分析方法汇编

PAGEPAGE1稀土湿法冶炼基础知识培训资料（三）稀土分析方方法汇编编（内部资料料严禁外外传）广东富远稀稀土新材材料股份份有限公公司二○○四年年十一月月一日本公司职工工上岗培培训材料料稀土湿法冶冶炼基础础知识（三）——稀土分分析方法法汇编广东富远稀稀土新材材料股份份有限公公司组织编写生生产技术术部主编：韩旗旗英编写人员：：韩旗英英凌凌诚诚林林永忠韩新新福目录一、ICPP使用和和维护11二、草酸含含量的测测定4三、混合稀稀土中硫硫酸根的的测定55四、高纯氧氧化钇中中氯根的的测定77五、高纯氧氧化钇中中酸溶性性硅的测测定9六、P5007、环环烷酸皂皂化值的的测定111七、P5007、环环烷酸酸酸值的测测定122八、稀土碳碳酸盐、草草酸盐烧烧失率的的测定113九、稀土料料液中稀稀土浓度度的测定定14十、碱溶液液中OHH－浓度的的测定115十一、盐酸酸溶液浓浓度测定定16十二、稀土土总量的的测定117十三、水份份测定19十四、灼减减量的测测定200十五、EDDTA标标准溶液液的配制制及标定定21十六、盐酸酸标准溶溶液的配配制及标标定222十七、氢氧氧化钠标标准溶液液的配制制及标定定23十八、混合合稀土中中Al22O3的的测定224十九、水、盐盐酸、烧烧碱、草草酸、碳碳铵中CCaO、Fe22O3、PbOO、ZnOO、NiOO、CuOO等非稀稀土氧化化物ICCP光谱谱分析226二十、混合合稀土全全配方的的分析228二十一、稀稀土杂质质的分析析30稀土湿法冶炼基础知识培训资料PAGE66一、ICPP使用和和维护为了保证等等离子体体发射光光谱仪在在最佳状状态下运运行，确确保检测测数据的的准确，延延长仪器器的使用用寿命，特特制订如如下的使使用和维维护规程程。操作程序：：1.开机机前的检检查1.1检检查电源源是否正正常，应应保证电电源在2220±±5V。1.2检检查气体体压力是是否在00.6MMPa。1.3检检查抽风风系统工工作是否否正常。1.4检检查水循循环系统统是否正正常。2.开机机程序（按按下列顺顺序进行行）2.1开开启总电电源。2.2开开启主机机电源。2.3开开启计算算机系统统。2.4开开启水循循环系统统。2.5开开启抽风风系统。2.6打打开气体体总阀。2.7开开启仪器器功率发发生器。3.分析析程序（按按下列顺顺序进行行）3.1在在WinndowwXPP界面点点击ICCP分析析程序IICP..JY5.11图标，出出现点火火界面和和分析程程序的主主界面。3.2在在点火界界面上检检查水循循环系统统、抽风风系统、功功率发生生器、气气体等是是否处于于绿色正正常状态态。3.3点点击点火火按钮SSTARRT。3.4点点火成功功后打开开分析方方法程序序，按人人机对话话方式输输入分析析方法名名称、分分析元素素、分析析条件、标标准样品品含量，并并保存。3.5打打开分析析执行程程序，选选择要分分析的方方法名称称，按顺顺序选择择搜峰、衰衰减、标标准、样样品。跳跳出分析析界面。3.6点点击分析析终止按按钮或回回车，进进行按搜搜（先吸吸入搜峰峰样）。3.7搜搜峰完成成后，吸吸入高浓浓度标准准样品，点点击分析析终止按按钮或回回车进行行衰减分分析。3.8吸吸入标准准样（按按顺序11、2号号或2、11号）同同上面的的操作进进行分析析。3.9吸吸入样品品（按顺顺序1、22……）同同上面的的操作进进行分析析。3.10打开标标准线性性按钮，观观察所测测定元素素的线性性是否合合适、标标准准样品是是否适合合分析的的要求，如如果不适适合则重重新配制制标准样品品，重新新选择分分析条件件，重新新按上面面的步骤骤测定，直直到满意意为止。4.结果果的输出出4.1全全部分析析完毕后后，结果果分析程程序abbortt时，打打开结果果程序按按顺序查查找结果果，并打打印。4.2按按输入的的单位或或取样量量的不同同进行结结果换算算或直接接报出结结果。5.关机机操作5.1分分析完毕毕后打开开点火程程序，点点击Sttop，进进行熄火火。5.2熄熄火后，关关闭功率率发生器器。5.3关关闭计算算机系统统。5.4关关闭ICCP电源源。