酚醛树脂的检测方法介绍

酚醛树脂的检测方法介绍生产每一釜酚醛树脂，都要取样进行质量分析并做出鉴定，以保证树脂的质量。几项测定树脂质量的项目介绍如下。

(一)滴落温

1.方法要点

本方法系测定酚醛树脂在规定的仪器和条件下受热熔化，滴落一滴树脂时的温度。

2.试验样品

从生产的同批树脂中取样。

3.测试仪器及药品

乌别洛德烧瓶(见图3-10)，滴落温度计(见图3-11)，锥形铜环(见图3-12)，坩埚钳，剪刀，甘油。

4.测试步骤

将树脂剪成小颗粒状，放人已加热到约60℃的锥形铜杯中，加入量约占铜杯容积的3/4，使试样熔化成黏稠状，然后插入温度计，其深度使熔化的树脂没过水银球，应防止产生气泡，用刀刮去被温度计挤出的多余试样，并套上套管，放人保持甘油微沸的油浴中的试管内(油浴不可猛烈沸腾)，在试管底铺一张圆纸片，以免试样落人管底，损坏仪器，当温度计读数低于预期温度20℃起，使每分钟温度升高1℃，当从小杯下口落下第一滴试样时，记录温度，两次测距误差2℃，取其平均值为样品的滴落温度。(二)环球软化点

1.方法要点

本方法系测定酚醛树脂在规定的仪器和条件下，承受一点重力下受热软化的温度。

2.试验样品

从生产的同批树脂中取样。

3.测试仪器(见图3-13至图3～16)

800ml烧杯，100℃玻璃温度计，特制铜环两个，不锈钢球两个(直径0.953cm，重量3.45～3.55g)，500W调温电炉。

4.测试步骤

树脂反应完成后，趁热蘸取熔融态树脂并充满两个铜环，用小刀刮除高于铜环上下两端面多余的树脂。待树脂充分冷却凝固后，将装有树脂样品的两个铜环分别放置于样品架的左、右两个环座上。然后放人加有甘油或液体石蜡(加热介质)的烧杯中。再将钢球放入树脂上。用电炉加热甘油浴，升温速度(5.O±O.5)℃/min，至70℃后，控制每分钟升高2℃左右。以树脂受热软化，且小钢球穿透软化的树脂层，从树脂上端坠下(人甘油浴)的温度作为本项目测定的环球软化点。

两个钢球坠下的温度可能稍有差异，但不得超过1.5℃，然后取其算术平均值作为环球软化点。两次平行试验结果允许差为1.O℃。

另外，也可以用粉状树脂进行测定，这时首先将5g新粉碎的树脂粉末置于50mL容积的瓷皿中，在搅拌下徐徐加热，直至熔化，然后注入放于玻璃板上的已经预热的铜环中，以上操作要避免树脂中包含有气泡，并应在1.5min内完成。当环内树脂完全冷却凝固后，从玻璃板上取下，用小刀将高出铜环上下两端面多余的树脂刮下，即可用于软化点测试。(三)聚合速度

1.方法要点

在规定的条件下，从树脂熔化至呈胶化状态为止的时间。

2.试验样品

从生产的同批树脂中取样。

3.试验仪器及药品

加热板(见图3-17)，电炉，调压变压器(1kVA)，天平(感量0.1g)，温度计(O～250℃)，秒表，乌洛托品。4.测试步骤

盛取试样4.5g，六亚甲基四胺O.5g，一同放在研钵中研磨成粉，并充分混合(热固性树脂不加六亚甲基四胺)。称取上述研好试样1g至调节好温度150℃±1℃(苯酚-苯胺-甲醛碱性催化树脂为180℃±1℃)的加热板50mm×50mm小方块上，迅速用玻璃棒摊平，使其熔化，从全部熔化起，立即开动秒表，并用玻璃棒不断搅动熔化的树脂，并不时抬起玻璃棒直至树脂粒不成丝而胶化时，停止秒表，读记树脂聚合速度以秒计，测两次取其平均值，为样品的聚合速度。(四)流动度

