4自认定考核要求及环境监测质量控制XXXX07

自认定考核要求及环境监测质量控制内容一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求二、环境境检测机机构管理理体系三、有关关质量控控制术语语四、监测测人员要要求五、监测测人员持持证上岗岗考核要要求六、监测测分析方方法及技技术规范范应用七、环境境监测日日常质量量控制要要求八、环境境监测日日常质量量保证要要求九、数据据的处理理和结果果表示一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求1、《环境监测测质量管管理规定定》（国家环环境保护护总局环环发[2006]114号）第三条环境监测测质量管管理工作作，是指指在环境境监测的的全过程程中为保保证监测测数据和和信息的的代表性、、准确性性、精密密性、可可比性和和完整性性（五性性）所实施的的全部活活动和措措施，包包括质量量策划、、质量保保证、质质量控制制、质量量改进和和质量监监督等内内容。第四条环境监测测质量管管理是环环境监测测工作的的重要组组成部分分，应贯贯穿于监监测工作作的全过过程。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求1、《环境监测测质量管管理规定定》第六条环境监测测机构应应对本机机构出具具的监测测数据负负责。应应主动接接受上级级环境监监测机构构对环境境监测质质量管理理工作的的业务指指导，并并积极参参加环境境监测质质量管理理技术研研究、监监测资质质认证、、持证上上岗考核核、质量量管理评评比评审审、信息息交流和和人员培培训等工工作，持持续改进进、不断断提高环环境监测测质量。。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求1、《环境监测测质量管管理规定定》第七条环境监测测机构应应有质量量管理机机构或质质量管理理人员，，明确其其职责，，并具备备必要的的专用实实验条件件。质量管理理机构(或人员)的主要职职责是：：1）负责监监督管理理本机构构各类监监测活动动以及质质量管理理体系的的建立、、有效运运行和持持续改进进，切实实保证环环境监测测工作质质量；2）组织和和开展质质控考核核、能力力验证、、比对、、方法验验证、质质量监督督、量值值溯源及及量值传传递等质质量管理理工作，，并对其其结果进进行评价价；3）负责本本机构环环境监测测人员持持证上岗岗考核的的申报与与日常管管理；4）～8）一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求1、《环境监测测质量管管理规定定》第九条环境监测测机构应应依法取取得提供供数据应应具备的的资质，，并在允允许范围围内开展展环境监监测工作作，保证证监测数数据的合合法有效效。第十条从事监测测、数据据评价、、质量管管理以及及与监测测活动相相关的人人员必须须经国家家、省级级环境保保护行政政主管部部门或其其授权部部门考核核认证，，取得上上岗合格格证。所所使用的的环境监监测仪器器应由国国家计量量部门或或其授权权单位按按有关要要求进行行检定或或按规定定程序进进行校准准。所使使用的标标准物质质应是有有证标准准物质或或能够溯溯源到国国家基准准的物质质。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求1、《环境监测测质量管管理规定定》第十一条条环境监测测机构应应建立健健全质量量管理体体系，使使质量管管理工作作程序化化、文件件化、制制度化和和规范化化，并保保证其有有效运行行。第十二条条环境监测测布点、、采样、、现场测测试、样样品制备备、分析析测试、、数据评评价和综综合报告告、数据据传输等等全过程程均应实实施质量量管理。。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求1、《环境监测测质量管管理规定定》第十三条条环境监测测机构应应积极开开展和参参加质量量控制考考核、能能力验证证、比对对和方法法验证等等质量管管理活动动，并采采取密码码样、明明码样、、空白样样、加标标回收和和平行样样等方式式进行内内部质量量控制。。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求2、《环境监测测人员持持证上岗岗考核制制度》（国家环环境保护护总局环环发[2006]114号）第三条持证上岗岗考核工工作实行行分级管管理。国国家环境境保护总总局负责责国家级级和省级级环境监监测机构构监测人人员持证证上岗考考核的管管理工作作；省级级环境保保护局（（厅）负负责辖区区内环境境监测机机构监测测人员持持证上岗岗考核的的管理工工作。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求2、《环境监测测人员持持证上岗岗考核制制度》第四条各环境监监测机构构负责组组织本机机构环境境监测人人员的岗岗前技术术培训，，保证监监测人员员具有相相应的工工作能力力。第八条考核内容容包括基基本理论论、基本本技能和和样品分分析。根根据被考考核人员员的工作作性质和和岗位要要求确定定考核内内容。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求2、《环境监测测人员持持证上岗岗考核制制度》1)基本理论论考核内内容主要要包括：：环境保保护基本本知识、、环境监监测基础础理论知知识、环环境保护护标准和和监测规规范、质质量保证证和质量量控制知知识、常常用数据据统计知知识、采采样方法法、样品品预处理理方法、、分析测测试方法法、数据据处理和和评价模模式等。。