DB45-T 2578-2022 天然富硒农产品硒含量鉴别与分类

ICS65.020.2045CCSB3145广西壮族自治区地方标准DB45/T2578—2022天然富硒农产品硒含量鉴别与分类Determinationandclassificationofseleniumcontentinnaturalselenium-richagriculturalproducts20222022082520220930广西壮族自治区市场监督管理局  发布DB45/T2578DB45/T2578—2022前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西壮族自治区农业农村厅提出并宣贯。本文件由广西壮族自治区农业农村厅归口。本文件主要起草人：刘永贤、潘丽萍、尹雪斌、谢罗松、何礼新、梁潘霞、邢颖、陈锦平、方顺、廖青、江泽普。IIDB45/T2578DB45/T2578—2022DB45/T2578—DB45/T2578—20225硒含量要求天然富硒农产品硒含量鉴别与分类范围本文件规定了天然富硒农产品的术语和定义、产地环境、硒含量要求和检测方法。本文件适用于广西壮族自治区行政区域内种植、养殖在天然富硒区生产的富硒农产品的鉴别与分类。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB5009.93食品安全国家标准食品中硒的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21191原子荧光光谱仪GH/T1135富硒农产品NY/T391绿色食品产地环境质量NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存3术语和定义3术语和定义GH/T1135界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1天然富硒农产品naturalselenium-richagriculturalproducts3.2有机硒organicselenium通过生物转化与氨基酸结合而成，一般主要以硒代氨基酸的形式存在。3.3硒代氨基酸seleno-aminoacids由硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸、硒甲基硒代半胱氨酸等组成的含硒氨基酸及其衍生物。注：取代了硫形成的硒代蛋氨酸，另一种是通过密码子UGA翻译形成硒代半胱氨酸。由这两种方式形成的含硒氨基酸及其衍生物称为硒代氨基酸。[来源：GH/T1135—2017，3.3]4产地环境应符合NY/T391的要求。1产地环境硒含量土壤硒含量（包括天然富硒农产品种植区或放养区及周边同类型土地中土壤硒含量应符合表1的要求。表1天然富硒农产品产地环境（天然富硒区）土壤硒含量分类要求单位：mg/kgpHpH＜4.54.5≤pH≤7.5pH＞7.5类型水田坡度≤5°的旱地与果园坡度＞5°的旱地与果园水田坡度≤5°的旱地与果园坡度＞5°的旱地与果园水田坡度≤5°的旱地与果园坡度＞5°的旱地与果园总硒含量≥0.50≥0.55≥0.60≥0.40≥0.45≥0.50≥0.30≥0.35≥0.40有效硒占总硒数％≤30天然富硒水产品养殖区水源地水质总硒含量不低于0.01 mg/L。天然富硒水产品养殖区水源地水质总硒含量不低于0.01 mg/L。5.2天然富硒农产品中总硒含量和有机硒含量要求应符合表2表2天然富硒农产品的总硒含量和有机硒（或硒代氨基酸）含量2项目指标总硒含量mg/kg有机硒占总硒含量质量分数％硒代氨基酸占总硒含量质量分数％谷物类0.10～0.50≥80≥70豆类0.10～1.00≥80≥70薯类（以干重计）0.10～1.00≥80≥70果类（鲜水果）0.01～0.20≥80≥70蔬菜类（以干重计）0.01～1.00≥80≥70食用菌类（以干重计）0.15～5.00≥80≥70肉类0.15～0.50≥85≥75蛋类0.15～0.50≥90≥80茶叶0.25～4.00≥80≥65中草药0.15～3.00≥80≥65油料类（花生及各类植物油）0.05～0.50≥85≥70水产类（鲜活水产品）0.10～0.50≥85≥75蜂产品（蜂蜜）0.01～0.20≥90≥80谷物类0.10～0.50≥80≥70注：有机硒占总硒含量的质量分数、硒代氨基酸占总硒含量的质量分数指标只需符合其中任何一项即可。检测方法总硒含量按GB5009.93规定的方法测定。土壤有效硒含量按附录A规定的方法测定。有机硒含量按附录B规定的方法测定。硒代氨基酸含量按GH/T1135规定的方法测定。33DB45/T2578DB45/T2578—2022DB45/T2578DB45/T2578—2022附录 A（规范性）土壤有效硒含量的测定方法原理KHP-KHP）pH70）HS氩气试剂除另有说明外，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682中规定的一级水。磷酸二氢钾。磷酸氢二钾。氢氧化钾(或氢氧化钠)。4)盐酸（含量：36.0％～38.0％）。硼氢化钾(或硼氢化钠)。试剂配制A.31 molLKPO-KHPpH70）称取称取6.8 gKPO和11.0 gKHP1000 m5％盐酸溶液(体积分数)量取50 mL盐酸，溶于水并稀释定容至1 000 mL容量瓶中，摇匀，备用。还原剂称取1.0 g氢氧化钾（或氢氧化钠），用水溶解后再加入7.5 g硼氢化钾（或硼氢化钠），溶解，定容至500 mL容量瓶中，摇匀，备用。硒标准储备液取1 000 mg/L硒标准液1.0 mL，5％盐酸溶液（A.3.2）定容至1 000 mL，此储备液浓度为1 mg/L。仪器主要有：GB/T21191气浴振荡装置；1 mg；pH0.01；实验室常用设备。4分析步骤样品的制备按照NY/T1121.1要求，将采集后样品在实验室中风干、粉碎、过筛、保存。在样品采集、运输、制备和保存过程中应避免沾污和待测元素损失。试样浸提称取1.000 xg（精确至0.001g）（0.15 mm）土壤样品于100 mL1 mLKP-KHPOA.31置于220 rp9 mi400 rpm下离心15 min，上清液用0.45 μm的滤纸过滤，于4℃下储存待测。标准曲线的制作用5％盐酸（A.3.2）逐级稀释标准储备液（A.3.4），最后配制成浓度为1 μg/L、2 μg/L、4 μg/L、6 μg/L、10 μg/L的硒标准系列溶液（现配现用）。空白试验按照A.5.2相同的试剂和步骤进行空白试验。测定仪器参考条件参数如下：参数如下：1)负高压：270 V；2)灯电流：80 mA；3)原子化温度：800℃；炉高：8 mm；载气流速：300 mL/min；屏蔽气流速：800 mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1 s；读数时间：15 s；加液时间：8 s；进样体积：0.5 mL。A.5.5.2进样测定A.6结果计算与表示按公式A.1计算试样中硒的含量，以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。5式中：

