DB37-T 3867-2020 六六六有效成分含量的测定方法　气相色谱法-（高清版）

ICS 67.080C53

DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T3867—2020MethodfortheDeterminationofActiveContentofHexachlorocyclohexane-GasMethodfortheDeterminationofActiveContentofHexachlorocyclohexane-GasChromatography(GC)2020-03-162020-04-16山东省市场监督管理局发布目 次前言 II112法要 13剂溶液 1415相谱条件 16定骤 27果算 28许差 2附录A（料附）有效分六的它称、构和本化数 3附录B（料附）六六的型谱图 4前 言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农药检定所。六六六有效成分含量的测定方法气相色谱法范围本标准规定了六六六有效成分含量的气相色谱测定方法。本标准适用于六六六粉剂中有效成分含量的测定。注：六六六的其它名称、结构式和基本物化参数参见附录A。DB-5ω≥98%。0.070.0001g）1000mL仪器4.30.0001g0.00001g4.430m×0.32mm（）×0.25μm（），DB-510μL。载气（N2）：1.5mL/min99.99燃气（H2）：30mL/min99.99%；（Air）：300mL/min；分流比30:1。柱温：220℃；气化室：240℃；检测器：250℃。1.0μLBα12.9min、β13.4min、γ13.6min、δ14.1min10.2min0.02g（0.00001g）10mL5mL内标1.0mL25mL0.0008g0.0001g），置于10mL6.15mL测定峰面积比相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定。7结果计算峰面积比相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定。7结果计算中六六六的质量分数ω1按式（1）计算： r2m1 (1)1rm1 2式中：r1——标样溶液中六六六（α+β+γ+δ）与内标物峰面积比的平均值；r2——试样溶液中六六六（α+β+γ+δ）与内标物峰面积比的平均值；m1——六六六标准品的质量，单位为克（g）；m2——试样的质量，单位为克（g）；ω——标样中六六六的质量分数，以%表示。8允许差六六六质量分数的两次平行测定结果相对相差应不大于7%，取其算术平均值作为测定结果。附录A（资料性附录）有效成分六六六的其它名称、结构式和基本物化参数该产品有效成分六六六的其它名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：HexachlorocyclohexaneCAS58-89-9CIPAC4r实验式：C6H6Cl6沸点：288℃蒸气压：α沸点：288℃蒸气压：α体：3.3×10-6kPa；β体：3.7×10-7kPa；γ体：2.1×10-5kPa；δ体：2.3×10-6kPa溶解度：α体不溶于水，溶于苯和氯仿；β体的溶解性同α体；γ体在室温水中的溶解度为10mg/kg，微溶于石油，溶于丙酮、芳烃和氯代烃稳定性：在高温和日光下不易分解，对酸稳定而极易被碱破坏附录B（）uV(x10,000)11223453450.0

2.5

5.0

10.0

15.0 17.5说明：1——内标物2——α