5.5关关闭抽风风系统、水水循环系系统、气气体总阀阀。5.6关关闭总电电源。注意事项：：1.仪器器恒温系系统电源源保持常常开。2.室内内温度保保持在330℃以以下。3.分析析的样品品不能带带有明显显的颗粒粒状物。4.分析析样品和和标准样样品不能能有任何何沾污。5.分析析过程中中要经常常观察仪仪器的功功率、冷冷却气、护护套气、等等离子炬炬、反射射功率是是否正常常，出现现异常及及时关机机，寻找找原因。6.要定定时清洗洗需化器器、炬管管。二、草酸含含量的测测定1、方法要要点用中和反应应的原理理。2、适用范范围本厂生产中中的草酸酸3、主要试试剂及仪仪器（11）氢氧氧化钠标标准溶液液0.4400mmol//L。（22）酚酞酞指示剂剂1.00%乙醇醇溶液。4、分析步步骤用减量法称称取1gg试样（准准至0..00002g），于于2500ml锥锥形瓶中中，加入入30mml无COO2水，使使试样溶溶解，滴滴加2--3滴酚酚酞，以以氢氧化化钠标准准溶液滴滴定至呈呈现淡粉粉红色，330s不不褪色即即为终点点。5、计算1草酸百分含含量X==×10001式中C为氢氢氧化钠钠标准溶溶液的浓浓度moll/LVV1为滴定定消耗氢氢氧化钠钠标准溶溶液的体体积ml00.0663044为草酸酸(1//2HH2C2O4·2HH2O)的的毫摩尔尔质量gmm为试样样的质量量三、混合稀稀土中硫硫酸根的的测定1、方法要要点根据硫酸根根与Baa+生成很很稳定的的硫酸钡钡沉淀，从从而可用用重量法法测出硫硫酸根的的含量。2、适用范范围适用于混合合氧化稀稀土。3、主要试试剂及仪仪器（11）盐酸酸（d11.188）1::1。（22）H22O2（300%）。（33）甲酚酚红0..2%。（44）氨水水（d0.99）。（5）氯氯化钡110%溶溶液。（6）硝酸酸银0..10mmol//L溶液液。4、分析步步骤称取稀土氧氧化物55.0000g于于4000ml烧烧杯中，用用少许水水润湿。加加入1::1盐酸酸20－－22mml，HH2O22mml，在在电炉上上低温加加热至试试样溶解解，溶液液清亮，加加热水至至2500ml，滴滴加甲酚酚红指示示剂3--5滴，用用氨水调调至溶液液橙黄色色，再加加入1::1盐酸酸2mll，在电电炉上加加热至沸沸，加入入10%%ARBaCCl2溶液220mll。边加加边搅拌拌静置112小时时，用慢慢速定量量滤纸在在三角漏漏斗中过过滤，沉沉淀用温温热水洗洗涤（用用0.110mool/ll硝酸银银检测）至至无cll-离子子，放入入25mml瓷坩坩埚中，在在电炉上上灰化后后，在高高温电炉炉（马弗弗炉）中中8500℃燃烧烧45minn，冷却却后称重重。5、计算试样SO442-%=×1100式中W为BBaSOO4重量（gg）G为试样重重（g）0.41116为BBaSOO4换算成成SO442-的换换算因数数6、注意事事项若是氯化稀稀土或碳碳酸稀土土，则折折成氧化化物量。四、高纯氧氧化钇中中氯根的的测定1、方法要要点在酸酸性介质质中，氯氯根与硫硫氰酸汞汞作用，生生成稳定定的氯化化汞，游游离出的的硫氰酸酸根与三三价铁反反应，生生产红色色络合物物，借此此进行比比色反应应。2、适应范范围适用稀土氧氧化物。3、主要试试剂及仪仪器（11）7221分光光光度计计。（22）硝酸酸（d1.441）11+3。（33）硫氰氰酸汞00.355%乙醇醇溶液。（44）硝酸酸铁155%溶液液。（55）5厘厘米比色色皿。4、分析步步骤称取试试样2gg于1000mll平底烧烧杯中，加加入已煮煮沸的GGR1::3硝酸酸20mml，即即盖上表表面皿，轻轻轻摇晃晃至溶液液清亮（若若仍不能能溶解清清亮可稍稍加热，但但不得煮煮沸，冷冷至室温温；转至至50mml容量量瓶中。