DB37-T 4494-2022海洋生物体中主要重金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS13.020.40CCSZ17ICS13.020.40CCSZ17山 东 省 地 方 标 准DB37/T4494—2022海洋生物体中主要重金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法Determinationofmajorheavymetalsinmarineorganism—InductivelycoupledDeterminationofmajorheavymetalsinmarineorganism—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometrymethod2022-02-182022-03-18山东省市场监督管理局发布目 次前言 II1范围 12规性用件 13术和义 14原理 15试或料 16仪设备 27样品 28试步骤 2品解 2器作件 2准线3品定 39试数处理 31010密和量确度 311量证控制 3附录A（料）法出限定限 4附录B（范）素析记表 5前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。海洋生物体中主要重金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法范围本文件适用于海洋生物体中主要重金属元素铜、铅、锌、镉、铬、砷的测定。（GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.6海洋监测规范第6部分：生物体分析本文件没有需要界定的术语和定义。原理A除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯。水：GB/T66825.2硝酸（HNO3)：ρ=1.42g/mL5.3（1+99）：1mL（5.2）99mL（1+1）（5.2）（100100mg/L（5.3）4℃冷藏保存，有效期1年。（10.0mg/L移取10.00mL（5.5）于100mL（5.3）4（1.00mg/L移取10.00mL（5.6）于100mL（5.3）注：检测所需玻璃器皿采用20%硝酸浸泡24h，用水反复冲洗干净，最后用一级水或相当纯度的水洗净。200180样品样品的采集、制备、贮存及运输按照GB17378.3和GB17378.6的相关规定执行。生物体样品消解方法使用微波消解法，具体方法如下：称取1.0g0.2g（0.0001g）10mL1）1601.0mL注：低试剂干扰；样品消解时，根据样品量适当增减酸的用量。表1微波消解仪参考工作条件功率W升温时间min温度℃保持时间min1600612061600618015电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件如下：1300W；：15L/min；0.65L/min；1.5L/min；30。取9个100mL0mL0.05mL0.10mL0.50mL1.00mL、2.00mL5.00mL10.0mL5.00mL0μg/L0.50μg/L1.00μg/L5.00μg/L10.0μg/L20.0μg/L50.0μg/L100μg/L500μg/L注：保证待测元素含量在所绘制的标准曲线范围之内。按仪器设定的条件直接测定空白溶液和样品消解液，测定值分别为X0和Xi。用标准曲线的线性回归方程计算生物样品消解液中各元素的浓度值，按照公式（1）计算生物样品中待测元素的含量，测试结果按附录B记录。

=(𝑋𝑖−𝑋0)𝑉··········································································(1)𝑚式中：iW（10-6）；iXi——生物样品消解液中待测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）；X0——空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）；V（L）；m（g）表2各元素测定的重复性与再现性元素名称含量/×10-6重复性相对标准偏差/%再现性相对标准偏差/%铜10.20.7292.02铅0.1982.351.80锌75.11.151.19镉0.03900.9722.65铬0.3503.253.84砷2.481.431.34质量保证和控制按照GB17378.2的相关规定执行。附录A（资料性）方法检出限和定量限生物体样品中测定元素的方法检出限和定量限见表A.1。表A.1方法检出限和定量限序号元素名称测定波长/nm检出限/×10-6定量限/×10-61铜324.7541.03.02铅220.3530.51.53锌202.5482.06.04镉214.4380.30.95铬267.7160.30.96砷193.7590.30.9附录B（）生物体样品中测定元素的分析记录表见表B.1。表B.1生物体中元素分析记录表（电感耦合等离子体发射光谱法）海区：监测船：采样日期：年月日仪器型号：分析日期：年月日共页第页序号站号生物种类编号取样量m/g消解体积V/L样品含量w/×10-6i12345678/r