傅里叶变换红外光谱仪检定规程

傅里叶变换红外光谱仪检定规程JJG001-1996适用范围：适用于新安装、使用中和修理后的傅里叶变换红外光谱仪(以下简称仪器)的检定。主要技术要求：外观安装条件检定条件检定设备样品检定项目和检定方法2.范围适用于新安装、使用中和修理后的傅里叶变换红外光谱仪(以下简称仪器)的检定。2.1原理FTIR是利用干涉仪干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图；它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息，高效率地采集来自光源的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。/(A-)—L*剧V>cos2Kvxdv ⑴式中：I(x)——干涉图B(v)——吸收光谱v——频率x——光程差I(x)是在光程差为x时检测器接收到的信号强度，也称为干涉图。数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率(波数)分布的物质的吸收光谱B(v)。 (2)由于它有多通道优点，因而有较高的信噪比、分辨率、检测灵敏度和较快的扫描速度，广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析。是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。2.2构成FTIR由光学系统及数据处理系统两部分组成。3计量单位波数(cm—1)和吸光度。4计量要求4.1计量特性仪器技术指标见表1。4.2等级评定等级评定按表2。1〜10项中如有2项以上(包括2项)达不到指标，要按降档处理。表1技术指标序号项目要求1仪器能量值单光谱最高值/最低值为3：1〜5：12基线噪声P—P(峰一峰)6000：1〜2000：13基线倾斜0.1%T〜0.5%T4波数范围中红外4000cm—1〜400cm—1截止频率噪声V2%T近红外〉4000cm—1截止频率噪声V1%T远红外V400cm—1截止频率噪声V2%T5分辨率高级研究型优于0.1cm—1研究型0.1cm—1〜0.5cm—1分析型0.5cm—1〜1cm—1通用型大于1cm—16波数准1cm—1〜4cm—1分辨率4cm—1符合聚苯乙烯峰值表或测2924cm—1

确度峰位移优于设定分辨率的1/2用CO测量优于设置分辩率的1/21cm-1以下分辨7透过率准确度0.1%T8基线重复性99.8%T〜99.3%T9基线倾斜重复性0.3%T10波数重复性小于设置分辨率的1/211透过率重复性0.1%T〜0.5%T12吸光度重复性<0.00513扫描速度>1次/s（4000cm—1〜400cm—1,分辨率为4cm-1）表2等级评定序号项目高级研究型研究型分析型通用型1仪器能量值高/低，3：1高/低，3：1高/低，4：1高/低，5：1

2基线噪声P-P6000：1P—P6000：1P—P4000：1P—P2000：13基线倾斜0.1%T0.1%T0.3%T0.5%T4波段范围50000cm-1〜4cm—115000cm—1〜20cm7800cm—1〜400cm4000cm—1〜400cm—15分辨率0.002cm—1〜0.1cm—-1i5cm0.5cm—1〜1cm—1>1cm—16波数准确度所设分辨率的1/27透过率准确度0.1%T8_基99.8%T99.8%T99.5%T99.3%T

线重复性9基线倾斜重复性0.3%T10波数重复性小于所设分辨率的1/211透过率率复性小于0.1%T小于0.1%T小于0.3%T小于0.5%T12吸光度重复<0.005