用用水定容容至刻度度，吸取取试液00.5--10mml二份份分别加加入255ml容容量瓶中中，一份份加水至至25mml刻度度作补偿偿溶液，一一份视吸吸取试样样多少补补加1：：3GRR硝酸22.855－4..00mml摇匀匀，加入入0.335%硫硫氰酸汞汞乙醇溶溶液3..5mll摇匀，加加入2..5mll，ARR15%%硝酸铁铁溶液用用水稀至至刻度摇摇匀，静静置100minn用7221分光光光度计计在λ==4600nm处处以试剂剂空白校校零（补补偿液用用水校零零测定），55厘米比比色皿测测光，随随样做试试剂空白白和带标标准测定定，试剂剂空白用用水代替替试液，加加入1::3硝酸酸4.00ml，以以下同试试样操作作，标准准吸取330μggcl--标准溶溶液加入入4.00ml··1:33硝酸，其其余同试试样操作作。1212试样cl--（pppm）==式中E1测测得试样样吸光度度减去补补偿溶液液吸光度度后的值值β试样总体体积与吸吸取试样样的倍数数E2为所测测标准溶溶液的吸吸光度G为吸取ccl-标准的的量(μμg)W为称取试试样重量量（g）6、注意事事项（同同高纯钇钇中酸溶溶性硅的的测定之之5注注意事项项）五、高纯氧氧化钇中中酸溶性性硅的测测定1、方法要要点试样经酸溶溶解后，在在硫酸介介质中，硅硅与钼酸酸铵生成成黄色的的硅钼杂杂多酸，以以草酸硫硫酸混合合酸分解解磷、砷砷杂多酸酸。抗坏坏血酸还还原硅钼钼杂多酸酸为蓝色色低价络络合物，借借此进行行比色测测定。2、适用范范围本方法适用用于稀土土氧化物物。3、主要试试剂及仪仪器（11）7221分光光光度计计。（22）3厘厘米比色色皿。（33）盐酸酸（d1.118）11+2。（44）硫酸酸（d1.884）11+5。（55）钼酸酸铵5%%溶液。（66）草酸酸（GRR）1%%与（44）混合合。（77）抗坏坏血酸。4、测定步步骤准确称试试样2gg于300mlFF4氟塑料料烧杯中中加入11:2GGRHccl114mll充分摇摇匀后，置置于热水水溶中加加热溶解解，溶液液清亮后后，冷却却至室温温，全部部转移至至50mml容量量瓶中洗洗涤塑料料烧杯，稀稀释至刻刻度，摇摇匀，即即吸取试试样0..5-110mll于塑料料烧杯中中，加入入1:55GRHH2SOO40.44ml摇摇匀，加加入ARR5%钼钼酸铵溶溶液2..5mll摇匀，静静置100minn转入225mll比色管管中，加加入（11gGRR草酸溶溶于1000mllGR··1:55H2SO4）草酸酸混酸55.0mml摇匀匀，加入入现配的的5%抗抗坏血酸酸溶液22.5mml。用用水稀释释至刻度度，摇匀匀，静置置10mmin，在在波长8800nnm处，用用3厘米米比色皿皿以试剂剂空白校校零进行行测光，计计算其SSiO22含量。随机需做试试剂空白白和带标标准试验验，试剂剂空白用用水代替替试样无无需在塑塑料杯中中，可直直接在比比色管中中加试剂剂，标准准是在比比色管中中先加入入10mml110ugg/mll标准溶溶液，其其余同试试样操作作。000012试样SiiO2（pppm）==E10为试试样测得得的吸光光度β为试样点点体积与与吸取试试样的倍倍数E20为吸吸取标准准所测得得的吸光光度G为吸取标标准的SSiO22量（uug）W为称取试试样重量量（g）6、注意事事项①所用水必必需是交交换水再再煮亚沸沸蒸馏所所得纯水水。②吸取试样样体积应应控制其其吸光度度在0..1~00.455间。六、P5007、环环烷酸皂皂化值的的测定1、方法要要点用过量盐酸酸中和已已皂化的的有机，再再用碱中中和过量量的盐酸酸，最后后用差减减法得出出皂化值值。2、适用范范围适用于所有有已皂化化的P5507（环环烷酸）3、主要试试剂及仪仪器（11）盐酸酸2mool/LL。（22）NaaOH标标准溶液液0.4400mmol//L。（33）梨形形分液漏漏斗600ml。（44）酸碱碱混合指指示剂，00.1225%乙乙醇。4、分析步步骤准确量取取已皂化化的试样样25..0mll于600ml梨梨形分液液漏斗，准准确加入入约2mmol//LHHCl20mml。先先轻微摇摇动，待待反应平平静后，再再摇2--5miin静置置分层后后，将水水相放入入干燥的的1000ml烧烧杯中，吸吸取水相相10mml于2250mml三角角瓶中，加加入混合合指示剂剂2-33滴，用用0.44moll/L标标准NaaOH溶溶液滴至至溶液由由酒红变变绿色即即为终点点。