(A.1)m×1000×1000X ——试样中硒的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C ——试样浸提液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；——（ngm；试样质量，单位为克（g）；V ——试样浸提液总体积，单位为毫升（mL）。A.7结果的允许误差精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。66附录 B（规范性）有机硒含量的测定方法原理（氢气样品总硒含量由无机硒和有机硒组成，有机硒含量可通过总硒含量与无机硒含量差减获得。样品在超纯水中经70GB5009.93总硒测定方法进行无机硒测定。试剂除另有说明外，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682中规定的一级水。1)硝酸；高氯酸；盐酸；磷酸氢二钾；硼氢化钠；铁氰化钾。试剂配制硼氢化钠；铁氰化钾。试剂配制混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)按体积比（4:1）分别量取硝酸和高氯酸混合，摇匀，备用。5%盐酸溶液量取50 mL盐酸，溶于水并稀释定容至1 000 mL容量瓶中，摇匀，备用。硼氢化钠溶液(8g/L)称取8.0g(NB(5gL)100mL。铁氰化钾(100g/L)称取10.gFeCN)，溶于10m硒标准储备液取1 000 mg/L硒标准液1.0 mL，5％盐酸溶液（B.3.2）定容至1 000 mL，此储备液浓度为1 mg/L。仪器主要有：GB/T211917电热板或微波消化器；1 mg；pH0.01；实验室常用设备。分析步骤试样制备粮食：试样用水洗三次，于60℃烘干，粉碎，储于塑料瓶内，备用。蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。其它固体试样：粉碎，混匀，备用。液体试样：混匀，备用。0.500xg～2.00xg（精确至0.001g）1.00mL～10.00mL，置于50mL三角瓶内，加20.0mL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加2mLmL6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至25mL容量瓶中。同时做空白试验。0.500xg～2.00xg（精确至液体试样吸取1.00mL～10.00mL，粉碎后置于150mL三角瓶中，加入25mL超纯水，置70℃水浴振荡提取30min，再经超声波提取20min，然后在4000r／min条件下离心15min或用定量滤纸过滤，残渣重复1～2次，合并上清液或滤3～5（必要时可增加环已烷用量及萃取次数70℃水浴上蒸发至约5mL～10mL，按上述总硒测定试样进行处理。同时做空白试验。待测试样制备取10.0mL试样消化液置于15mL比色管中，加浓盐酸2.0mL，铁氰化钾溶液(100g/L)1.0mL，混匀待测。标准曲线的制作用5％盐酸逐级稀释标准储备液（B.3.5），最后配制成浓度为1 μg/L、2 μg/L、4 μg/L、6 μg/L、10 μg/L的硒标准系列溶液（现配现用）。测定仪器参考条件加液时间：8 s；进样体积：0.5 mL。进样测定结果计算与表示8按公式B.1和B.2X总硒=X

C-C0×V×1000············································m×1000×1000C-C0×V×1000·························