2)基本技能能考核内内容主要要包括：：布点、、采样、、试剂配配制、常常用分析析仪器的的规范化化操作、、仪器校校准、质质量保证证和质量量控制措措施、数数据记录录和处理理、校准准曲线制制作、样样品测试试以及数数据审核核程序等等。3)样品分析析是指按按照规定定的操作作程序对对发放的的考核样样品进行行分析测测试。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求3、《中华人民民共和国国环境保保护法》（自2015年1月1日起施行行）第十七条条监测机构构应当使使用符合合国家标标准的监监测设备备，遵守守监测规规范。监监测机构构及其负负责人对对监测数数据的真真实性和和准确性性负责。。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求3、《中华人民民共和国国环境保保护法》第六十五五条环境影响响评价机机构、环环境监测测机构以以及从事事环境监监测设备备和防治治污染设设施维护护、运营营的机构构，在有有关环境境服务活活动中弄弄虚作假假，对造造成的环环境污染染和生态态破坏负负有责任任的，除除依照有有关法律律法规规规定予以以处罚外外，还应应当与造造成环境境污染和和生态破破坏的其其他责任任者承担担连带责责任。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求4、国家有有关检测测机构的的管理要要求（1）《检验检测测机构资资质认定定管理办办法》国家质量量监督检检验检疫疫总局（（总局令令第163号，2015年4月9日发布，，2015年8月1日起施行行）第三条检验检测测机构从从事下列列活动，，应当取取得资质质认定：：1）为司法法机关作作出的裁裁决出具具具有证证明作用用的数据据、结果果的2）为行政政机关作作出的行行政决定定出具具具有证明明作用的的数据、、结果的的3）为仲裁裁机构作作出的仲仲裁决定定出具具具有证明明作用的的数据、、结果的的4）为社会经经济、公公益活动动出具具具有证明明作用的的数据、、结果的的5）其他法法律法规规规定应应当取得得资质认认定的。。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求（1）《检验检测测机构资资质认定定管理办办法》第四条在中华人人民共和和国境内内从事向向社会出出具具有有证明作作用的数数据、结结果的检检验检测测活动以以及对检检验检测测机构实实施资质质认定和和监督管管理，应应当遵守守本办法法。第九条申请资质质认定的的检测机机构应当当符合以以下条件件：（一）依依法成立立并能够够承担相相应法律律责任的的法人或或者其他他组织；；（环境检检测机构构必须依依法设立立或注册册，能够够承担相相应的法法律责任任，保证证客观、、公正和和独立地地从事检检测活动动）一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求（1）《检验检测测机构资资质认定定管理办办法》第九条申请资质质认定的的检测机机构应当当符合以以下条件件：（二）具具有与其其从事检检测活动动相适应应的检测测技术人人员和管管理人员员；（有足够够数量并并满足有有关要求求的技术术人员和和保障人人员，包包括必须须按照要要求配置置的技术术负责人人、质量量负责人人、质量量监督员员、内审审员、检检测人员员、管理理人员等等）一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求（1）《检验检测测机构资资质认定定管理办办法》第九条申请资质质认定的的检测机机构应当当符合以以下条件件：（三）具具有固定定的工作作场所，，工作环环境满足足检验检检测要求求；（有符合合要求的的固定的的实验场场所（实实验室面面积）和和检测环环境条件件）（四）具具备从事事检测活活动所必必需的检检测设备备设施；；（可独立立调配使使用的检检测分析析仪器设设备）一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求（1）《检验检测测机构资资质认定定管理办办法》第九条申请资质质认定的的检测机机构应当当符合以以下条件件：（五）具具有并有有效运行行保证其其检测活活动独立立、公正正、科学学、诚信信的管理理体系；；（建立完完善的管管理体系系并有相相应的体体系文件件，且管管理体系系运行正正常有效效）（六）符符合有关关法律法法规或者者标准、、技术规规范规定定的特殊殊要求。。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求（1）《检验检测测机构资资质认定定管理办办法》第二十二二条检验检测测机构及及其人员员从事检检验检测测活动，，应当遵遵守国家家相关法法律法规规的规定定，遵循循客观独独立、公公平公正正、诚实实信用原原则，恪恪守职业业道德，，承担社社会责任任。第二十四四条检验检测测机构应应当定期期审查和和完善管管理体系系，保证证其基本本条件和和技术能能力能够够持续符符合资质质认定条条件和要要求，并并确保管管理体系系有效运运行。一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求（2）《实验室资资质认定定评审准准则》中国国家家认证认认可监督督管理委委员会.国认实函函（2006）141号。《实验室资资质认定定评审准准则》所称的实验室资资质是指向社社会出具具具有证证明作用用的数据据和结果果的实验验室应当当具有的的基本条条件和能能力。（环境检检测机构构在申请请实验室室资质认认定（计计量认证证）时，，须按《实验室资资质认定定评审准准则》建立体系系并按其其条款实实施。））一、国家家有关环环境监测测质量管管理和质质量保证证规定要要求《实验室资资质认定定评审准准则》包括管理理要求和和技术要要求两部部分，共共19个要素：：管理要求求11个要素，，包括组组织、管管理体系系、文件件控制、、检测分分包、服服务和供供应品的的采购、、合同评评审、申申诉和投投诉、纠纠正措施施和预防防措施及及改进、、记录、、内部审审核、管管理评审审。