、Th(IV)、稀土金属离子与Fe3+、Al3+、Zr(IV)、Nb(V)、Ta(V)等离子的分离，前者形成草酸盐沉淀，后者生成可溶性配合物。铜铁试剂(N-亚硝基苯胲铵盐)用于在1：9H2SO4介质中沉淀Fe3+、Ti(IV)、V(V)而与Al3+、Cr3+、Co2+、Ni2+等离子间的分离。铜试剂(二乙基胺二硫代甲酸钠)用于沉淀除去重金属，使其与Al3+、稀土和碱金属离子分离。几种常见有机沉淀剂及其分离应用有机沉淀剂分1711.1.4共沉淀分离和富集

共沉淀的定义——在实验条件下本来可溶于液相的物质被沉淀携带而混入沉淀之中的现象。种类a、吸附共沉淀Adsorptionb、包藏Occlusionc、混晶Mixcrystal应用——本来不会沉淀的痕量组分被沉淀携带而定量地集中于固相，少量溶剂溶解而得到富集。11.1.4共沉淀分离和富集共沉淀的定义——在实验条件下1811.2.液-液萃取分离法萃取过程：两种互不相溶的溶剂与含被分离组分的试液一起振摇，而后静置分层，实现分离。萃取的本质：

萃取分离就是传质的过程，是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。反萃取则相反。11.2.液-液萃取分离法萃取过程：1911.2.1分离的原理基本原理：相似相溶原理。

亲水性：易溶于水而难溶于有机溶剂的性质，疏水性：难

溶于水而易

溶于有机溶剂的性质萃取和反萃取配合使用，能提高萃取分离的选择性。11.2.1分离的原理基本原理：相似相溶原理。2011.2.2亲水性强弱的规律：1)凡离子均亲水——不能被萃取2)物质含亲水基团越多，其亲水性越强；－OH，－SO3H，－NH2，-NH-。3)物质含疏水基团越多，相对分子量越大，其疏水性越强。－CH3，－C2H5，卤代烷基等;芳香基如苯基、萘基等11.2.2亲水性强弱的规律：1)凡离子均亲水——不能被2111.2.3分配系数与分配比（1）分配系数KD：萃取平衡时溶质A在有机相和水相中的浓度比(严格而论为活度比)，在给定温度下为常数。要求：A在两相的存在形式相同。

11.2.3分配系数与分配比（1）分配系数KD：2211.2.3分配系数与分配比（2）分配比D：溶质A在两相中总浓度的比值。适用于所有情况。11.2.3分配系数与分配比（2）分配比D：2311.2.4萃取结果评价：反萃时：单次萃取时：（1）单次萃取百分率：

物质被萃取到有机相中的百分率。VW/VO----相比11.2.4萃取结果评价：反萃时：单次萃取时：（1）单次萃24（2）影响因素D(等体积)1101001000E(%)50919999.9a、主要为D：

b、增加有机溶剂量：提高萃取效率

a)效果不理想，b)增加有机溶剂，不利于后处理(稀释、排放污染等)。VW/VO(D=10)510.50.1E(%)63919999.9（2）影响因素D(等体积)1101001000E(%)525(3)萃取结果评价：少量多次是最好的方法。多次萃取百分率：

(3)萃取结果评价：少量多次是最好的方法。26萃取结果评价(VO=VW/n)Dn123510150.055.657.859.861.4266.775.078.481.483;8480.088.992.194.796.5685.793.796.398.199.1888.996.098.099.199.71090.997.298.899.699.95098.099.8100100100萃取结果评价(VO=VW/n)Dn12711.2.5重要萃取类型：(1)萃取要解决的问题：设法将欲分离物质由亲水性转化为疏水性。1)无机离子——本身易溶，需将其形成不溶于水的化合物。2)有机物——主要考虑荷电有机物，设法中和其电荷。中性有机物往往本身就疏水。11.2.5重要萃取类型：(1)萃取要解决的问题：28(2)萃取所用的试剂萃取剂：将被萃取物质的亲水性转换为疏水性的试剂。萃取溶剂用于萃取的有机溶剂(2)萃取所用的试剂萃取剂：29（3）被萃取组分与萃取剂间反应类型1)螯合物萃取体系萃取剂----含较多的疏水基团的螯合剂，形成电中性的螯合物----易被有机溶剂萃取。萃取效率E

