(完整word版)环科生态环境监测实验指导

wordPAGEPAGE112012~2013学年第二学期环科11级、环科10级生态10级环境监测实验安排周 实验项目(地点序 及指导老师1

星期一 星期18：30

星期三10：0010环科第一

星期三15:3010

星期四定(N409)徐建强2定(N409）徐建强3水中耗氧量的测定5 （N409)徐建强4紫外光度法测定水体中硝态氮（N409）4紫外光度法测定水体中硝态氮（N409）徐建强18：3011环科第一组5（一(N409）徐建强10：0011环科第一组6土壤对铜的吸附(二）(N409）徐建强13：:0011环科第一组5（一(N409)徐建强10：0011环科第二组6土壤对铜的吸附(二)（N409)徐建强13:0011环科第二组7石墨炉原子吸收测定牛奶中的铜(N205)徐建强18：3011环科第一组77889810 测钙(N409)徐建强

11环科第一组18：3011环科第一组18:3011环科第一组18:3011环科第一组

组13:0010环科第二组10：0010环科第一组13:0010环科第二组10：0010环科第一组13：0010环科第二组10：0010环科第一组13：0010环科第二组10：0010环科第一组13:0010环科第一组10：0010环科第二组13:0010环科第二组10:0010环科第一组13：0010环科第二组10:0010环科第一组13:00组

18:30组15：301018：3011环科第二组15:301018:3011环科第二组15：301018:3011环科第二组15:301018：301015：301018：3011环科第二组15:301018:3011环科第二组20111304001～201113040191820111304020~2011135703817环境科学10级第一组:20101304001～2010130401716第二组：20101304018~2010130403617生态学10级：不分组共25人为一组实验一、环境监测实验预备知识（自学)一、实验目的验证环境监测基本原理，巩固、加深、拓展理论知识；掌握实验的基本技能、基本操作,培养分析问题、解决问题的能力。【注-—“三会”:会选择仪器；会配制试剂；会进行计算】二、实验的程序实验前的预习－实验中的操作（20％)－实验后的报告(20%)－实验结束考试(60%)三、实验预备知识（一）环境监测的定义

不得擅自更改。13：00129应用（N213)13：00129应用（N213)李久海18:3010组1310应用（N216）李久海18：3010组11环科第一组15：3011环科第二组13：0011环科第一组15:3011环科第二组18：301115：301013：0010组15:301013:0010组13：0010组1411(教室)徐建强10：001015:3010对影响环境质量因素的代表值的监视、测定、监控，确定环境质量（或污染程度）势.(二）环境监测的分类(按监测对象分类)水质监测、空气监测、土壤监测、固体废物监测、生物监测等(三）环境监测的方法1。化学分析法利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法.【相关实验：大气中二氧化硫的测定（2.仪器分析法三类常用仪器分析方法介绍电化学分析法——根据溶液的电学性质(如电位、电导、电流、电量等）和化学性质（液的组成、浓度等)，通过传感器——电极来测定被测物浓度的仪器分析方法.【相关实验：＊离子选择性电极法测定水体中的氟】实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法【相关实验:气相色谱法在环境监测中的应用；液相色谱法在环境监测中的应用】光谱分析法——基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法【相关实验：大气中二氧化硫的测定(部分)；大气中氮氧化物的测定；紫外分光光度法测定水定牛奶中的铜】(四)环境样品浓度表示方法1。固体试样（如土壤)-—质量分数浓度被测组分质量试样质量

×100％(%)或×106（ppm×109(ppb）或×1012（ppt)2。液体试样(如水体)—-体积质量数浓度被测组分质量液体试样体积

mg·L-1或g·L-1或ng·L-1注：当被测组分含量很小时,1m1L1ppm;1μg11pp；1ng·-11ppt气体试样（如空气）（1)体积质量数浓度被测组分质量气体试样体积

mg·m—3或μg·m—3或ng·m-3等ppmppbppt)被测组分分体积气体试样体积

×100%(%)或×106(ppm)或×109(ppb）或×1012（ppt）【注：体积质量数浓度不具有守恒性！体积分数浓度具有守恒性！】四、环境监测相关实验技术（一）体积测量仪器1。非容量器皿:烧杯、量筒、锥形瓶、滴管等；2(二)称量仪器1.台天平/台秤（感量：0.5g/0.2g/0。1g；最大称量500g/200g/100g)2.分析天平(0。4mg/0。1mg;最大称量200g）（三)酸度计用于测量溶液酸度（pH值)或电位的仪器。（四)紫外-可见分光光度计用于在紫外(200～380nm）或可见光（380~760nm）(五）气相色谱仪用于低沸点、易挥发、热稳定性高的无机、有机化合物的定性定量分析。（六)液相色谱仪(七)数据记录与处理有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。(1)加减法（2）乘除法对数值-有效数字位数由尾数位数决定。如pH=11。02H+］=9.6×10—12（4)数字修约—数字修约规则—四舍六入五留双作图或线性回归方程的建立（最小二乘法)x,xx,…x（如浓度)1 2 3 n

