废水中六价铬测定方法确认实验报告(GB 7467-87)

第第3页共3页水质中六价铬测定方法确认实验报告GB7467-872.方法原理540nm处进行比色测定。仪器可见分光光度计4.试剂4.11+1硫酸4.21+1磷酸氢氧化锌共沉淀剂8g100ml 2%（m/V）2.4g120ml4.3.14.3.2高锰酸钾：40g/L尿素：200g/L亚硝酸钠：20g/L1（1314NO0.250ml摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中。颜色变深后，不能使用。2（13H14250ml100m，摇匀。贮于棕色瓶，置于冰箱中。颜色变深后，不能使用。铬标准溶液：1.00ug/ml，使用当天配制5.00ug/ml5样品的预处理按照GB/T7467——87对样品进行预处理。样品的测定取适量（50μg）50ml0.5ml硫酸溶液4.）和0.5ml磷酸溶液4.，摇匀，加入2ml显色剂摇匀，5-10min540nm1030mm50ml水代替试样，同样的操作处理，作为空白试验。校准曲线的绘制50ml00.200.501.002.004.006.008.0010.00ml4.9或4.1（然后按照测定试样的步骤进行处理。下表为标准曲线的测定结果：序号12345678含量（μg）0.001.002.505．0010.0030.0040.0050.00响应值（A）0．0000.0330.0700.1470.2840.8711.1501.403曲线方程：y=0.0284x+0.0051a=0.0051b=0.0284r=0.9996讨论适用范围：本标准适用于地面水、工业废水中六价铬的测定。50m30mm比色皿时本方法的检出浓度为10mm1.0mg/L检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC水平检出的最小分析信号(X)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X)由下式规定：L LX=X+KSL b bL式中X是空白溶液测量值的平均值，S是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个b bL选定的常数，一般K=3。与X-X（即KS）相应的浓度或量即为检出限D.L。L b bL所以：D.L=X-X/k=KS/k（k）L b bL根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表序号12345678910空白响应值0.0090.0070.0080.0090.0090.0080.010.0080.0090.007序号11121314151617181920空白响应值0.010.0110.0090.0080.0080.0090.0090.0090.0080.008标准偏差0.00099校准曲线斜率0.0284D.L=KS/k=bL0.1044μg以取样50ml计检出限0.0021mg/L标准方法检出限0.004mg/L是否达到要求是精密度（具体数据附表）是否达到要求是重复用环境标准溶液Cr6+是否达到要求是

(15032)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0284x+0.0051及测定次数12345平均值标准偏SDRSD%最低点浓度（μg/L）21.119.620.420.419.620.220.63403.14曲线中点浓度（g/）414.0404.9391.5394.3406.3402.209.22282.29准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品Cr6+（203346)，根据y=0.0284x+0.0051及所测样品结果，见下表：测定次数12345平均值测定值43.645.045.747.145.745.42标准样品编号：GSBZ-50027-94标准样品编号：GSBZ-50027-94203346标准偏SD1.2716RSD%2.80相对误差%1.16标准样品值44.9+2.8μg/L是否达到要求是加标物浓度：200.0加标物浓度：200.0/L试样测定值加标试样测定结果（μg/L）是否符合要求是测定次数平均值12345回收率%97.195.094.396.497.896.12309.1302.0304.9294.3310.5304.16104.02备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在90 %- 1