技术要求求8个要素，，包括人人员、设设施和环环境条件件、检测测和校准准方法、、设备和和标准物物质、量量值溯源源、抽样样和样品品处置、、结果质质量控制制、结果果报告。。二、环境境检测机机构管理理体系管理体系系（习惯惯上也称称质量管管理体系系）2006年前的计计量认证证和实验验室认可可准则称称“质量体系系”，以后均均改为“管理体系系”二、环境境检测机机构管理理体系1、管理体体系构成成根据《检验检测测机构资资质认定定管理办办法》、《实验室资资质认定定评审准准则》，检测机机构的管理体系系是指“检测机构构为了实实现管理理目的或或效能，，由组织织结构、、程序、、过程和和资源构构成的，，具有一一定活动动规律的的一个有有机整体体。”组织结构构—人员的职职责、权权限和相相互关系系程序—规定某项项活动的的文件化化程序过程—从接项目目到完成成报告的的全过程程资源—人力资源源、资金金、设备备、技术术和方法法二、环境境检测机机构管理理体系2、管理体体系建立立依据对于只进进行实验验室资质质认定（（计量认认证）的的检测机机构，其其管理体体系建立立依据是是：《检验检测测机构资资质认定定管理办办法》、《实验室资资质认定定评审准准则》二、环境境检测机机构管理理体系3、管理体体系文件件管理体系系文件是是管理体体系的运运行依据据。体系系文件主主要由质质量手册册（管理理手册））、程序序文件、、作业指指导书或或操作规规程、记记录（质质量记录录、技术术记录））组成。。二、环境境检测机机构管理理体系质量手册册程序文件件作业指导导书技术记录录、质量量记录、、表格纲领性文文件质量手册册(第一层次次)：根据实实验室资资质认定定评审准准则和本本单位质质量方针针、目标标描述管管理体系系要素要要求与职职责及途途径。是是规定检检测机构构管理体体系的文文件。支持文件件程序文件件(第二层次次)：为实施施质量管管理和技技术活动动的文件件，描述述这些活活动由谁谁做，做做什么，，何时做做。由各各科室部部门使用用。作业指导导书(第三层次次)：是指导导检测的的更详细细文件。。由检测测人员使使用。证实文件件记录(第四层次次)：信息的的即时记记录，如如原始记记录、表表格、报报告等。。管理体系系文件层次结构图二、环境境检测机机构管理理体系4、管理体系系建立和和运行中中常见的的名词和和释义（1）质量方方针质量方针针是由检检测机构构的最高高管理者者正式发发布的检检测机构构总的质质量宗旨旨和方向向，是最最高管理理者对质质量的指指导思想想和承诺诺，是检检测机构构经营总总方针的的重要组组成部分分。（2）质量目目标质量目标标是在质质量方针针和监测测机构战战略策划划的大框框架下，，检测机机构所追追求的质质量方面面的目标标。质量量方针可可以是抽抽象的，，质量目目标则可可实现、、可量化化、可考考核的。。二、环境境检测机机构管理理体系（3）授权签签字人是经过检检测机构构提名授授权，并并通过现现场评审审组考核核合格，，具备代代表检测测机构签签批某专专业技术术领域检检测报告告能力的的人员。。（4）质量主主管（质质量负责责人）全面负责责“文件化”管理体系系的建立立和有效效运行的的负责人人。二、环境境检测机机构管理理体系（5）内审员员即承担本本单位管管理体系系内部审审核的人人员，须须经过培培训和考考核合格格，具备备内审员员的基本本素质和和能力水水平。根根据本单单位内部部审核计计划，负负责所分分工内容容的审核核，负责责对不符符合项的的整改进进行跟踪踪验证。。（6）质量监监督员熟悉检测测方法和和过程，，负责日日常技术术工作检检查和监监督的人人员。监监督是通通过对人人员的监监督来确确保检测测的方法法、程序序、目的的和结果果评价的的正确性性。二、环境境检测机机构管理理体系（7）内部审审核(内审)是检测机机构按照照管理体体系文件件规定，，对其管管理体系系的各个个环节组组织开展展的有计计划的、、系统的的、独立立的检查查活动。。内审从从改善内内部管理理出发，，通过对对发现的的问题采采取相应应纠正措措施、预预防措施施，推动动质量改改进。二、环境境检测机机构管理理体系（8）管理评评审由检测机机构的最最高管理理者对管管理体系系的整体体有效性性以及对对本单位位的适用用性，组组织进行行的综合合评价活活动。目目的在于于评价管管理体系系现状对对环境的的持续适适用性、、有效性性、并进进行必要要的改动动和改进进。管理评审审解决质质量方针针、目标标在内外外部环境境发生变变化情况况下是否否仍然适适宜；管管理体系系的运行行是否协协调，组组织机构构职责分分配是否否合理；；程序文文件是否否充分、、适宜、、有效；；过程是是否受控控；资源源配置，，包括人人力资源源（涉及及学历、、培训、、经历、、技能等等）、物物质资源源（涉及及设备、、设施和和环境条条件、技技术方法法、资金金等）和和信息资资源（包包括标准准信息、、设备信信息、人人才信息息等）是是否满足足要求等等问题。。二、环境境检测机机构管理理体系（9）期间核核查是对设备备在相邻邻两次检检定或校校准期间间内进行行核查，，以保持持设备校校准状态态的可信信度。期期间核查查的方法法很多，，如仪器器间的比比对、方方法比对对、标准准物质验验证、加加标回收收、单点点自校等等。也要对标标准物质质进行期期间核查查，重点点核查自自配的标标准溶液液。二、环境境检测机机构管理理体系（10）量值溯溯源量值溯源源性是通通过一条条具有规规定不确确定度的的不间断断的比较较链，使使测量结结果或标标准的值值能够与与规定的的参考标标准，通通常是国国家的或或国际标标准联系系起来的的一种特特性。溯溯源的目目的就是是强调所所有测量量结果或或标准的的量值都都能最终终溯源到到国家基基准或国国际计量量基准。。