带电子捕获检测器的气相色谱仪

水质挥发性卤代烃的测定

顶空气相色谱法作业指导书目录TOC\o"1-5"\h\z1适用范围 32试剂和材料 4\o"CurrentDocument"2.1载气 4\o"CurrentDocument"2.2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 43仪器 43・1仪器的型号 43.2进样器 5记录仪・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・53.4色谱柱 53.5检测器类型：电子捕获检测器，采用63Ni放射源。 5\o"CurrentDocument"3.6试样预处理时使用的仪器和试剂： 54样品 54.2水样釆集和保存方法 54.2.1水样釆集 5\o"CurrentDocument"4.2.2水样保存 6试样的预处理・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・65色谱分析 6\o"CurrentDocument"5.1色谱分析条件 65.2校准 6\o"CurrentDocument"5.2.1定量方法 6\o"CurrentDocument"5.2.2标准样品 6\o"CurrentDocument"5.2.3校准数据的表示 75.2.4校准数据的表示: 7\o"CurrentDocument"5.3试验 7色谱图的考察 8\o"CurrentDocument"5.4.1定性分析 8\o"CurrentDocument"5.4.2定量分析 86结果的表示・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・86.1定性结果 8定量结果・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・8\o"CurrentDocument"6.2.1含量的表示方法: 8\o"CurrentDocument"方法的精密度 8方法的准确度 8水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法Waterquality~Determinationofvolatilehalogenatedorganic

compounds~Headspacegaschromatography1适用范围1.1本标准适用于水中挥发性卤代烃（氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿、1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、顺式1，2-二氯乙烯、反式1，2-二氯乙烯、氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷）测定。1.2本方法的最低检出浓度（g/L）：氯乙烯1.80,1,1-二氯乙烯0.06,二氯甲烷0.08，反式1,2-二氯乙烯0.25，顺式1,2-二氯乙烯0.50，氯仿0.08,1,1,1-三氯乙烷0.04，四氯化碳0.05,1,2-二氯乙烷0.08,三氯乙烯0.04,1,2-二氯丙烷0.08,二氯一溴甲烷0.02,1,1,2-三氯乙烷0.06，四氯乙烯0.02,一氯二溴甲烷0.07,溴仿0.42试剂和材料2.1载气高纯氮、纯度99.99%。2.2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料2.2.1实验用水：取经检验未受卤代烃污染的纯水煮沸30min。2.2.2抗坏血酸：分析纯。2.2.3无水硫酸钠：分析纯。2.2.4标准样品：甲醇中的五种卤代烃混标；购于国家环保局标准物质研究所。甲醇中的1,1-二氯乙烯；甲醇中的1，1，1-三氯乙烷；甲醇中的一氯二溴甲烷；甲醇中的二氯一溴甲烷；纯品二氯甲烷；纯品1，2-二氯乙烷；纯品1，2-二氯丙烷；纯品氯乙烯；纯品1，1，2-三氯乙烷；纯品顺1，2-二氯乙烯；纯品反1，2-二氯乙烯。2.2.5气相色谱分析用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量卤代烃标样溶液(2.2.4)用蒸馏水(2.2.1)配制几种浓度的卤代烃混合标准溶液。3仪器3・1仪器的型号带电子捕获检测器的气相色谱仪。3・2进样器顶空进样器。3・3记录仪气相色谱仪自带工作站3.4色谱柱3.4.1色谱柱类型：毛细管柱。3.4.2色谱柱数量：1支。3.4.3色谱柱的特性：3.4.3.1材料：熔融石英长度：30m内径：0.53mm液膜厚度：0.30pm3.4.4固定液：(6%)-氰丙基苯-(94%)-二甲基硅氧烷共聚物3.5检测器类型：电子捕获检测器，采用63Ni放射源。3・6试样预处理时使用的仪器和试剂5mL医用全玻璃注射器。1〃微量进样器3.6.3顶空瓶压盖器10mL顶空瓶4样品4.1样品的稳定性：水中挥发性卤代烃易挥发；且在有游离氯存在时，会继续生成三卤甲烷,应在米样时米取如4.2的米样及保存方法。4・2水样采集和保存方法4.2.1水样采集先用水样将样品瓶刷洗3次，并将保存剂抗坏血酸1.5g到入盐水瓶中，然后将水样缓缓盛入瓶内，装样品过程中，屏内气泡不得上下翻滚。装满采样瓶后，瓶口用聚四氟乙烯的膜盖上，然后盖紧盖子，翻转瓶子检查，如存有气泡，重新取样。4.2.2水样保存采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在2〜5°C冰箱中保存，不得多于7d。4・3试样的预处理称0.2gNa2SO4放入10mL的顶空瓶中，用水样将5mL医用全玻璃注射器润洗3次，然后准确抽取5mL水样注射至顶空瓶中，注射完成后用压盖器将顶空瓶密封，轻轻摇匀。如制备的顶空样品不需马上测试，将其放至4°C的冰箱中保存。5色谱分析5.1色谱分析条件5.1.1柱流速：1.5mL/min。5.1.2色谱柱温度：初始温度50C，保持两分钟，以每分钟5C升温到130C，再保持7分钟。分流比为5：15.1.3汽化室温度：160C。检测室温度：250Co5.2校准5.2.1定量方法外标峰面积或峰高计算法。5.2.2标准样品5.2.2.1标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液，同时配制空白溶液，仅含有纯净水，不含样品。522.2使用次数：使用标准样品(522.1)周期性的重复校准，视色谱仪的稳定性能状况，决定重复校准周期的长短。522.3气相色谱分析时使用校准标样的条件校准标样的进样体积与实验的进样体积相同；响应值应接近试样的响应值。调节仪器的重复性条件，一个样品(中间溶液(227)的甲醇稀释液，非顶空样品)连续注射进样测定两次，其峰高相对偏差不大于7%即可认为仪器处于稳定状态。校准标样与试样尽可能同时进行分析，直接与单项标准比较而测定某卤代烃的浓度。5.2.3校准数据的表示5.2.4校准数据的表示：用曲线形式：标度的选择：峰面积的标度随气相色谱仪不同而不同，常用的是Hz。卤代烃各组分浓度的标度为“g/L曲线图的绘制方法：顶空气相色谱法：取卤代烃标样溶液(2.2.1)配制合适的浓度系列，按试样的预处理步骤(4.3)操作，用气相色谱仪的工作站进行数据处理，以浓度对峰高或峰面积进行数据积分，得到各组分的标准曲线图。5.3试验5.3.1进样方式：顶空进样。5.3.2顶空进样器条件温度：炉温50°C；定量环60°C；传输线70°C。时间：瓶平衡时间10min；瓶慢摇时间5min。5・4色谱图的考察5.4.1定性分析5.4.1.1组分出峰次序：氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式1,2-二氯乙烯、顺式1，2-二氯乙烯、氯仿、1，1，1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1，2-二氯丙烷、二氯一溴甲烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、溴仿。5.4.1.2检验可能存在的共流出：用另一根极性不同的色谱柱进行分析,可确定样品色谱峰有无共流出。5.4.2定量分析5.4.2.1色谱峰测量：峰高或峰面积。5.432用气相色谱仪的工作站进行数据处理，以浓度对峰高或峰面积进行数据积分，得到各组分的标准曲线图，然后气相色谱仪工作站自动由校准曲线上查出相应的待测物浓度。6结果的表示6.1定性结果根据标准色谱图各组分的保留时间确定被测试样中的组分数目及组