直接碘量法测定维生素含量

直接碘量法测定维生素含量第一页，共39页。一．维生素C简介1，物理性质2，维生素C对人体健康的重要作用3，化学性质第二页，共39页。维生素C的物理性质六碳多羟基酸性化合物白色针状结晶有酸味,可溶于水第三页，共39页。维生素C对人体健康的重要作用增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染预防癌症抗过敏减少静脉中血栓的形成天然的抗氧化剂天然的退烧剂第四页，共39页。维生素C对人体健康的重要作用1、促进骨胶原的生物合成。利于组织创伤口的更快愈合；2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命。3、改善铁、钙和叶酸的利用。4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病。5、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血。

第五页，共39页。维生素C对人体健康的重要作用因此我们应每天补充足量ＶＣ。成人维生素C的推荐摄入量为100mg/d。在樱桃，番石榴，柑橘等很多水果中都含有丰富的Ｖc。第六页，共39页。维生素C的化学性质烯醇式己糖酸内酯,有L型和D型的两种异构体只有L型有生理功效具有酯键,应具备酯的化学性质在酸性环境中稳定存在测定时pH值以保持在3-5为宜一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行测定第七页，共39页。维生素C的化学性质又具有烯醇式结构,还原性强水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸第八页，共39页。维生素C的化学性质在弱酸性条件下,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸可利用此性质滴定:指示剂——淀粉溶液(遇碘变蓝)第九页，共39页。1．直接碘量法

稀淀粉溶液作为指示剂以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度也是药典中采用的方法第十页，共39页。1．直接碘量法

【实验目的】1.掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。

2.了解间接碘量法的原理。3.通过维生素C的含量测定，熟悉直接碘量法基本原理及操作过程。4.了解日常食用的蔬菜水果中维生素C的含量，注意饮食质量，提高健康意识。第十一页，共39页。实验原理第十二页，共39页。实验原理Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定.其滴定反应式:通过消耗碘溶液的体积及其浓度，计算试样中维生素C的含量。第十三页，共39页。药品试剂及仪器药品：I2、KI、Na2S2O3

、K2Cr2O7、淀粉、Hcl、果蔬（橙子、橘子、苹果、胡萝卜）仪器：烧杯、容量瓶(250mL)、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、胶头滴管、锥形瓶、玻璃棒、研钵、抽滤装置等第十四页，共39页。实验步棸1Na2S2O3溶液的配置称取13.401g的Na2S2O3.5H2O（约0.05mol）固体于500ml的棕色试剂瓶中，加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入0.2gNa2CO3，再加入400ml的新煮沸经冷却的蒸馏水反复摇匀，放置于阴暗处。配制溶液第十五页，共39页。

称取1.241g的K2Cr2O7基准物质于小烧杯中，加水溶解后，转移至250.00ml的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容，摇匀。2.K2Cr2O7溶液的配制第十六页，共39页。3I2

溶液的配制称取13.632g的I2和21.155gKI，放入250ml烧杯中，稀释到1000ml，摇匀，置于无光处保存。第十七页，共39页。4Na2S2O3溶液的标定移液管移取25.00ml的标准K2Cr2O7溶液于250ml的锥形瓶中，加固体KI1g和3g浓盐酸，充分摇匀，放在暗处5min。然后用50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3滴定到浅黄绿色，然后加入5ml淀粉溶液，滴定至终点。记录消耗的体积。计算Na2S2O3溶液浓度，平行滴定三次。第十八页，共39页。5I2溶液的标定移取Na2S2O3溶液25ml三份于锥形瓶中，各加入25ml的水，5ml的淀粉溶液，用待标定的碘的标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点。计算I2的标准浓度。第十九页，共39页。制备果蔬样液（1）橙子去皮，称取109.409g,切成小块，加入20ml2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。（2）橘子去皮，称取69.592g,切成小块，加入20ml2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。第二十页，共39页。（3）胡萝卜，称取41.215g,切成小块，加入20ml2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。（4）苹果去皮，称取54.432g,切成小块，加入20ml2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。第二十一页，共39页。

维生素C滴定过程

取50.0ml柠檬试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。取50.0ml橘子试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。第二十二页，共39页。取50.0ml胡萝卜试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。取50.0ml苹果试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。第二十三页，共39页。实验数据与处理名称K2Cr2O7Na2S2O3I2KI质量/g1.24121.15513.40113.632第二十四页，共39页。用Na2S2O3滴定

K2Cr2O7用量序号V前（ml）V后（ml）125.001.3226.5825.26225.001.4727.7326.26325.001.5326.7625.23第二十五页，共39页。用I2滴定Na2S2O3用量序号V前（ml）V后（ml）125.002.5827.4924.91225.002.4727.3524.88325.0002.5327.4024.87第二十六页，共39页。用I2滴定橙子样液用量序号橙子V/mlV前（ml）V后（ml）150.001.4931.0229.53250.001.5030.9729.47350.001.4330.9829.55第二十七页，共39页。用I2滴定橘子样液用量序号橘子V/mlV前（ml）V后（ml）150.001.5310.458.92250.001.4510.348.89350.000.4310.308.87第二十八页，共39页。用I2滴定胡萝卜样液用量序号胡萝卜V/mlV前（ml）V后（ml）150.000.805.584.78250.000.755.524.77350.000.745.484.74第二十九页，共39页。用I2滴定苹果样液用量序号苹果V/mlV前（ml）V后（ml）150.003.455.642.19250.003.725.942.22350.003.245.392.15第三十页，共39页。数据处理1、K2Cr2O7浓度2、Na2S2O3浓度3、I2浓度

稀释后

第三十一页，共39页。滴定果蔬样液1、橙子

百分含量2、橘子

百分含量第三十二页，共39页。胡萝卜百分含量苹果百分含量第三十三页，共39页。理论数值与测得数据比较果蔬种类橙子橘子胡萝卜苹果标准值49mg30mg没查到5mg测量值105.8mg48.93mg33.5mg12.74mg每100g果蔬中含Vc的值比较第三十四页，共39页。误差分析所测值与理论含量相差较大，我们认为造成这种结果可能的原因有：1）I2在滴定的过程中始终有挥发，致使原始标定I2的实际真实浓度和用其测定Vc的浓度有较大的不同。2）滴定过程中酸度等条件没有控制好，致使I2溶液发生了化学反应，从而使其有效的浓度不断地降低。或是酸度的控制致使反应的终点受到影响。第三十五页，共39页。3）滴定终点的灵敏程度的影响。可能是果汁中的某些成分影响了终点的显色的灵敏程度，致使变色较为缓慢。4）滴定的速度过慢，且有可能是摇晃的过于剧烈，致使滴下的碘有一部分挥发了。从而增加了碘溶液的消耗量，测得实际浓度存在误差。5）果汁中可能存在一些其他的具有较强的还原性的物质，在滴定的过程中与碘溶液发生了化学反应，从而消耗了碘，使得实际测得的Vc的含量明显地高于理论的值。第三十六页，共39页。滴定K2Cr2O7的过程注意事项（1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就会越快，但是酸度太大时，碘离子容易被空气氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度应该以0.2-0.4mol/L为宜。（2）K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中，并且应该放在暗处一定的时间，使二者充分的反应。

第三十七页，共39页。（3）KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。