三、有关关质量控控制术语语1、准确度：是指测定定值与真真值之间间的符合合程度。。准确度度通常用用绝对误误差或相相对误差差表示。。常用的的质量控控制中用用加标回收收和标准准物质测定评价价数据的的准确度度。2、精密度：是使用特特定的分分析程序序在受控控条件下下重复分分析均一一样品所所得测定定值之间间的一致致程度。。精密度度通常用用标准偏偏差和相相对标准准偏差、、极差、、平均偏偏差和相相对平均均偏差表表示。常常用的质质量控制制中用平行样评价数据据的精密密度。三、有关关质量控控制术语语3、误差的的表示方方法（参见《环境水质质监测质质量保证证手册》（第二版版）中国国环境监监测总站站编，1994）（1）绝对误误差和相相对误差差绝对误差差是测量量值（单单一测量量值或多多次测量量的均值值）与真真值之差差，有正正负之分分。绝对误差差=测量值—真值相对误差差指绝对对误差与与真值的的比值（（常以百百分数表表示）。。相对误差差=绝对误差差÷真值三、有关关质量控控制术语语3、误差的的表示方方法（2）绝对偏偏差和相相对偏差差绝对偏差差(di)为某测量量值(xi)与多次测测量值的的均值(x均值)之差。di=xi－x均值相对偏差差为绝对偏偏差与均均值的比比值（常常以百分分数表示示）。（常用））相对偏差差%=di÷x均值×100=(x1或x2－x均值)/x均值×100(针对平行行样)=(x1－x2)/((x1＋x2)×100三、有关关质量控控制术语语4、环境监监测质量量控制：是指为达达到质量量要求所所采取的的作业技技术和活活动。它它是质量量保证的的一部分分。质量量控制包包括内部部质量控控制和外外部质量量控制。。内部质量量控制：是监测人人员对监监测分析析质量进进行自我我控制及及内部质质控人员员对其实实施质量量控制技技术管理理的过程程。内部部质量控控制包括括空白试试验、校校准曲线线核查、、仪器设设备定期期标定、、平行样样采样分分析、加加标样分分析、密密码样分分析、标标准控制制样分析析、编制制质量控控制图等等。外部质量量控制：一般由外外部有工工作经验验和技术术水平的的第三方方或技术术组织来来实施，，外部质质量控制制主要方方式有：：开展和和参加质质量控制制样品考考核、实实验室间间比对、、能力验验证等。。四、监测测人员要要求1人员资质质监测人员员（包括括现场采采样监测测、实验验室分析析人员））须掌握握本专业业基础理理论知识识和专业业知识，，熟悉相相关法律律法规和和标准，，具有实实际操作作技能，，并经理理论和操操作考核核合格后后，持证证上岗。。2持证上岗岗根据《环境监测测质量管管理规定定》和《环境监测测人员持持证上岗岗考核制制度》（国家环环保总局局环发[2006]114号）的规规定，环环境监测测人员必必须持证证上岗，，上岗理理论考核核和实际际操作考考核合格格后，取取得上岗岗资格，，方能从从事相应应的监测测工作，，未取得得合格证证者，只只能在持持证人员员的指导导下开展展工作。。《实验室资资质认定定评审准准则》5.1.2条款：对对所有从从事抽样样、检测测、签发发检测报报告以及及操作设设备等工工作的人人员，应应按要求求根据相相应的教教育、培培训、经经验和/或可证明明的技能能进行资资格确认认并持证证上岗。。四、监测测人员要要求3熟悉监测测分析方方法及技技术规范范，掌握握监测分分析全过过程应理解掌掌握监测测分析方方法原理理、采样样、样品品保存、、分析过过程、注注意事项项、说明明等。4掌握日常常监测质质量控制制的要求求应理解掌掌握监测测分析方方法及技技术规范范要求、、及本单单位质量量体系文文件（质质量手册册、程序序文件、、作业指指导书等等）要求求。五、监测测人员持持证上岗岗考核要要求-考核程序序江苏省环环境监测测人员持持证上岗岗考核程程序1）基本要要求：上上岗考核核内容包包括基本本理论考考核、操操作考核核（基本本技能和和/或样品分分析），，理论考考核和操操作考核核均合格格后，才才能取得得项目合合格证。。2）基本理理论考核核全省统统一组织织实施。。3）操作考考核由专专家考核核组现场场考核（（在被考考核单位位的自认认定考核核后）。。五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核★自认定考考核是监监测人员员掌握监监测方法法的基础础操作考核核的自认认定考核核基本程程序自认定考考核方式式参照《江苏省环环境监测测人员上上岗操作作考核实实施要求求》（苏环监监测[2006]27号）进行行。持证上岗岗操作考考核的自自认定考考核主要要内容：（1）现场采采样监测测、实验验室基本本操作考考核（2）实验室室分析项项目考核核（AQC试验）（3）标样考考核或实实样测试试考核五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核（1）现场采采样监测测、实验验室基本本操作考考核新上岗人人员首先先应接受受一定时时间的培培训（理理论和实实际操作作），能能够较熟熟练掌握握基本知知识和基基本操作作后，提提交书面面考核材材料，内内容包括括基本知知识要点点或操作作步骤、、注意事事项、仪仪器校准准和维护护保养等等（供参参考，例例：1水质采样样自考记记录.doc、2水质现场场监测自自考记录录.doc、3环境空气气采样自自考记录录.doc、4污染源（（废气参参数、烟烟尘、SO2）采样监监测自考考记录.doc、5噪声振动动监测自自考记录录.doc、6土壤采样样自考记记录.doc）；再由由本单位位主考人人通过提提问、操操作演示示、实样样测定等等方式对对新上岗岗人员进进行现场场考核，，确认是是否能独独立操作作并达到到规定要要求。五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核江苏省环环境监测测持证上上岗考核核记录表表（主考考操作考考核记录录举例））序号