a)萃取剂越易离解，与金属离子形成的螯合物越稳定，萃取效率越高；b)螯合物在有机相的分配系数越大，萃取剂的分配系数越小，则萃取效率越高。（3）被萃取组分与萃取剂间反应类型1)螯合物萃取体系30c)螯合萃取过程：萃取过程可分为四个步骤：

根据螯合物的稳定性及在两相中的分配系数，合理选择合适的萃取条件，以分离不同的金属离子。c)螯合萃取过程：萃取过程可分为四个步骤：312)离子缔合物萃取体系离子缔合物：阴离子和阳离子通过静电引力结合形成的电中性化合物。特点：a)具有疏水性，能被有机溶剂萃取。b)溶剂分子也参加到被萃取的分子中，既是萃取剂又是萃取溶剂。醚类：酮类：甲基异丁基酮酯类：乙酸乙酯醇类：环己醇等。2)离子缔合物萃取体系离子缔合物：阴离子和阳离子通过静电引力32例：在6molL-1HCl介质中，Fe3+与Cl-----FeCl4-，溶剂乙醚质子化而生成阳离子[(CH3CH2)2OH]+，两异电荷离子缔合形成中性分子，被溶剂乙醚所萃取：[(CH3CH2)2OH]++FeCl4-=[(CH3CH2)2OH]+•[FeCl4]-例：在6molL-1HCl介质中，Fe33311.2.6萃取分离的特点优点：设备简单，操作快速，分离富集效果好，大量组分和微量成分均可，分离与富集俱佳。缺点：费时，工作量较大，且萃取溶剂往往有毒、易挥发、易燃。11.2.6萃取分离的特点优点：设备简单，操作快速，分离富3411.3离子交换分离法定义：利用离子交换剂(树脂)与溶液中离子间发生交换反应而进行分离的方法。特点：分离效率高(不问电荷是否相同、性质相近与否)富集比例高(既可富集又可提取生化纯物质)成本低(大多能再生反复使用)周期长(耗时长，多用于解决困难问题)11.3离子交换分离法定义：利用离子交换剂(树脂)与溶液中352008-5-16‹#›

2008-5-164011.3.1树脂结构：苯乙烯和二乙烯苯交联聚合2008-5-16‹#›2008-5-164011.3.136螯合树脂含特殊的活性基团阴离子交换树脂强酸型(磺酸基–SO3H)阳离子交换树脂弱酸型(-COOH–OH等强碱型(季胺基–N(CH3)3

弱碱型(伯仲叔胺基）

11.3.2树脂种类：螯合树脂含特殊的活性基团阴离子交换树脂强酸型(磺酸基–SO3711.3.3树脂适用范围：强酸型：几乎是全pH范围弱酸型：有不同，-COOHpH4-OHpH9.5

强碱型：几乎是全pH范围弱碱型：不宜在碱性范围内使用11.3.3树脂适用范围：强酸型：几乎是全pH范围3811.3.4几个概念：交联度大网眼小结构紧密交换速度慢选择性高交联度大

网眼大结构较松交换速度快选择性差交换容量——每克干树脂所能交换的物质的量，通常以mmol·g-1。交换容量取决于树脂所含活性基团数，通过实验测得。

交联度

——树脂中所含交联剂的质量百分率。11.3.4几个概念：交联度大网眼小结构紧密交换速度慢选39始漏点——流出液中开始出现被交换离子(交界层到达柱底部)的瞬间。始漏量——始漏点时柱上所交换的离子的量。始漏量小于交换容量。始漏点——流出液中开始出现被交换离子(交界层到达柱底部)的瞬40亲和力——离子交换树脂对被交换离子的吸附能力反映了离子交换树脂上的交换能力，大的先交换后洗脱，小的相反。水合离子半径、电荷及离子的极化程度。水合离子的半径越小、电荷愈高，极度化程度愈大，亲和力超大亲和力——离子交换树脂对被交换离子的吸附能力41复杂物质分离富集‹#›