性13扫描速度>1次/s（4000cm—1〜400cm—1，分辨率为4cm—1）14干涉仪特点八、、空气轴承扫描中动态准直步进扫描空气或机械轴承扫描后动态准直机械轴承机械轴承15计算机内存32MB外存1000MBA/D>22位自动控制仪器多CPU控制，实时处理内存〉8MB外存〉500MBA/D>20位自动控制仪器多CPU控制，实时处理内存>4MB外存>200MBA/D>16位控制仪器多CPU控制内存>1MB外存>50MBA/D>16位控制仪器16联机功能机内可装多种附件，有几条可从仪器输出的测量光路，和输入外光源的光路最少能外联4种以上的大型附件机内可装多种附件，有几条可从仪器输出的测量光路，最少能外联3种以上的大型附件机内可装多种附件，有几条可从仪器输出的测量光路，最少能外联2种以上的大型附件机内可装多种附件，机外能联1种大型附件或不能联接附件5技术要求5.1外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号，使用说明书齐全。仪器及附属设备外观应完好无损，联结牢固。特别注意事项应有清楚醒目的警示标志。5.2安装条件仪器应安装在清洁无尘、无振动、无电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室；室温：20°C〜25°C之间；相对湿度：W60%；有良好的独立地线。供电应有稳压设备，电压220V+5V，频率50Hz；如采用独立稳压电源，输出功率应为仪器额定功率的两倍左右。5.3检定环境检定环境按5.2。5.4检定设备1） 电压表0V〜220V,10A2） 示波器20kHz3） 10cm长气体池，CO气体（分析纯），真空装置。5.5检定项目和检定方法在以下各检定项目中，凡是用计算机或绘图仪输出的数据，均不使用数据点平滑。5.5.1波段范围检定方法：仪器调至能量最佳状态，在4cm-1分辨率条件下测量单光谱，决定波段范围的方法是用单光谱最高能量与截止区波段的能量值的比来决定波段范围，其值应不小于1/10，小于1/10处即是光谱的截止区，计算方法为E=E截止区/E最高N1/10E 能量比E截止区一一单光谱截止区能量值E最高 单光谱最高能量值用噪声水平决定波段范围应符合下列要求：其最大噪声峰一峰值应不超过：近红外+1%T中红外+2%T远红外+2%T截止区波数范围选择：近、中红外自截止区选择200cm-1作为噪声水平测量区，远红外从长波截止端选取50cm-1，作为噪声水平测量区。5.5.2基线噪声在4cm—1分辨率条件下（光阑可最大）,扫描5次，以2100cm—1〜2000cm—1区100%线的峰峰值表示基线噪声。各类仪器的基线噪声应符合表3规定的指标。表3各类型仪器的基线噪声（峰峰值）5.5.3分辨率检定4cm—1分辨率检定设定4cm—1分辨率条件下，扫描5次，测量0.03mm厚的聚苯乙烯薄膜。在2800cm—1〜3150cm—1区内应有7个吸收谱带，计算2850cm—1和2924cm—1谱带的分辨程度，按图2量取X、Y值，Y/X应W0.2。2cm—1分辨率检定设定2cm—1分辨率，扫描5次的条件下，测量水汽的光谱。在3670cm—1〜3660cm—1范围内，读出X、Y的值或量取YZ和XZ高，分别计算出它们的比值。Y/X应W0.15；YZ/XZ应N0.7。5.5.3.3高于1cm-1分辨率测定用10cm长气体池，装入不同压力的CO气体，分别在1、0.5、0.1……波数分辨率条件下，检查仪器的分辨能力。测定2103.25cm-1或2107.46cm-1的吸收峰，谱带半高宽对应的波数值的差值即是仪器的分辨率。不同分辨率对应的气体压强参见表4。表4CO气体检定分辨率时的气体压强分辨率/cm—110.50.10.050.01压强(P/102Pa)100401272高分辨仪器可以从仪器的最高分辨率开始检定，达到指标后，低分辨可以免检。5.5.4准确度检定5.5.4.1波数准确度检定设定4cm-1分辨率条件下，测量0.03mm厚聚苯乙烯的光谱图，扫描5次。用计算机输出各谱带的波数值，各谱峰值应符合表5所列值。表5聚苯乙烯峰值表（单位为cm-1）编号1234567峰值3102.0+0.53027.1+0.32924+42850.5+0.31944+11601.4+0.31583.1+0.3编号891011121314峰1181.4+0.31154.3+0.31069.1+0.31028.0+0.3906.7+0.3699.5+0.5540.3+0.5用CO气体检定高于1cm-1分辨率，测定准确度时（参见表4）。2103.25cm-1或2107.46cm-1的准确度应大于设定分辨率的50%。谱带位移只允许同时向高频或低频位移。5.5.4.2透过率准确度检定在4cm-1分辨率下测量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光谱，每次扫描5次其2924cm-1峰的透过率变动应小于0.1%T。5.5.5重复性检定5.5.5.1基线重复性检定方法：仪器稳定后，在4cm-1分辨率条件下，扫描5次，测量100%线；每间隔10min测量1次，共测量6次。纵坐标扩展，由计算机或绘图仪输出每次的测量噪声最高值和最低的百分值。中红外取2100cm-1~2000cm-1区间的峰峰值。Bmax为6个最高值中的最大值，Bmin为6个最低值中的最小值。基线重复性=100%-（Bmax-Bmin）基线重复性应优于99.5%。5.5.5.2基线倾斜率检定方法：按5.5.5.1取值方法，计算检定波数范围两端截止区内100波数范围的基线值。取一端6次测量最大值与另一端最小值之差作为基线倾率，基线斜率应小于（偏离或倾斜）0.3%。波数重复性检定方法：仪器稳定后，设定4cm-1分辨率，测量聚苯乙烯标样的吸收光谱；扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。用计算机输出各吸收谱带值。波数重复性应不小于测量时设定分辨率的50%。5.5.5.4吸收强度重复性检定方法：仪器稳定后，在4cm