姓名

考核项目

具体内容

存在问题

结论

主考人及考核日期

1王××水和废水采样

见“水和废水现场采样操作考核记录”

….合格周××2013.7.5

2王××化学分析基本技能考核

见“化学分析基本技能考核记录表”

….不合格张××2013.7.5

3李××空气采样

见“空气采样现场考核表”

….合格刘××2013.8.6

4张××废气采样

见“废气（烟尘、SO2和NOx）现场考核记录”….合格刘××2013.8.7五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核主考操作作考核记记录中“具体内容容”可采用两两种方式式，一是是按事先先设计项项目考核核内容进进行考核核并记录录，在“具体内容容”栏目填写写“见××项目现场场考核表表”（供参考考，例：：7水和废水水现场采采样操作作考核记记录.doc、8化学分析析基本技技能考核核记录表表.doc、9空气现场场采样考考核记录录.doc、10废气（烟烟尘、SO2和NOx）现场考考核记录录.doc）；二是是主考人人根据××项目需掌掌握的关关键技术术自行设设计考核核内容。。五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核（2）实验室室分析项项目考核核新上岗人人员首先先接受一一定时间间的培训训（理论论和实验验室基本本操作）），能够够较熟练练掌握实实验室分分析基本本技能（（称量、、比色、、滴定等等），通通过考核核后才能能进行分分析项目目操作考考核，分分析项目目需使用用原子吸吸收或色色谱仪等等大型仪仪器时，，首先要要通过相相应仪器器的操作作考核。。五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核（2）实验室室分析项项目考核核项目考核核时应先先进行简简易AQC（分析质质量控制制）试验验，填写写AQC试验报告告。如不不能进行行AQC试验（如如悬浮物物等）也也要提交交考核书书面材料料，内容容包括基基本知识识要点或或操作步步骤、注注意事项项等（供供参考，，例：11实验室操操作自考考记录.doc）。五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核（2）实验室室分析项项目考核核AQC试验报告告或考核核书面材材料经审审核通过过后，再再由本单单位主考考人或质质管人员员组织发发标样考考核或实实样测试试考核，，标样考考核结果果应在标标准值控控制范围围内，实实样测试试考核测测定不少少于2个实际样样品，同同时做室室内平行行和样品品加标，，其精密密度和准准确度必必须达到到方法要要求。五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核（2）实验室室分析项项目考核核1）光度法法简易AQC试验（同时适适用于色色谱、原原吸法等等）A.试验方法法简易AQC试验一般般进行五五天，要要求每天天：①做做一根校校准曲线线，其中中零浓度度空白样样做平行行双样；；②0.3C和0.8C自控样（（做平行行双样）），0.3C和0.8C表示取分分析方法法的测定定上限(C)的0.3倍(0.3C)和0.8倍(0.8C)的标准溶溶液；③③取水样样测定（（一般为为地表水水），并并作加标标回收（（平行双双样）。。将试验验结果填填写在设设计的记记录中（（12简易AQC试验报告告原始记记录.doc）。试验完成成后，计计算每天天的校准准曲线，，用5天测定的的空白值值计算方方法检出出限，再再根据其其他试验验结果进进行精密密度和加加标回收收率计算算（13简易AQC试验报告告计算结结果.doc)五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核检出限的的几种确确定方法法根据《环境监测测分析析方法标标准制修修订技术术导则》HJ168-2010，方法检检出限确确定如下下：（1）一般确确定方法法按照样品品分析的的全部步步骤，重重复n（n≥7）次空白白试验，，将各测测定结果果换算为为样品中中的浓度度或含量量，计算算n次平行测测定的标标准偏差差，检出出限（MDL）计算公公式为：：MDL==t（n-1,,0.99）×S五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核MDL==t（n-1,,0.99）×S式中：n--样品的平平行测定定次数；；t--自由度为为n-1，置信度度为99%时的t分布布（单侧侧）；S--n次平行测测定的标标准偏差差。在自认定定考核AQC试验中，，5天测定的的空白值值共10次，查t分布表，，t（n-1,,0.99）值为2.821，其方法法检出限限计算公公式为：：MDL==2.821×S五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核检出限的的几种确确定方法法（2）分光光光度法可以用（（1）中的一一般确定定方法计计算方法法检出限限。在没没有前处处理的情情况下，，也可以以以扣除除空白值值后的与与0.01吸光度相相对应的的浓度值值作为检检出限，，计算公公式为：：MDL==0.01/b式中：b--回归直线线斜率。。五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核检出限的的几种确确定方法法（3）滴定法法一般根据据所用的的滴定管管产生的的最小液液滴的体体积来计计算检出出限，计计算公式式为：MDL==kλ{（ρV0M1）/（M0V1）}式中：λ--被测组分分与滴定定液的摩摩尔比；；Ρ--滴定液的的质量浓浓度，g/ml；V0--滴定管所所产生的的最小液液滴体积积，ml；M0--滴定液的的摩尔质质量，g/mol；V1--被测组分分的取样样体积，，ml；M1--被测项目目的摩尔尔质量，，g/mol；k--当为一次次滴定时时，k＝1；当为反反滴定或或间接滴滴定时，，k＝2。五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核检出限的的几种确确定方法法（4）离子选选择电极极法当校准曲曲线的直直线部分分外延的的延长线线与通过过空白电电位且平平行于浓浓度轴的的直线相相交时，，其交点点所对应应的浓度度值即为为该离子子选择电电极法的的检出限限。