1.方法要点

将含有固化剂的树脂在一定温度下从规定倾斜角度的板上熔融流动20rain的距离。

2.仪器

鼓风恒温干燥箱O～300℃，可准确控制温度(125±1)℃；电子天平(感度0.01g)；流动度测定板；制样机；直尺。

3.试样

从生产的同批树脂粉末中取样9.25g，与固化剂六亚甲基四胺O.75g混合配成试样。

4.测试步骤

称取上述试样0.5g左右两份，注入制样机内制成厚度(4.8±O.2)mm，直径为(12.5±0.3)mm的小片两个，将小片放于烘箱内已加热至(125±1)℃，恒温30min的流动度测试板上，这时测试板系水平放置，两个试样小片放置位置至少相距10mm，关闭烘箱门，保持2～3min(视具体树脂型号而定)，然后迅速自烘箱内取出流动度测试板并将其在5s内改放于倾斜60度角的架板上，再放入烘箱内恒温20min后取出，冷却后用直尺测量两个样品的流动距离(包括小片的尺寸)，精确到lmm。两个样品平行测定结果的相对偏差≯3mm，然后取它们的算术平均值，即为流动度。五、黏度的测定

1.方法要点

在规定仪器和条件下进行黏度的测定可采用多种方法。一种为B3-4型法，以秒计；另一种为运动黏度法，以帕(斯卡)秒计。

2.试验样品

从生产的同批树脂中取样。

3.B3-4型法所用药品仪器及测试步骤

(1)B3-4型法所用仪器及药品

B3-4型黏度计(见图3-18)，天平(感重O.2g)，量筒(100m1)，瓷漏斗(φ60)，100目筛网，温度计(0～l00℃)，秒表，加热器(溶解树脂用)，乙醇(95%)，250ml广口瓶。

(2)B3-4型法测试步骤

将广口瓶连同玻璃棒称重，然后称取试样60g，95%乙醇60g放人上述瓶内，在加热板上加热，使其全部溶解、冷却，并补足因加热而失去的乙醇量，过滤，冷却至20℃注入B3-4黏度计中，用玻璃棒刮去高出水平的试液移开手指，同时开动秒表，待试样流完形成间断的第一滴，立即停止秒表，记录试样流过的时问以秒计，取二次测定的平均值为树脂的黏度。

4.运动黏度测定法所用仪器、药品及测试步骤

(1)奥式双球黏度计(毛细孔为L2mm)见图3-19。量筒100ml，瓷漏斗φ60mm，100目筛网，天平(感重O.2g)，温度计(0～l00℃)，秒表，恒温水浴，250ml广口瓶，加热器，95%乙醇。

(2)运动黏度测定法测试步骤将广口瓶连同玻璃棒称重，然后称取试样60g，95%乙醇60g放人上述瓶内，在加热板上加热，使其全部溶解、冷却，并补足因加热而失去的乙醇量，过滤，冷却至20℃，将奥式黏度计倒插入试样中，以吸球吸取试样至两个球，竖立插入20℃恒温水浴内静置20min，不应有空气泡，再以吸球吸取试样到第2球标线上，当试样流经上标线时按秒表直到流过下标线时停止秒表，此项流动时间应作二次，取其平均值误差不应超过O.5s，在测定前应在20℃时测定试样的相对密度。

黏度的计算

ν=KDT×10-3

式中K——黏度计系数；

D——试样在20℃时相对密度；

丁——试样流动时间，s；

ν——试样黏度，Pa•s。

黏度计系数的测定将欲测系数的黏度计洗净并干燥，再以烘到恒重的蔗糖配成60%的水溶液(90g蔗糖加蒸馏水60g)按照测定黏度的步骤测定其流动时间，此项测定应作3次，取其平均值作为其流动时间，其误差不应超过O.2s，在测定前应在20℃时测蔗糖溶液的相对密度。

系数K的计算：

K=ν/D×T

式中

K——黏度计系数；

ν——60%蔗糖溶液在20℃时的黏度应为55.7×10-3Pa•s；

D——20℃时60%蔗糖溶液的相对密度；

T——流动时间，s。5.以旋转黏度计测定黏度

(1)仪器

旋转黏度计；恒温水浴(可凋温度)；电子天平(感重O.1g)。

(2)试样

无气泡

(3)测试

步骤将试样倒人旋转黏度计样桶中，选配适宜的转子垂直浸入试样中心为止，挂在黏度计挂钩上，使液面至转子液位标线。将样桶中的试样和转子恒温到(25±0.1)℃并保持温度均匀。启动黏度计，在指针稳定时读取表上树脂。