5、计算31122试样皂化化度c31122式中N1、VV1为标准准盐酸的的浓度((moll/l))及体积积（mll）N2、V22为测定定水相消消耗NaaOH的的浓度mmol//L和体体积（mml）W试样体积积（mll）N3为试样样浓度（mmol//L）七、P5007、环环烷酸酸酸值的测测定1、方法要要点根据据酸碱中中和反应应原理测测定。2、适用范范围本稀稀土厂所所有的PP507及环环烷酸。3、主要化化学试剂剂及仪器器（11）氢氧氧化钠标标准液00.10000mmol//L。（22）盐酸酸（d1.118）。（33）酚酞酞指示剂剂1.00%乙醇醇溶液。（44）梨形形分液漏漏斗600mL。（55）无水水乙醇。4、分析步步骤①试样样预处理理：PP5077（环烷烷酸）经经浓酸在在分液漏漏斗中反反萃干净净稀土离离子再用用水分多多次洗涤涤至洗涤涤水PHH≥4静静置分层层清亮后后吸取。②②准确吸吸取试样样1-22ml与与三角烧烧瓶中加加入200-255ml无无水乙醇醇摇匀。使使其完全全溶解，滴滴加酚酞酞指剂33-5滴滴，用00.1mmol//LNNaOHH标准溶溶液滴至至粉红115s不不褪即为为终点。5、计算112P5007（环环烷酸）酸酸值mo112式式中N11为NaaOH标标准浓度度（mool/LL）V1为消耗耗NaOOH标准准溶液的的体积（mml）V2为吸取取P5007（环环烷酸）试试样体积积（mll）八、稀土碳碳酸盐、草草酸盐烧烧失率的的测定1、方法要要点在高温下（9900℃℃），碳碳酸盐或或草酸盐盐会分解解成稳定定的氧化化物。前前后将失失去一定定的重量量。换算算成烧失失率。2、适用范范围本稀土厂所所有的稀稀土碳酸酸盐及草草酸盐。3、主要试试剂及仪仪器（11）高温温炉4KKW11-10000℃℃。（22）瓷蒸蒸发皿3300mml。（33）药物物天平JJYT--5型。4、步骤在药物天天平上准准确称取取待测样样品3000-5500gg于3000mll瓷蒸发发器中，送送入高温温炉中，再再启动高高温炉，调调9000℃拉开开炉门加加热600-1220miin烘烤烤使水分分蒸干。再再关上炉炉门继续续加热至至9000℃，在在9000℃灼烧烧1200minn断开电电源。在在炉膛中中保温660miin拿出出稍冷，转转入燥器器中冷却却室温，用用原天平平称得氧氧化物重重量。5、计算112烧失率（%%）=112式中W1为为试样燃燃烧前重重量（gg）W2为试样样灼烧后后氧化物物重量（gg）九、稀土料料液中稀稀土浓度度的测定定1、方法要要点利用稀土离离子与EEDTAA的络合合作用原原理，借借助金属属指示剂剂，指示示络合终终点，从从而以消消耗EDDTA量量计算出出稀土浓浓度。2、适用范范围本稀土厂生生产过程程中所有有的稀土土料液。3、主要化化学试剂剂（11）EDDTA标标准溶液液0.0020mmol//L、oo.1000mool/LL。（22）甲基基橙指示示剂0..05%%。（33）NaaOH标标准液110%。（44）乙酰酰丙酮110%。（55）磺基基水杨酸酸10%%。（66）六次次甲基四四胺200%（PPH=55.5）。（77）二甲甲酚橙00.2%%。4、分析步步骤准确吸吸取试样样1-225mll三角烧烧瓶中，若若有一定定的酸度度，则需需先滴加加1滴甲甲基橙指指示剂。用用NaOOH标准准液滴至至刚转黄黄色。视视料液质质量加入入10%%乙酰丙丙酮2mml，110%磺磺基水杨杨酸2mml，220%六六次甲基基四胺（PPH=55.5）220mll，0..2%二二甲酚橙橙指示剂剂3滴，即即用0..02mmol//L－00.1000mool/LLEDDTA标标准滴定定至溶液液由紫红红带蓝转转至亮黄黄，即为为终点。1112CRE33+（mmol//L）==式中N11为EDDTA溶溶液的浓浓度（mmol//L）V1为EDDTA溶溶液的体体积（mml）V2为试样样体积（mml）十、碱溶液液中OHH－浓度的的测定1、方法要要点利用酸碱中中和反应应的原理理来进行行滴定测测定。2、适用范范围本稀土厂生生产过程程中的所所有碱的的测定。3、主要化化学试剂剂及仪器器（11）HCCl标准准溶液00.4000mool/LL。