复杂物质分离富集4611.3.4交换过程树脂预处理装柱交换洗脱再生复杂物质分离富集‹#›复杂物质分离富集4611.3.4交4211.3.5离子交换分离法的应用

水的净化干扰离子的分离生化分离痕量组分的富集

11.3.5离子交换分离法的应用水的净化4311.4色谱法(层析法,Chromatography)原理——利用被分离物质在互不相溶的两相(固定相和流动相)中的作用力不同进行分离。色谱法分为柱色谱法(含GC、HPLC)纸色谱法薄层色谱法等。色谱法分离效率高，应用相当广泛。11.4色谱法(层析法,Chromatography4411.4.1色谱法分类：固定相：附着与载体而不流动的相，常见为硅胶、活性氧化铝、硅藻土、纤维素等。流动相：带着被分离组分一起移动的相，可有多种选择流动相极性小于固定相极性——正向色谱流动相极性大于固定相极性——反向色谱

11.4.1色谱法分类：固定相：附着与载体而不流动的相，常4511.4.2分离效果的衡量指标——比移值11.4.2分离效果的衡量指标——比移值46与溶质在两相的分配系数、流动相的组成和配比、固定相种类、操作温度等性质相关。Rf

0,组分基本不动，在流动相中分配比很小；Rf

1,组分随溶剂一起上升，在流动相中分配比很大，在固定相中的吸附非常小。通常0

Rf1，相差0.02以上能彼此分离。Rf值可作为定性分析指标之一与溶质在两相的分配系数、流动相的组成和配比4711.4.3一维层析展开实例在1-氨基蒽醌产品在氧化铝薄板上的分离情况：如需定量描述，可将薄板上各斑点“挖”下，洗脱后再作处理。11.4.3一维层析展开实例在1-氨基蒽4811.4.4多维色谱用两种不同的流动相进行分离，效果更好。11.4.4多维色谱用两种不同的流动相进行分离，效果更好。4911.5新的分离富集方法常量分离超临界流体萃取分离法膜分离微量分离毛细管电泳分离法固相微萃取分离法等。11.5新的分离富集方法常量分离超临界流体萃取分离50第十一章

复杂物质的分离与富集第十一章

复杂物质的分离与富集51内容11.0概述11.1沉淀分离法11.2液-液萃取分离法11.3离子交换分离法11.4色谱法(层析法)内容11.0概述5211.0概述1.分离的目的试样组成较简单：-----溶液----直接测定。复杂试样：组分间相互干扰，影响结果准确性，甚至无法测定。----消除干扰组分影响方法：

A、控制分析条件或适当掩蔽——方法简单有效----不够满意。B、将待测组分与干扰组分分离后再测定——理想----操作较麻烦。

11.0概述1.分离的目的532.富集的目的

每一测试方法有检测下限，试样组分含量极微时必须经富集后测定。例：饮用水必须符合c(Hg2+)<1g·L-1，普通方法无法检出，萃取后测定。大气中香气组分或有毒物质含量很低，不富集无法测定，吸附富集后用色谱法检测。2.富集的目的543.分离的定义

分离—让试样中的组分相互分开的过程。理想状态：用化学或物理的方法让组分单独存在于不同的、能互相分离的相中，后分别进行检测。3.分离的定义分离—让试样中的组分相互分开的过程。554.常见分离方法沉淀分离——古老而经典，应用范围不大