,y,y,…y（如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等）1 2 3 n则y=f（x)=ax+b【注-—Excell方法：线性相关系数—correl;斜率a-slope；截距b—intercept】（八)试剂配制(体积测量/控制仪器和称量仪器选择问题）1。溶液浓度表示方法：物质的量浓度；质量分数浓度;体积质量数浓度等.2。配制原则或方法：根据试剂在实验中用途确定配制方法.作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）根据试剂本身性质确定配制方法①基准物质——直接法基准物质(g)溶解定量转移定容②非基准物质--间接法

标准溶液（C）近似浓度的溶液

基准物质（g）/标准溶液（C）滴定、计算

准确浓度的溶液--标准溶液（C＇）（2)作为一般反应用试剂：配制近似浓度溶液即可.(九)样品采集与预处理按规范采集制备有代表性的分析试样；将样品处理成可测定状态.五、思考题成相关任务.1.原理1分光光度法的定量分析依据是什么？2420nm3分光光度法“线性范围”的含义是什么？磺基水杨酸(一种常用的显色剂）在pH8~11。5时能与Fe1分光光度法的定量分析依据是什么？2420nm3分光光度法“线性范围”的含义是什么？2。试剂准备2.1铁标准贮备液配制流程如下:0.4304gNHFe(SO)·12HO 10mL4 42 2 3mol·SO

蒸馏水溶解 定量转移 定容

500mL写出配制流程中①、②、③步骤中所使用的称量仪器和体积控制1仪器名称。4写出配制流程中①、②、③步骤中所使用的称量仪器和体积控制1仪器名称。4配制流程中加入硫酸的目的是什么？任务2请计算500mL溶液中F3+离子的体积质量数浓度（mg·L—1。写出由浓硫酸（密度1.84g·mL—1，浓度98%)配制上述流程中任务33mol·-1HSO500mL的方法（需写明所使用的体积测量仪器或体2 4积控制仪器名称）2。2铁标准使用液配制流程如下：蒸馏水稀释 定容4计算该使用液中Fe3+离子的体积质量数浓度（mg·4计算该使用液中Fe3+离子的体积质量数浓度（mg·L—1。2。310%磺基水杨酸溶液写出由固体试剂磺基水杨酸配制500mL写出由固体试剂磺基水杨酸配制500mL10%磺基水杨酸溶液的方5法（需写明所使用的称量仪器和体积控制仪器名称)2.41：1氨水溶液500mL1:16积测量仪器或体积控制仪器名称)3。标准曲线的制作及水样测定3。1标准曲线的制作实验过程如下表步号012345骤①试剂2.2/mL②浓硝酸③试剂2.3/mL0.000。501.00 2。6D55。0010.00④试剂2.4/mL5⑤定容/mLⒶ铁含量m/μg100⑦吸光度A0.0000.0390。0640。1360。3450。708编5编50建立吸光度Aμgm7性回归方程，并确定线性相关系数。10mL水样

6D浓硝酸 试剂2.3 试剂2.4 稀释定容

100mL

420nmAx=0.685写出测定流程中步骤①②③④所使用的体积测量或体积控制仪器8的名称？写出测定流程中步骤①②③④所使用的体积测量或体积控制仪器8的名称？9Ax=0.685分光光度法要求标准曲线制作与水样测定在同等条件下进行，请6回答“同等条件"的含义是什么？实验二、大气中二氧化硫的测定(一)一、实验目的理解化学分析法的有关原理和方法；2。掌握二氧化硫溶液的配制及浓度标定的方法和原理。二、实验内容及原理NaSO223

0.05gNa

冷蒸馏水①配: 6.3gNa

O· 5HO 2 3

250mL22 3

冷蒸馏水溶解 定容c（KIO内编内编容号12KIO标准溶液/mL 25。003冷蒸馏水/mL 70KI/g 1（s）冰醋酸/mL 10盖塞、混匀、置暗处/min 50。5％淀粉/mL 1/mLNaSO /mL223滴定 净体积/mL平均体积V/mLc(NaSO)=2236(cV)KIO3/mol·L—1V(NaSO)2 2 3

）=0。01667mol·L-1原理分析:IO- +5I— +6H+ =3I3

+HO2I+2SO2— =2I- +SO2-2 23 46等物质的量关系：1 1 1 1（cV) =n（IO—)=n（3I)=n(I)=n(2SO2-)=n(NaSO)=cV)KI3∴c（Na

O

36(cV

2 3 2 3KIO

23 6

223 6

NaSO3223223

V(Na2

S32 32。SO2

溶液的配制及标定①配:

