微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程微波消解仪操作规程微波消解仪操作规程xxx公司微波消解仪操作规程文件编号：文件日期：修订次数：第1.0次更改批准审核制定方案设计，管理制度安全操作规程1.在使用微波样品处理系统之前，检查测压线两端的压力接头是否松动。如松动，必须将其拧紧。检查仪器状态：注水/测压开关放到测压位置，风扇放到排雾位置。2.注水：用注射器将去离子水注入测压口，此时观察水从测压嘴连续流出后，关上阀门。(经常检查压强或温度传感器工作是否正常。方法是用注射器注水时，观察压强值，看升压情况，至少有100～300KPa。)3.建立工作程序：一般情况下压力/温度应由小到大逐步设定。功率一般以每分钟升压60KPa或升温6℃左右为好；工步设计在4步为最佳，每步时间在3～6分钟之间即可。4.为防止出现事故伤人，开机后，人不要对着炉门。操作者要注意观察屏幕，如有异常，应按退出键、关机或切断电源，并且过5分钟再开炉门(即在压力下降后再开门)。5.程序结束后，可打开排雾风扇，即开关放在“手动”位置。下面是关于罐的使用及保养的注意事项：1.样品罐洗净后，要擦干。在内罐外壁和外罐内壁之间，不要有任何水份和试剂。2.在使用前对内外罐要仔细检查，发现有裂纹，气孔等，则千万不能使用。仔细检查罐盖上的孔，要通气，保证通畅，并经常清理。3.使用PFA内罐时，高氯酸，磷酸，浓硫酸千万要慎用。4.样品重量要严加注意，折算后有机物净重不能超过．无机物质不能大于。5.超细粉末样品，一定要用溶剂淹没。不能挂到壁上或浮在溶剂表面，因为颗粒浮在液面，消解过程中可能堵住测压嘴，将带来极大的危险。6.样品要放到罐中间。让溶剂淹没。不能挂在壁上。挂在壁上易炭化，会损坏罐。7.如同时消解多个同种样品时，要用样品量较多的样品罐作监控温度和压力的罐；如消解多个不同品种样品时，用反应最剧烈，升温或升压最快的样品罐作监控温度和压力的罐。8.测压罐不能放安全膜。9.用密封罐时，炉中不能放玻璃器皿。10.密封嘴要先用手顺着拧紧。不能斜着拧测压嘴和压堵，会造成内罐盖上的螺孔或测压嘴秃扣。通常拧到底时，可用扳手，稍稍拧1/4～1/2扣。11.空白罐不能做测压用。12.罐多时，要对称摆放。13.如果样品是含有饱和脂肪酸，产气多，含酒精成分以及难消解的样品。需要用户预先在电热板或水浴锅上予处理。副罐：盖拧紧后，再用扳手带一下。开罐：当前压力降至100KPa以下先取出副罐。主罐的酸要比副罐多加1ml。内罐加酸总体积最高限量15ml。参数设置：胶囊：120℃，150℃，180℃，3分钟，3分钟，5分钟；或100℃，120℃，160℃，3分钟，3分钟，5分钟；加酸过夜，要放防爆膜，盖好盖子。急剧升压：原因多为量过多，或胶囊没处理好。若某样品消化时压力过大，适当减少样品量，酸量不变。放气时，小孔向外，微量缓慢放气，打开盖后，酸雾过多，慢慢摇晃，可去掉部分酸雾。主罐的移出：用湿布包住主罐盖子，缓慢转动主罐，放出酸雾后，再拆除压力传感器。注意：1.本汇编提供的程序仅供给应用GH系列微波消解处理系统做酸消解时参考。可以根据实际需要进行修改调整。2.压力温度监控罐必须放入样品，而且是样品量最多或反应最剧烈的一个罐。3.空白罐不放样品，只加入试剂，试剂种类和试剂量与样品罐应该相同。空白罐使用同样的罐盖、安全膜和压堵拧紧，密封。4.在加热消解开始的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。5.监控压力，设定压力上限，主要为了安全。根据消解罐的耐压能力，设定压力值，属保护性设定。注意：所有试验不要添加双氧水试剂警告：待消解罐接近室温时在通风橱中开启，避免烧伤。2.实验操作过程中，建议穿用工作服、手套、防护眼镜等，避免手、眼、身体受到伤害。禁止随意在密封系统中操作的物质：名称例子炸药TNT，硝化纤维引火化学品航空燃料乙炔化合物丙稀醛漆双组分混合物硝酸和苯酚，硝酸三乙胺，硝酸和丙酮