Precipitation挥发-蒸馏分离——使用对象不太多Distillation萃取分离——灵敏有效，萃取剂可能有害操作者健康，固相微萃取效果好Extraction离子交换分离——富集倍数高且选择性强

IonExchange色谱分离——微量组分分离加检测的主流方法，已基本仪器化、自动化Chromatography

4.常见分离方法沉淀分离——古老而经典，应用范围不大5611.1沉淀分离法(precipitation)11.1.1沉淀分离法概述1.定义和方法定义——利用沉淀反应进行分离的方法。方法——在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，达到分离的目的。分离依据——溶度积原理。11.1沉淀分离法(precipitation)11572.分类共沉淀分离无机共沉淀有机共沉淀吸附共沉淀混晶共沉淀固溶体共沉淀胶体凝聚共沉淀无机沉淀分离沉淀为氢氧化物有机沉淀分离沉淀为硫化物沉淀其他无机沉淀物沉淀为螯合物(内络盐)沉淀为缔合物沉淀为多元络合物2.分类共沉淀分离无机共沉淀有机共沉淀吸附共沉淀混晶共沉淀固583.分离的相对标准两个条件：1)体系中起始浓度为0.01mol/L2)分离完全时残留浓度小于10-6mol/L再用KSP值,结合沉淀剂的酸效应等因素计算相应的沉淀条件。3.分离的相对标准两个条件：5911.1.2无机沉淀剂沉淀分离法

1.氢氧化物沉淀分离

多数金属离子能生成氢氧化物沉淀，且溶度积差别很大，通过控制不同酸度使离子分别处于液相或固相析出，实现分离。氢氧化钠——两性金属离子(如Al3+、Zn2+、Pb2+等形成含氧酸根阴离子留在溶液中)与非两性离子(生成氢氧化物沉淀)进行分离。11.1.2无机沉淀剂沉淀分离法

1.氢氧化物沉淀分离60小体积沉淀法特点：在尽量小的体积和尽量高的浓度，同时加入大量无干扰作用的盐的情况下进行沉淀。目的：使形成的沉淀含水量减少，结构紧密，且减少对其他组分的吸附，提高分离效率。氢氧化物沉淀分离的选择性差，易得胶状沉淀，共沉淀现象严重，分离效果较差。小体积沉淀法特点：氢氧化物沉淀分离的选择性差，61例：在0.1mol·dm-3Cu2+溶液中有0.01mol·dm-3Fe3+杂质。将溶液pH值调到3.2，c(Fe3+)=10-5mol·dm-3即已沉淀完全。

例：在0.1mol·dm-3Cu2+溶液中有0.01mo622.硫化物沉淀分离40多种金属离子能形成硫化物沉淀，溶度积其同样差异较大，可控制体系酸度以调节硫离子浓度，使金属离子彼此分离。

沉淀剂：

硫化氢和硫代乙酰胺2.硫化物沉淀分离40多种金属离63(1)硫化氢为沉淀剂硫化物沉淀的主要沉淀剂。很多金属离子能形成硫化物沉淀，多数为胶状沉淀，共沉淀严重，且可能存在后沉淀。气味难闻，伤人。①强酸条件(0.3mol·L-1HCl)通入H2S：沉淀Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ag+、Bi3+、Hg2+、As3+等。②较弱酸性条件通入H2S：除上述外，pH为2左右沉淀Zn2+；pH5~6时沉淀Ni2+、Co2+、Fe2+等。

(1)硫化氢为沉淀剂硫化物沉淀的主要沉淀剂。64(2)均匀沉淀法

homogeneousprecipitation

定义—通过缓慢的化学反应逐步地均匀地在溶液中产生出沉淀剂，使得沉淀在整个溶液中均匀地缓慢地形成。来源—由华东师大唐宁康教授与美国化学家H.H.Willerd于1930年针对常规沉淀法无法避免局部过浓的弱点而共同提出的。作用—因沉淀剂由溶液中均匀地缓慢地形成，从根本上降低了局部过浓现象。从而能得到颗粒较大的沉淀。