五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核（2）实验室室分析项项目考核核1）光度法法简易AQC试验B.试验结果果评价校准曲线线、检出出限、精精密度和和加标回回收率满满足以下下要求：：①校准曲曲线：相相关系数数按分析析方法规规定；若若方法无无规定，，相关系系数γ≥0..999，截距a一般≤0.005（光度法法）；②检出限限：按分分析方法法规定；；若方法法无规定定，测定定获得的的检出限限≤方法法规定的的检出限限；③精密度度：0.3C和0.8C标准溶液液的相对对偏差和和变异系系数（即即相对标标准偏差差）达到到方法规规定的精精密度要要求；④加标回回收率：：加标回回收率达达到方法法规定要要求或相相关控制制要求。。五、监测人人员持证证上岗考考核要求求-自认定考考核（2）实验室室分析项项目考核核2）容量法法简易AQC试验简易AQC试验只进进行0.3C和0.8C（方法适适用浓度度范围内内的高、、低两种种浓度））自控样样的精密密度试验验，试验验一般为为五天，，其中的的C表示方法法规定适适用浓度度范围的的最大值值，例氯氯化物测测定，硝硝酸银滴滴定法的的适用浓浓度范围围为10～500mg/l，则C为500mg/l。根据测测定结果果计算0.3C和0.8C标准溶液液的精密密度，将将试验结结果填写写在设计计的记录录中（14容量法简简易AQC试验结果果.doc）。试验结果果评价：：若相对对偏差和和相对标标准偏差差满足方方法规定定的要求求或相关关控制要要求，则则表示试试验合格格。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用1、各项目目监测分分析方法法应理解掌掌握方法法原理、、检出限限、采样样及样品品保存（（样品容容器、保保存期限限）、试试剂（试试剂质量量特别要要求）、、样品前前处理（（前处理理方法、、干扰消消除）、、分析步步骤（关关键点：：如显色色温度、、加液顺顺序及速速度）、、质量保保证和质质量控制制要求（（自2009年10月20日发布标标准，有有空白、、平行、、加标数数量和控控制要求求等）、、注意事事项（说说明、标标注）等等。关注注重点举举例如下：六、监测测分析方方法及技技术规范范应用（1）水和废废水监测测例1：重铬酸盐盐法测定定化学需需氧量（（COD）GB/T11914--1989：关注该该方法的的主要干干扰物为为氯化物物，适用用于氯离离子≤1000mg//L的水样。。例2：重量法测测定悬浮浮物GB/T11901--1989：采集悬悬浮物水水样时，，漂浮或或浸没的的不均匀匀固体物物质不属属于悬浮浮物质，，应从采采集的水水样中除除去。例3：纳氏试剂剂光度法法测定氨氨氮HJ535--2009：水样带色色或浑浊浊以及含含其他一一些干扰扰物质会会影响测测定，因因此分析析时需作作适当的的预处理理。一般般对较清清洁的水水，可采采用絮凝凝沉淀法法，对污污染严重重的水或或工业废废水，则则用蒸馏馏法消除除干扰。。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例4：色度的测测定GB/T11903--1989：pH值对颜色色有较大大影响，，在测定定颜色时时应同时时测定pH值，在报报告样品品色度的的同时，，报告pH值。例5：冷原子吸吸收分光光光度法法测定总总汞HJ597--2011：每批样样品均绘绘制校准准曲线。。原子荧光光法测定定汞、砷砷、硒等等HJ694--2014：每次样样品分析析应绘制制校准曲曲线，其其相关系系数≥0.995。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例6：红外光度度法测定定石油类类和动植植物油类类HJ637--2012：用四氯氯化碳萃萃取样品品中的油油类物质质后测定定的是总总油，将将萃取液液用硅酸酸镁吸附附后测定定的是石石油类，，总油与与石油类类之差为为动植物物油类。。关注四四氯化碳碳试剂的的质量符符合性检检查，四四氯化碳碳试剂应应在2800cm--1～3100cm--1之间扫描描，不应应出现锐锐峰，其其吸光度度值应不不超过0.12（4cm比色皿，，空气池池作参比比）。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例7：碱性过硫硫酸钾消消解紫外外光度法法测定总总氮HJ636--2012：关注所所用试剂剂中氢氧氧化钠和和过硫酸酸钾的含含氮量应应小于0.0005%%。质量保保证和质质量控制制要求：：1)校准曲线线相关系系数≥0.999；2)每批样品品至少做做1个空白试试验，空空白校正正吸光度度＜0.030；3)每批样品品至少做做10%平行样，，样品不不足10个至少做做1个平行样样，平行行样相对对偏差：：10%((总氮≤1mg//L),,5%((总氮＞1mg//L)；4)每批样品品做1个校准曲曲线的中中间点浓浓度标准准溶液，，其测定定值与浓浓度值相相对误差差≤10%；5)每批样品品至少做做10%加标回收收，样品品不足10个至少做做1个加标回回收，回回收率90%～110%%。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例8：稀释与接接种法测测定五日日生化需需氧量HJ505--2009：BOD5测定时，，每一批批样品应应做一个个标准样样品，即即按方法法配制的的葡萄糖糖-谷氨酸标标准溶液液，该标标准溶液液的BOD5结果应在在180mg/L～230mg/L范围内。。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例9：关于测定定结果的的报出，自2009年10月20日起发布布的环保保方法标标准中大大部分均均作出了了规定，，例：4-氨基安替替比林光光度法(萃取法)测定挥发发酚HJ503--2009：当计算算结果＜＜0.1mg/L，保留到到小数点点后四位位，≥0.1mg/L，保留三三位有效效数字。。稀释与与接种法法测定五日日生化需需氧量HJ505--2009：结果＜＜100mg/L，保留一一位小数数；100～1000mg//L，取整位位数；＞＞1000mg//L，按科学学计数法法。