（22）酚酞酞1%乙乙醇溶液液。（33）甲基基橙0..05%%水溶液液。（44）酸碱碱混合指指示剂00.1225%乙乙醇溶液液。4、分析步步骤准确吸吸试液11-255ml于于2500ml三三角烧瓶瓶中，用用少量的的水冲稀稀试样加加酸碱指指示剂22-3滴滴，用00.4mmol//LHHCl标标准溶液液滴定至至溶液刚刚变色，即即为终点点。5、计算112溶液COOH－112式中N1VV1分别别为标准准HCll溶液的的浓度（mmol//L）和和体积（mml）V2为试样样量（mml）6、注意事事项①指示剂剂的使用用相同于于酸的测测定。②酸碱混混合指示示剂由绿绿变酒红红，酚酞酞由紫红红—粉红红—无色色，甲基基橙由黄黄色转变变成红色色。十一、盐酸酸溶液浓浓度测定定1、方法要要点利用酸碱中中和反应应的原理理来进行行滴定测测定。2、适用范范围本稀土厂生生产过程程中的盐盐酸及稀稀土溶液液中的自自由酸度度H+的测定定。3、主要化化学试剂剂及仪器器（11）NaaOH标标准液00.1mmol//L、00.4mmol//L。（22）酚酞酞指示剂剂0.11%乙醇醇溶液。（33）甲基基橙指示示剂0..05%%水溶液液。（44）酸碱碱混合指指示剂00.1225%乙乙醇溶液液。4、分析步步骤准确吸取11-255ml试试样于2250mml三角角烧瓶中中（若试试样CHH+＞6mool/LL应在三三角烧瓶瓶中预先先放入220mll左右的的水）滴滴加酸碱碱指示剂剂2-33滴，用用0.11-0..4mool/LLNaaOH标标准溶液液滴定至至溶液变变色为终终点。1112溶液CCH+（mmol//L）==式中N11V1分分别为标标准NaaOH溶溶液的浓浓度（mmol//L）和和体积（mml）V2为试样样量（mml）6、注意事事项①溶液中中含有稀稀土，选选用指示示剂用00.055%甲基基橙指示示剂，其其余可选选用0..1255%酸碱碱混合指指示剂或或0.11%酚酞酞指示剂剂。②甲基橙橙指示剂剂由红色色变黄色色，混合合指示剂剂由酒红红变绿色色，酚酞酞由无色色变粉红红色。③尽可能调调节所取取试样的的多少，使使之消耗耗NaOOH标准准液155-400mL。十二、稀土土总量的的测定1、方法要要点试样经酸溶溶解以后后，氨水水分离钙钙和镁，在在PH22的微酸酸性介质质中，加加草酸成成草酸盐盐沉淀，经经过滤、洗洗涤、灰灰化、灼灼烧后称称重。2、适用范范围本方法适用用氯化稀稀土、氟氟化稀土土、氧化化稀土。3、主要化化学试剂剂及仪器器（11）盐酸酸（d1.118）11:1。（22）氨水水(d0.99）1::1。（33）氯化化铵溶液液2%。（44）草酸酸饱和溶溶液、22%溶液液。（55）甲酚酚红0..1%醇醇溶液。（66）铂金金坩埚330ccc。（77）高温温炉4KKW11-10000℃℃。4、分析步步骤准确称取取试样00.2--0.33g于烧烧杯中，加加酸溶解解，加11:1氨氨水中和和至沉淀淀出现，并并过量约约20mml，继继续加热热煮沸，取取下趁热热用定性性滤底过过滤，用用热的22%氯化化铵溶液液洗涤三三次，洗洗沉淀55-6次次，沉淀淀用热的的1:11盐酸溶溶于原烧烧杯中，用用热水洗洗滤低至至无黄色色，盖上上表面皿皿，于电电炉上加加热蒸至至试液体体积为22-3mml。加加水至1100mml，加加0.11%用甲甲酚红指指示剂44滴，用用1:11氨水调调至刚变变黄加热热煮沸，在在不断搅搅拌下，慢慢慢加入入煮沸的的饱和草草酸溶液液50mml，沉沉淀放置置4小时时以上。沉淀用中中速定量量滤低过过滤，用用带有橡橡皮头的的玻璃擦擦棒洗烧烧杯壁，用用2%草草酸溶液液洗烧杯杯三次，洗洗沉淀88-100次，沉沉淀连同同滤纸置置于已恒恒重的铂铂金坩埚埚中，低低温烘干干，小心心灰化，于于8500℃马弗弗炉中灼灼烧1小小时，取取出置于于干燥器器中，冷冷至室温温，称重重，如此此反复操操作至恒恒重。5、计算RExxOy=××1000式中W为测测得稀土土氧化物物的重量量G为称样重重量十三、水份测测定1、方法要要点试样在1005-1110℃℃烘一定定时间，求求出失去去的重量量。