吸收* 溶溶解②溶液①的滴定：c（NaSO)= mol·L-1（数据记录见下页表）223原理分析:I+SO2-2 3

+HO=SO2 4

+

+2H+I+2SO2- =2I- +SO2—2 23 46等物质的量关系：n（I）=n（SO2-）+n(2SO2 3 23

1）+n（SO2 2 231

）+1cV……（1)2 2 1内内编容号12溶液①/mL 10。00冷蒸馏水/mL 90I溶液/mL 20。002冰醋酸/mL 50.5％淀粉/mL 1初读数/mLNaSO滴223/mL定净体积V/mL1223内编容号12吸收液*/mL 10。00冷蒸馏水/mL 90I溶液/mL223内编容号12吸收液*/mL 10。00冷蒸馏水/mL 90I溶液/mL 20.002冰醋酸/mL 50。5%淀粉/mL 1初读数/mLNaSO滴223/mL定净体积V/mL2原理分析：I+2SO2- =2I- +SO2—2 23 46等物质的量关系：1 1n(I)=n(2SO2-）=n（SO—)=

………………（2）2 2

2 23 2 2④SO2

浓度计算由(1、(2)得

）=1c（V-V）2 2 2 11V)64.06∴SO2四、思考题

浓度(ug·mL-1)=2 2 110

1000为什么实验中要用冷蒸馏水进行实验？2。按照SO2

溶液的配制流程，计算该溶液中SO2

浓度大约为多少μg·mL-1实验三、大气中氮氧化物的测定一、实验目的学习用盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的方法；学习大气样品的采集方法以及待测组分浓度表示方法。二、实验原理氧化:NO

CrO3 NO2吸收2显色

2NO2+H2O

HNO2+HNO3

(转换系数0.76)+HOS NH3

+HNO2+HAc

HO3S

N N Ac-+2H2OHOS3

+重氮化N N Ac-重氮化

2HCl 偶联3HOS NN +HAc+2HCl3

三、实验内容亚硝酸钠标准溶液的配制：5.00mL100ugNO2

-/mL 稀释、定容 100mL采样：双球干燥管

多孔玻板吸收管

滤水阱 抽气（流量0.2--0.3L/min）(CrO3)

（5.00mL吸收液）

(温度 、压力 、流量 、时间 、地点 ）标准曲线的制作及采样液的测定（b=1。0cm，λ=540nm，试剂空白为参比：数数编号标准溶液内据012345采样液容word115ugNO5ugNO—·mL—1溶液/mL200.100.200.305。00150.400.50-—-—-—吸收液定容/mL放置/minNO-m/ug2吸光度A回归方程A~m线性相关系数m=xAx=--——--—-——-—氮氧化物浓度（以NO计，32注：计算:（1)换算成标准状态下的采样体积Vnm(2）氮氧化物浓度（NO2

计g

x0.76Vn四、思考题1。双求干燥管中的石英砂的作用是什么?为什么氧化管变成绿色就失效了？2。有一气体样品在101325Pa以及25℃时测得某气体组分（摩尔质量为Mg·mol—1数浓度为App，请确定在此条件下气体样品中该组分的体积质量数浓度（以mg·m-3为单位)。实验四、化学需氧量(COD）的测定(重铬酸钾法）一、实验目的1。明确化学需氧量的定义及测定化学需氧量的意义;2。掌握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。二、实验原理1L水中各种（主要指有机物（r反应时所消耗的氧化剂相当于氧的量。三、实验内容（实验步骤)测定项目测定项目操作步骤20。00mL20.00mLwordPAGEPAGE19KKCrO/mL2 27沸石HSO-AgSO/mL2 4 2 4加热回流冷却，90mL试亚铁灵指示液(NHFe(SO）（黄色—蓝绿色—红褐色终点）42 4 210。004~5302h总体积3初读数/mL 初读数终读数/mL 终读数COD（mgO/L)=oV)c81000V(水样)V/mL1V/mLo1Cr2定量原理：对于水样:CrO2—+14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7HO27 2CrO2-+有机物—271n(CrO2-)=n(6Fe2+)+n（有机物)=n（Fe2+）+n(有机物） ①27 1 6 1对于蒸馏水：Cr2

O2—+14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H7 21n（CrO2—)=n(6Fe2+）=n（Fe2+) ②27 o 6 o1由①、②得：VV=n（Fe2+)—n(Fe2+）=6n(有机物）=n(有机物）o 1 o 1 6又4Fe2++O21

+4H+=4Fe3++2HO2n(F2=n(4Fe2)=n（O)4 21(V

V)c321000∴CODCr

(mgO

/L)=42

o 1V(水样)