(2)均匀沉淀法

homogeneousprecipita6511.1.3有机沉淀剂沉淀分离法

优点：

1、沉淀表面基本不带电荷，因而可减少吸附引起的玷污；2、沉淀溶解度小，有利于沉淀完全；3、选择性好，只要适当改性便可大大提高选择性；(8-羟基喹啉衍生物可与40余种金属离子反应，加上甲基后仅与7种反应)

11.1.3有机沉淀剂沉淀分离法优点：66几种常见有机沉淀剂及其分离应用有机沉淀剂分离应用草酸用于Ca2+、Sr2+、Ba2+、Th(IV)、稀土金属离子与Fe3+、Al3+、Zr(IV)、Nb(V)、Ta(V)等离子的分离，前者形成草酸盐沉淀，后者生成可溶性配合物。铜铁试剂(N-亚硝基苯胲铵盐)用于在1：9H2SO4介质中沉淀Fe3+、Ti(IV)、V(V)而与Al3+、Cr3+、Co2+、Ni2+等离子间的分离。铜试剂(二乙基胺二硫代甲酸钠)用于沉淀除去重金属，使其与Al3+、稀土和碱金属离子分离。几种常见有机沉淀剂及其分离应用有机沉淀剂分6711.1.4共沉淀分离和富集

共沉淀的定义——在实验条件下本来可溶于液相的物质被沉淀携带而混入沉淀之中的现象。种类a、吸附共沉淀Adsorptionb、包藏Occlusionc、混晶Mixcrystal应用——本来不会沉淀的痕量组分被沉淀携带而定量地集中于固相，少量溶剂溶解而得到富集。11.1.4共沉淀分离和富集共沉淀的定义——在实验条件下6811.2.液-液萃取分离法萃取过程：两种互不相溶的溶剂与含被分离组分的试液一起振摇，而后静置分层，实现分离。萃取的本质：

萃取分离就是传质的过程，是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。反萃取则相反。11.2.液-液萃取分离法萃取过程：6911.2.1分离的原理基本原理：相似相溶原理。

亲水性：易溶于水而难溶于有机溶剂的性质，疏水性：难

溶于水而易

溶于有机溶剂的性质萃取和反萃取配合使用，能提高萃取分离的选择性。11.2.1分离的原理基本原理：相似相溶原理。7011.2.2亲水性强弱的规律：1)凡离子均亲水——不能被萃取2)物质含亲水基团越多，其亲水性越强；－OH，－SO3H，－NH2，-NH-。3)物质含疏水基团越多，相对分子量越大，其疏水性越强。－CH3，－C2H5，卤代烷基等;芳香基如苯基、萘基等11.2.2亲水性强弱的规律：1)凡离子均亲水——不能被7111.2.3分配系数与分配比（1）分配系数KD：萃取平衡时溶质A在有机相和水相中的浓度比(严格而论为活度比)，在给定温度下为常数。要求：A在两相的存在形式相同。

11.2.3分配系数与分配比（1）分配系数KD：7211.2.3分配系数与分配比（2）分配比D：溶质A在两相中总浓度的比值。适用于所有情况。11.2.3分配系数与分配比（2）分配比D：7311.2.4萃取结果评价：反萃时：单次萃取时：（1）单次萃取百分率：

物质被萃取到有机相中的百分率。VW/VO----相比11.2.4萃取结果评价：反萃时：单次萃取时：（1）单次萃74（2）影响因素D(等体积)1101001000E(%)50919999.9a、主要为D：

b、增加有机溶剂量：提高萃取效率

a)效果不理想，b)增加有机溶剂，不利于后处理(稀释、排放污染等)。VW/VO(D=10)510.50.1E(%)63919999.9（2）影响因素D(等体积)1101001000E(%)575(3)萃取结果评价：少量多次是最好的方法。多次萃取百分率：