2、适用范范围本方法适用用于氟化化稀土及及氧化稀稀土。3、主要仪仪器设备备（11）烘箱箱3.22KW。（22）称量量瓶255×300。4、分析步步骤准确称取试试样100g于预预先恒重重的500ml称称量瓶中中，放入入电热恒恒温干燥燥箱中，在在1055-1110℃烘烘3小时时，取出出放入干干燥器中中，200分钟后后称重。5、计算12H2O%==×112W1为烘前前试样和和称量瓶瓶重量W2为烘后后试样和和称量瓶瓶重量G为试样的的重量十四、灼减减量的测测定1、方法要要点试样在8550℃灼灼烧一定定时间，求求出失去去的重量量。2、适用范范围本方法适用用于稀土土氧化物物灼减量量的测定定。3、主要仪仪器设备备（11）255cc瓷瓷坩埚。（22）高温温炉4KKW11-10050℃℃。4、分析步步骤准确称取试试样1--3g于于预先恒恒重的瓷瓷坩埚中中，在8850℃℃马弗炉炉中灼烧烧2小时时，放入入干燥器器内，330分钟钟后称重重，再次次放入8850℃℃马沸炉炉中灼烧烧30分分钟，取取出放入入干燥器器中，330分钟钟后称重重，直至至恒重。5、计算12灼减量%=××100012W1灼烧前前试样和和瓷器总总重量W2灼烧后后试样和和瓷器总总重量G试样的重重量十五、EDDTA标标准溶液液的配制制及标定定欲配制浓度度为0..1mool/LLEDDTA标标准液220升，应应称取分分析纯EEDTAA（学名名：乙二二胺四乙乙酸二钠钠）7660g分分多次溶溶于热水水中，待待全部溶溶解完后后，用水水稀释至至20升升，充分分摇匀，三三至七天天后，用用Zn标标准（00.1mmol//L）进进行标定定，确定定其浓度度。0.1mool/LLZnn标准配配制：准准确称取取6.553800g高纯纯锌片（ZZn含量量≥999.999%），溶溶于约2200毫毫升（总总量约为为20mmlHHCld11.188）稀HHCl中中，稍微微加热，待待溶解清清亮，冷冷至室温温，全部部转入110000毫升容容量瓶中中，用水水稀释至至刻度，充充分摇匀匀，备用用；此锌锌标准液液为0..10000mool/LL。标定：准确吸取00.10000mmol//L锌标标准溶液液25..00~~30..00mml一式式三份于于2500ml三三角烧瓶瓶中，加加入200%六次次甲基四四胺缓冲冲液200毫升，滴滴加0..2%二二甲酚橙橙指示剂剂三滴，用用欲标定定之EDDTA溶溶液滴定定至溶液液由紫蓝蓝红色刚刚好转为为亮黄色色即为终终点，根根据消耗耗EDTTA溶液液体积，计计算出其其浓度：：211EDTA浓浓度（mmol//L）211式中：N11为锌（ZZn）标标准液的的浓度（mmol//L）V11为吸取取锌标准准的体积积（mll）V22为消耗耗欲标定定之EDDTA体体积（mml）注：1、三三份试样样滴定后后计算出出的EDDTA浓浓度相互互间误差差不得超超过相对对误差00.1%%（绝对对误差00.00001mmol//L），否否则需重重新标定定。2、配制其其它浓度度EDTTA标液液及锌标标只是所所用试剂剂量加减减，操作作基本一一致。十六、盐酸酸标准溶溶液的配配制及标标定欲配制浓度度0.44moll/L的的盐酸标标准溶液液10升升，应吸吸取分析析纯盐酸酸3344毫升于于10升升水中，充充分摇匀匀后，静静置1小小时以上上，吸取取该溶液液25毫毫升左右右，用NNaOHH标准溶溶液标定定，以确确定该溶溶液H++浓度。标定：准确吸取欲欲标定之之盐酸标标准液225.000~330.000毫升升一式三三份于2250ml三三角烧瓶瓶中，滴滴加0..1%甲甲基橙指指示剂二二滴，用用已知准准确浓度度（约为为0.44moll/L之之NaOOH标准准溶液滴滴定至溶溶液由红红色转为为黄色即即为终点点，根据据所消耗耗NaOOH标准准溶液的的质量，计计算出欲欲标定酸酸标准溶溶液的浓浓度。