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例10：对空白测测试的规规定：燃烧氧氧化—非分散红红外吸收收法测定总有有机碳HJ501--2009：每次测测试前检检测无二二氧化碳碳水的TOC含量，应应≤0.5mg/L；红外光光度法测定石油油类和动动植物油油类HJ637--2012：每批样样品分析析前，先先做方法法空白试试验，空空白值应应低于检检出限；；纳氏试试剂光度度法测定氨氮氮HJ535--2009：试剂空空白吸光光度≤0.030(10mm比色皿)。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用（2）空气和和废气监监测例11：对采样滤滤膜空白白的要求求：滤膜膜采样氟氟离子选择择电极法法测定空空气中氟氟化物HJ480--2009：每批乙乙酸-硝酸纤维维滤膜都都应做空空白试验验，每张张空白滤滤膜的氟氟含量≤≤1μg。例12：硫氰酸汞汞光度法法测定氯氯化氢HJ/T27--1999：监测气气体中氯氯化氢时时，用过过的吸收收瓶、比比色管、、连接管管等将溶溶液倒出出后，直直接用去去离子水水洗涤，，不要用用自来水水洗涤；；在操作作过程中中应注意意防尘，，手指不不要触摸摸吸收管管口、比比色管磨磨口处，，以防氯氯化物沾沾污。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例13：甲醛吸收收-副玫瑰苯苯胺光度度法测定空气气中二氧氧化硫HJ482--2009：在给定定条件下下校准曲曲线斜率率应为0.042±0.004，根据季季节和环环境条件件按表2选择合适适的显色色温度与与显色时时间；六六价铬能能使紫红红色化合合物褪色色，使测测定结果果偏低，，应避免免使用硫硫酸-铬酸洗液液洗涤玻玻璃仪器器。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例14：现场空白白的要求求：盐酸酸萘乙二二胺分光光光度法法测定氮氧氧化物HJ479-2009：每次采采样至少少2个现场空空白；标标准曲线线斜率在在0.180～0.195，截距在在±0.003之间；实实验室空空白吸光光度A0在显色规规定条件件下波动动范围不不超过±15%%；若现场场空白与与实验室室空白相相差过大大，查原原因，重重新采样样。纳氏氏试剂分分光光度度法测定空气气氨HJ533-2009：如果采采样全程程空白明明显高于于同批配配制的吸吸收液空空白，则则同批次次采集的的样品作作废。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例15：重量法测测定PM10和PM2..5HJ618-2011：采样前前后的滤滤膜称量量应使用用同一台台分析天天平。例16：气相色谱谱法测定定总烃HJ604--2011：采集环环境空气气中总烃烃和非甲甲烷总烃烃时，其其采样针针筒应在在采样前前充分洗洗净，并并作严格格的气密密性检查查，采样样针筒应应放入密密闭采样样箱中以以避免污污染。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例17：定电位电电解法测测定废气气中氮氧氧化物HJ693--2014：质量保保证和质质量控制制要求：：1)每月至少少进行1次测定前前后的零零点漂移移、量程程漂移检检查，其其绝对值值≤±3%C.S；2)进入定电电位电解解法传感感器的气气体温度度不高于于40℃；3)选择抗负负压能力力大于排排气筒负负压的仪仪器，避避免仪器器采样流流量减少少，导致致测定结结果偏低低或无法法读出；；4)定电位电电解传感感器的使使用寿命命一般为为1～2年，到期期及时更更换。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例18：非分散红红外吸收收法测定定废气中中氮氧化化物HJ692--2014：质量保保证和质质量控制制要求：：1)每月至少少1次测定前前后的零零点漂移移、量程程漂移检检查，其其绝对值值＜3%C..S；2)每半年至至少1次用低、、中、高高标准气气体对仪仪器线性性校准，，其相对对或绝对对误差符符合7.1..2条要求；；3)每半年至至少1次NO2至NO转换效率率的测定定，若低低于85%建议更换换还原剂剂。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例19：环境空气气半挥发性性有机物物采样技技术导则则HJ691--2014：采集空气气中半挥挥发性有有机物时时，每批批样品应应采集10%平行样，，样品量量少于10个时，至至少应采采集1组平行样样。例20：固定源源废气监监测技术术规范HJ/T397-2007：排气温温度测量量仪表、、斜管微微压计、、空盒大大气压力力计、真真空压力力表（压压力计））、转子子流量计计、干式式累积流流量计、、采样管管加热温温度、分分析天平平、采样样嘴、皮皮托管系系数等至至少半年年自行校校正一次次。校正正方法按按GB/T16157--1996中第12章。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用（3）土壤、、固体废废物监测测例21：土壤测定定中，样样品消解解前处理理及全程程序空白白样制备备均关键键，火焰原子子吸收法法测定土土壤总铬铬HJ491--2009：每批样样品至少少制备2个以上的的空白溶溶液。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例22：注意评评价标准准中的规规定方法法：《生活垃圾圾填埋场场污染控控制标准准》GB16889-2008规定：生生活垃圾圾焚烧飞飞灰和医医疗废物物焚烧残残渣等经经处理后后满足下下列条件件，可以以进入生生活垃圾圾填埋场场填埋处处置，条条件之一一：按照HJ/T300制备的浸出液液中危害害成分浓浓度低于于表1规定的限限值。（HJ/T300-2007固体废物物浸出出毒性浸浸出方法法醋酸酸缓冲溶溶液法））《危险废物物鉴别标标准浸浸出毒性性鉴别》GB5085..3-2007鉴别标准准：按照HJ/T299-2007制备的固体废废物浸出出液中任任何一种种危害成成分含量量超过表表1的浓度限限值，则则判定该该固体废废物是具具有浸出出毒性特特征的危危险废物物。