V)c81000o 1V(水样)=四、思考题=1.什么叫空白试验?本实验中空白试验的目的是什么?2KCrO2 27六、实验目的六、实验目的1.认识天然水体中无机态氮的形态;2.掌握紫外分光光度计的结构和用途;3.掌握紫外分光光度法的定量分析依据和定量分析方法.3.3.定量分析依据和定量分析方法依据:朗伯-比耳定律,A=εbc；定量分析方法：标准曲线法八、实验内容1.标准系列溶液的配制数据编号内容100μgNO-•3稀释定容/ml50c（NO—)/mol•L-13m（NO-）/μg3吸光度A七、七、实验原理1.无机态氮的形态及关系2.掌握紫外分光光度计的结构和用途结构:光源(氢灯或氘灯，200～360nm)，单色器（棱镜或光栅）（石英）,检测器（硒光电池或光电管或光电倍增管或二极管阵列检测器)用途：用于在紫外光区域有吸收物质的定性定量分析。就硝酸盐而言,NO离子呈平面3三角形结构，硝酸根中存在三个NOσ-OON键,同时存在一个 6离域键,在紫外4区域能够发生电子跃迁，从而吸收紫外辐射。O硝酸根离子结构012345m—1溶液/ml00.10。20。51。02.02.2.吸收曲线的制作及摩尔吸光系数的测定（b=1cm，蒸馏水作参比)A~λ（4吸收曲线参数摩尔吸光系数3.3.标准曲线的制作及水样测定（λ=nm，b=1cm，蒸馏水作参比)标准曲线A~（NO—)图3标准曲线参数水样（号)测定结果A~m(NO-)回归方程A(水样）=3号)号)λmax=ε=Amax=4.回收率试验线性相关系数R=c（水样)/mg·L-1=编号12水样(号）/mL20.0020。00100μgNO—mL-1溶液/ml0。000.503定容/mL5050吸光度NO-含量/μgA=1X=A=2X=312XX回收率=2 1100%0.50.5100九、思考题1.水体中无机态氮有几种形态?写出它们之间的相互关系。2.紫外分光光度计的光源与可见分光光度计有什么不同?3。实验中精密度是用什么方法表示的？4。分光光度法中灵敏度可以用什么参数表示？5。分光光度定量分析中一般是如何确定测量波长的？一、实验目的FreundlichK、n学习原子吸收分光光度计的使用方法;3。了解pH值对土壤吸附铜的影响。二、实验原理铜是植物生长的微量营养元素；土壤对铜具有吸附作用，可用Freundlich方程来描述:X=K·C1/n或可写成直线型方程:lgX=lgK+lgCn(mg/g)；（mg/L)K、n—经验常数（与离子种类、吸附剂性质、pH值、温度有关)三、实验内容1。铜的标准曲线的制作编号步骤012345(）mgCu·L—1铜标准溶液/mL0001.002003004005001mol·L-1HNO/滴32定容/mL50浓度C/mgCu·L—10。01。02.03。04。05。0吸光度A回归方程A～C线性相关系数R注:灯电流 mA、狭缝 nm、波长 nm、乙炔流量 L·min—1、空气流量 n2。pH=2。5/3。0/3.5/4。0铜标准系列溶液的配制编号1＃2#3＃4#5#(）mgCu·L-1标准溶液20.030.040。50。60.0/mL0000000500mL烧杯0.1mol·L—1KNO溶液3蒸馏水稀释冰醋酸溶液调节/mL50mL～450mL81mol·-1NaOH溶液调节2.5/3.0/3。5/4。0500mL容量瓶蒸馏水定容标准系列溶液浓度C/mg·L-1500mL步骤1步骤1编号编号内容（步骤）12345土壤样品质量m(g）~1.5~15~15～1.5~1.5标准系列溶液25。00mL1#2＃3＃4#5#恒温（25℃）振荡5h50mL50mL10mL清液1mol·L-1HNO3定容(蒸馏水）吸光度A浓度C/mg·L50mL50mL10mL清液1mol·L-1HNO3定容(蒸馏水）吸光度A浓度C/mg·L—125min，4000/min2.00mL250mL4.吸附等温线的建立编号内容（步骤）平衡浓度LlgC吸附量g—lgXlgX线性相关系数RKn四、思考题

1 2 3 4 5简述原子吸收分光光度计的基本结构、用途和定量分析的依据。影响土壤对重金属吸附的因素有哪些？pH实验七、石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中铜一、实验目的1.了解石墨炉原子吸收分光光度法的分析过程与特点2。掌握石墨炉原子吸收光谱仪的操作技术。二、实验原理1.原子吸收光谱法含义：基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的吸收而建立起来的一种光度分析方法2。原子化过程干燥:加热蒸发溶剂灰化：除去易挥发的基体和有机物等干扰物原子化：待测元素转变成基态的自由原子除残：清除石墨管中残余物质3.定量分