211盐酸标准液液浓度（mmol//L）211式中：N11为用于于标定的的NaOOH标准准溶液的的OH－－浓度（mmol//L）V11为用于于标定的的NaOOH标准准溶液所所消耗体体积（mml）V22为吸取取欲标定定盐酸标标准溶液液的体积积（mll）注：1、三三份试样样滴定后后计算出出的盐酸酸标准溶溶液各自自浓度相相互间误误差不得得超过相相对误差差0.11%（绝绝对误差差约为00.00004mmol//L），否否则要重重新标定定。2、配制其其它浓度度HCll标准，只只是吸取取HCll和欲标标溶液体体积增减减，操作作基本一一致。十七、氢氧氧化钠标标准溶液液的配制制及标定定欲配制浓度度0.44moll/L的的氢氧化化钠标准准溶液110升，称称取分析析纯氢氧氧化钠1167gg溶于110升水水中，充充分摇匀匀，静置置1－33天后，吸吸取上层层清液进进行标定定，以确确定该溶溶液浓度度。标定：1准确称取基基准苯二二甲酸氢氢钾1..63550~22.45500gg一式三三份于2250毫毫升三角角烧瓶中中，加热热水500ml溶溶解后，滴滴加0..1%酚酚酞指示示剂3滴滴，用欲欲标NaaOH标标准溶液液滴定，至至溶液转转微红色色30ss不褪，即即为终点点。依照照所耗NNaOHH标准溶溶液计算算其浓度度。1COH－（mmol//L）==式中：W为为称取基基准苯二二甲酸氢氢钾重量量（mgg）2004.222为苯苯二甲酸酸氢钾分分子量V11为消耗耗欲标定定NaOOH标准准溶液体体积（mml）注：1、三三份滴定定后计算算出的NNaOHH标准溶溶液各自自浓度，相相互间误误差不得得超过相相对误差差0.11%（绝绝对误差差约为00.00004mmol//L），否否则要重重新标定定。2、配制其其它浓NNaOHH标准，只只需在称称取NaaOH和和称取标标定二苯苯二甲酸酸氢钾数数量上增增减，操操作基本本一致。十八、混合合稀土中中Al22O3的的测定1、方法要要点试样以盐酸酸溶解，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。2、仪器设设备等离子体发发射光谱谱仪，型型号：JJY·UULTIIMA22。3、试剂3.1盐盐酸（55%）3.2盐酸（11:1）3.3过过氧化氢氢（300%）3.4氩氩气（＞＞99..99%%）3.5铝铝标准贮贮存液：：取光谱谱纯金属属铝片，用用砂纸擦擦去表面面氧化物物，准确确称取00.10000gg铝于1100mml烧杯杯中，加加1:11盐酸110mll，在低低温电炉炉上溶解解后定容容至1000mll容量瓶瓶中，浓浓度为11mg//mlAL标标准溶液液。4、标准溶溶液的配配制4.1用用2500ml容容量瓶加加5%HHCl至至刻度，作作为标准准一号。4.2取取铝标准准贮存液液5mll至2550mll容量瓶瓶中，加加5%盐盐酸至刻刻度，此溶液含AAL200μg//ml，作作为标准准二号。5、试样制制备称取混合氧氧化稀土土1.0000gg至1000mml烧杯杯中，加加少许水水湿润，加加1:11盐酸55ml，加加3－44滴过氧氧化氢溶溶解，蒸蒸至近干干，加水水稀释转转移至110000ml容容量瓶中中，用55%盐酸酸定容，取取该样品品溶液110mll至1000mll容量瓶瓶中，加加5%盐盐酸定容容，待测测。6、测定条条件6.1氩氩气量00.6MMPa，功功率10000WW，泵速速中速，积积分时间间3秒。6.2分分析线AAl2377.3112nmm。7、测定及及分析结结果计算算将将标准溶溶液的含含量直接接输入计计算机，按按输入顺顺序分别别测定标标准溶液液和样品品溶液，根根据标准准溶液和和试样液液强度值值由计算算机计算算并输出出分析结结果。All2O33（%）==C×11.899式中：1..89为为Al折折算成AAl2OO3的系系数C为为所测样样品中AAl3++含量（μμg/mml）十九、水、盐盐酸、烧烧碱、草草酸、碳碳铵中CCaO、FFe2OO3、PPbO、ZZnO、NNiO、CCuO等等非稀土土氧化物物ICPP光谱分分析1、方法要要点试样经溶解解或稀释释后，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。2、仪器设设备等离子体发发射光谱谱仪，型型号：JJY·ULTTIMAA2。