（HJ/T299-2007固体废物物浸出出毒性浸浸出方法法硫酸酸硝酸法法）六、监测测分析方方法及技技术规范范应用2、各类质质量保证证要求及及技术规规范1）《环境水质质监测质质量保证证手册》（第二版版）中国国环境监监测总站站编，1994主要内容容：a.采样质量量保证和和质量控控制b.实验室基基础（分分析仪器器、玻璃璃器皿、、化学试试剂用水水与试液液、实验验室操作作技术、、实验室室安全等等）；c.实验室质质量保证证和质量量控制（（误差和和名词解解释、数数据处理理和常用用统计方方法、实实验室质质量保证证和质量量控制、、标准分分析方法法和分析析方法标标准化、、环境标标准物质质、实验验室管理理制度））六、监测测分析方方法及技技术规范范应用2）HJ/T91--2002地表水和和污水监监测技术术规范主要内容容：地表表水和污污水的布布点与采采样，监监测项目目与方法法，质量量保证和和质量控控制，数数据处理理及上报报等。3）HJ/T92--2002水污染物物排放总总量监测测技术规规范主要内容容：总量量监测方方案制定定、布点点与采样样、监测测项目与与方法、、质量保保证和质质量控制制、总量量核定等等。4）HJ/T164-2004地下水环境监测测技术规规范主要内容容：地下下水监测测点网设设计、样样品采集集与管理理、监测测项目与与方法、、实验室室分析及及质量控控制、资资料整编编等。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用5）HJ630--2011环境监测测质量管管理技术术导则主要内容容：a.环境监测测质量体体系基本本要求；；b.环境监测测过程质质量保证证和质量量控制方方法（监监测方案案、监测测点位布布设、样样品采集集与管理理、实验验室分析析质量控控制、数数据处理理、监测测报告））。6）建设项项目竣工工环境保保护验收收技术规规范（14个）中水、气气、声等等监测质质量保证证和质量量控制要要求六、监测测分析方方法及技技术规范范应用7）《水和废水水监测分分析方法法》（第四版版）国家家环保总总局编2002年，或（（第四版版增补版版）的应应用（《空气和废废气监测测分析方方法》）监测分析析人员日日常监测测分析应应采用本本单位通通过计量量认证项项目所确确定的方方法，其其中大部部分为国国家（GB/T）或环保保行业（（HJ）标准监监测分析析方法，，或《水和废水水监测分分析方法法》（第四版版）的方方法，日日常监测测应完全全按照确确定的方方法实施施。需要注意意的是：：有些单单位计量量认证虽虽然申报报的是国国家标准准监测分分析方法法，但监监测人员员实际采采用的是是《水和废水水监测分分析方法法》、《空气和废废气监测测分析方方法》中的A类方法，，随意性性大，缺缺乏严谨谨，会对对今后的的执法带带来隐患患。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用例：环境空气气臭氧氧的测定定靛蓝蓝二磺酸酸钠分光光光度法法HJ504--2009(代替GB/T15437--1995)：用2cm比色皿，，标准曲曲线的斜斜率在0.863～0.895；《空气和废废气监测测分析方方法》：靛蓝二二磺酸钠钠分光光光度法，，用1cm比色皿，，标准曲曲线的斜斜率在0.431～0.467。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用7）《水和废水水监测分分析方法法》（第四版版）国家家环保总总局编2002年，或（（第四版版增补版版）的应应用（《空气和废废气监测测分析方方法》）关于应用用：《水和废水水监测分分析方法法》、《空气和废废气监测测分析方方法》中的A类方法是是与GB/T、HJ标准方法法等效的的方法，，B类方法是是经过研研究验证证较成熟熟的方法法，C类方法是是国内少少数单位位研究应应用或直直接从国国外引进进的方法法，可作作为试用用方法；；对A类方法，，监测人人员可作作为参考考和学习习之用，，特别要要关注方方法最后后增加的的“注意事项项或说明明”，注意事事项或说说明是长长期的监监测分析析工作经经验，对对新监测测人员会会有帮助助。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用（2）空气和和废气监监测1）《空气和废废气监测测分析方方法》（第四版版）其中的“第二篇质质量保保证与质质量控制制”提出了对对气类监监测的质质量保证证与质量量控制要要求：1.1实验室管管理与人人员培训训1.2布点与采采样1.3仪器的校校准及检检定（包包括标准准物质、、标准气气体配制制、玻璃璃器皿校校准、流流量计及及校准等等）六、监测测分析方方法及技技术规范范应用2）大气污污染物无无组织排排放监测测技术导导则HJ/T55--2000本标准为为配合《大气污染染物综合合排放标标准》GB16297--1996的实施，，进一步步规范大大气污染染物无组组织排放放监测的的技术要要求而制制定。技技术导则则从大气气污染物物的迁移移扩散规规律出发发，结合合无组织织排放的的各种具具体情况况，对气气象条件件的简易易测定、、气象条条件适宜宜程度的的判断、、监测时时段选择择、监控控点设置置方法、、采样方方法、分分析方法法、计值值方法等等作出进进一步规规定和指指导。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用3）酸沉降监监测技术术规范HJ/T165-2004规定了酸酸沉降监监测的点点位设置置、采样样方法、、监测频频次、样样品的分分析项目目与相应应的分析析方法、、监测的的质量保保证、监监测数据据的处理理与上报报等内容容。酸沉降指指大气中中酸性污污染物的的自然沉沉降，分分为干沉沉降和湿湿沉降。。适用于湿湿沉降-降水，干干沉降-SO2、O3、NO、NO2、PM10、PM2..5等自动站站监测，，气态NH3、HCl、HNO3、气溶胶胶等多层层滤膜法法对样品品的采集集。六、监测测分析方方法及技技术规范范应用4）环境空空气质量量手工监监测技术术规范HJ/T194-2005规定了环环境空气气质量手手工监测测的采样样频率、、监测项项目、采采用仪器器与相应应的监测测分析方方法、监监测数据据的整理理、监测测过程中中的的质质量保证证和质量量控制、、监测数