(3)萃取结果评价：少量多次是最好的方法。76萃取结果评价(VO=VW/n)Dn123510150.055.657.859.861.4266.775.078.481.483;8480.088.992.194.796.5685.793.796.398.199.1888.996.098.099.199.71090.997.298.899.699.95098.099.8100100100萃取结果评价(VO=VW/n)Dn17711.2.5重要萃取类型：(1)萃取要解决的问题：设法将欲分离物质由亲水性转化为疏水性。1)无机离子——本身易溶，需将其形成不溶于水的化合物。2)有机物——主要考虑荷电有机物，设法中和其电荷。中性有机物往往本身就疏水。11.2.5重要萃取类型：(1)萃取要解决的问题：78(2)萃取所用的试剂萃取剂：将被萃取物质的亲水性转换为疏水性的试剂。萃取溶剂用于萃取的有机溶剂(2)萃取所用的试剂萃取剂：79（3）被萃取组分与萃取剂间反应类型1)螯合物萃取体系萃取剂----含较多的疏水基团的螯合剂，形成电中性的螯合物----易被有机溶剂萃取。萃取效率E

a)萃取剂越易离解，与金属离子形成的螯合物越稳定，萃取效率越高；b)螯合物在有机相的分配系数越大，萃取剂的分配系数越小，则萃取效率越高。（3）被萃取组分与萃取剂间反应类型1)螯合物萃取体系80c)螯合萃取过程：萃取过程可分为四个步骤：

根据螯合物的稳定性及在两相中的分配系数，合理选择合适的萃取条件，以分离不同的金属离子。c)螯合萃取过程：萃取过程可分为四个步骤：812)离子缔合物萃取体系离子缔合物：阴离子和阳离子通过静电引力结合形成的电中性化合物。特点：a)具有疏水性，能被有机溶剂萃取。b)溶剂分子也参加到被萃取的分子中，既是萃取剂又是萃取溶剂。醚类：酮类：甲基异丁基酮酯类：乙酸乙酯醇类：环己醇等。2)离子缔合物萃取体系离子缔合物：阴离子和阳离子通过静电引力82例：在6molL-1HCl介质中，Fe3+与Cl-----FeCl4-，溶剂乙醚质子化而生成阳离子[(CH3CH2)2OH]+，两异电荷离子缔合形成中性分子，被溶剂乙醚所萃取：[(CH3CH2)2OH]++FeCl4-=[(CH3CH2)2OH]+•[FeCl4]-例：在6molL-1HCl介质中，Fe38311.2.6萃取分离的特点优点：设备简单，操作快速，分离富集效果好，大量组分和微量成分均可，分离与富集俱佳。缺点：费时，工作量较大，且萃取溶剂往往有毒、易挥发、易燃。11.2.6萃取分离的特点优点：设备简单，操作快速，分离富8411.3离子交换分离法定义：利用离子交换剂(树脂)与溶液中离子间发生交换反应而进行分离的方法。特点：分离效率高(不问电荷是否相同、性质相近与否)富集比例高(既可富集又可提取生化纯物质)成本低(大多能再生反复使用)周期长(耗时长，多用于解决困难问题)11.3离子交换分离法定义：利用离子交换剂(树脂)与溶液中852008-5-16‹#›

2008-5-164011.3.1树脂结构：苯乙烯和二乙烯苯交联聚合2008-5-16‹#›2008-5-164011.3.186螯合树脂含特殊的活性基团阴离子交换树脂强酸型(磺酸基–SO3H)阳离子交换树脂弱酸型(-COOH–OH等强碱型(季胺基–N(CH3)3

弱碱型(伯仲叔胺基）

11.3.2树脂种类：螯合树脂含特殊的活性基团阴离子交换树脂强酸型(磺酸基–SO8711.3.3树脂适用范围：强酸型：几乎是全pH范围弱酸型：有不同，-COOHpH4-OHpH9.5

强碱型：几乎是全pH范围弱碱型：不宜在碱性范围内使用1