(4)结果计算

黏度Xl：

Xl—K•a

式中K——选配转子的系数；

a——黏度计指针指示的数值。

平行测试两次，相对偏差≯2%，取两次测试结果的算数平均值为测试结果。(六)水分

水分的快速测定

1.方法要点

使用卡尔•费休水分测定仪。其原理是存在于树脂试样中的所有水分与已知水当量的卡尔•费休试剂(碘、二氧化硫、毗啶和甲醇组成的混合溶液)进行如下定量反应：

H2O+I2+3C5H5H+SO2→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3

C5H5N•SO3+ROH→C5H5NHOSO2OR

2.仪器

全自动卡尔•费休水分测定仪；电子天平：分度值O.0001g；一次性注射器(2.5ml)；微量进样器(10μl)。

3.测试步骤

称取树脂试样O.1～0.5g(精确至O.0001g)，置于已标定好的全自动卡尔•费休水分测定仪的反应瓶中，盖好盖子，输入一定重量试样后即可滴定卡尔•费休试剂。

平行测定结果绝对差值≯0.2%，取两次测定结果的算术平均值为测定结果。

水分的简易测定

1.方法要点

本方法系测定树脂在规定条件下，烘燥后的失重，作为水分含量。

2.试验样品

从生产同批树脂中取得。

3.试验仪器

称量瓶声φ60×30mm，表面皿φ45mm，恒温烘箱，天平(感量万分之一)。

4.测试步骤

精确称取研磨成粉末状的树脂约1～2g于已知重量的表砸皿上，然后放至105～110℃烘箱内干燥2h，取出放入干燥器的桶形称量瓶中加盖冷却20～30min称量。

水分含量x(%)按下式计算：

式中

G1——干燥后失重，g；

G2——试样重量，g。(七)游离酚

1.溴化法

(1)方法要点

测定树脂在规定的条件下，含有游离的可溴化物含量。

(2)试验样品

从生产的同批树脂中取得。

(3)试验仪器及药品

5000ml短颈圆底烧瓶，500ml圆底烧瓶，400ml球形冷凝器，1000ml容量瓶，250ml碘瓶，天平（感量万分之一)，无水乙醇(试剂三级)，丙酮(试剂三级)，20%盐酸溶液，15%碘化钾溶液，O.1N硫代硫酸钠标准溶液，O.1N溴化钾-溴酸钾标准溶液，淀粉指示剂。

(4)测试步骤精确称取试样约2g于500ml圆底烧瓶内，加人无水乙醇(热固性树脂，加入丙酮)20ml，缓慢摇动，使试样完全溶解，然后加入50ml蒸馏水，混匀进行水蒸气蒸馏直至用溴水试验蒸出液不发生浑浊为止，蒸出液收集于1000ml容量瓶内，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，用移液管吸取蒸出液25ml于250ml碘瓶中加入30ml0.1N澳化钾-溴酸钾溶液、10ml20%盐酸混匀，水封在20℃下静置15min，加入10ml15%碘化钾溶液密闭水封于20℃下静置15min，然后用O.1N硫代硫酸钠溶液滴定，并以淀粉作指示剂，在同样条件下作一空白试验校正。

游离酚含量X(%)按下式计算：

式中

V1——空白试验所耗0.1NNa2S203体积，ml；

V2——滴定所耗O.1NNa2S203体积，ml；

N——Na2S203当量浓度；

K——为树脂制造中可溴化物组分的毫克当量；

G

试样重量，g。

测定游离酚时，各牌号树脂系数列于表3—8中。

表3-8

各牌号树脂的K值树脂类型K对数值苯酚-甲醛（酸催化剂）树脂苯酚-工业酚-甲醛（酸催化剂）树脂苯酚-苯胺-甲醛（氨水催化剂）树脂0.01568×4000=62.720.01656×4000=66.240.01563×4000=65.521.79741.82121.7960

蒸气蒸馏法测定游离酚的示意见图3-20。

1-无压蒸馏桶；2-电炉；3-蒸馏瓶；4-冷凝管；5-100ml量筒；6-放气管

2.比色测定法

在苯酚浓度含量低的情况下，定量测定可采用比色法进行。由溶液的蒸气蒸馏所得的苯酚先添