3、试剂3.1盐盐酸（55%）3.2氩气（7799..99%%）3.3盐盐酸（11:1）3.4CCaO、FFe2OO3、PPbO、ZZnO、NNiO、CCuO混混合标准准贮存液液：准确确称取光光谱纯CCaO、FFe2OO3、PPbO、ZZnO、NNiO、CCuO各各0.110000g至1100mml烧杯杯中，加加1:11盐酸110mll，在低低温电炉炉上加热热溶解，蒸蒸至近干干，加少少许水稀稀释转移移至1000mll容量瓶瓶中，用用5%盐盐酸定容容，此母母液分别别含CaaO、FFe2OO3、PPbO、ZZnO、NNiO、CCuO各各1mgg/mll。4、标准溶溶液的配配制4.1取取1000ml容容量瓶一一个加亚亚沸纯水水至刻度度，作为为标准一一号。4.2取取1000ml容容量瓶一一个加11mg//mlCaOO、Fee2O33、PbbO、ZZnO、NNiO、CCuO混混合贮存存液2mml，用用亚沸纯纯水定容容，作为为标准二二号。5、试样制制备5.1液液体试样样5.1.11水可可以直接接作为试试样测定定。5.1.22工业业盐酸稀稀释100倍以后后作为试试样测定定，精制制盐酸直直接测定定。5.2固固体试样样。称称取1..0000g试样样至1000mll烧杯中中，加亚亚沸纯水水低温溶溶解，转转移至1100mml容量量瓶中待待测。6、测定条条件6.1氩氩气量00.6MMPa，功功率10000WW，泵速速中速，积积分时间间3秒。6.2分分析线CCa3393..3666nmFe2599.9440nmmPbb2220.3353nnmZn2133.8556nmmNii2221..6477nm7、测定及及分析结结果计算算将标标准溶液液的含量量直接输输入计算算机，按按输入顺顺序分别别测定标标准溶液液和样品品溶液，根根据标准准溶液和和样品液液强度值值由计算算机计算算并输出出分析结结果。溶液液样品直直接得出出结果。固体体样品（%%）=÷1100式中：C为为测得的的浓度（μμg/mml）W为为称样量量（g）二十、混合合稀土全全配方的的分析1、方法要要点试样以盐酸酸溶解，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。适适用于含含量大于于0.22%的稀稀土元素素。2、仪器设设备等离子体发发射光谱谱仪，型型号：JJY·ULTTIMAA2。3、试剂3.1盐盐酸（55%）3.2盐酸（11:1）3.3过氧化化氢（330%）3.4氩气（＞＞99..99%%）3.5混混合稀土土贮备液液：将相相对纯度度大于999%，总总量大于于99%%的十五五种单一一稀土氧氧化物在在8500℃下灼灼烧455分钟。称称取Laa2O33→Y22O3十十五种单单一稀土土氧化物物各2000mgg于1000mll烧杯中中，加220mll1::1盐酸酸溶解定定容至2200mml容量量瓶中，各各单一氧氧化物含含量分别别为1mmg/mml。4、标准溶溶液的配配制4.1取取1000ml容容量瓶加加5%HHCl至至刻度，作作为标准准一号。4.2取取混合稀稀土贮备备液2mml至2200mml容量量瓶中加加5%HHCl定定容至刻刻度，含含各稀土土10μμg/mml，作作为标准准二号。5、试样制制备称称取1..0000g混合合氧化稀稀土于1100mml烧杯杯中，加加5mll1::1盐酸酸2滴330%的的过氧化化氢，加加热溶解解后定容容至10000mml容量量瓶中，移移取该溶溶液100mll至1000mll容量瓶瓶中，用用5%HHCl定定容至刻刻度，待待测。6、测定条条件6.1氩氩气量00.6MMPa，功功率10000WW，泵速速中速，积积分时间间3秒。6.2分分析线LLa4408..6711nmCe4188.6660nmmPr4188.9448nmmNNd4406..1099nmSm4433.4332nmmEuu4112.9973nnmGdd3442.2246nnmTTb3332..4400nmDyy3887.2212nnmHoo3441.6646nnmEEr3323..0599nmTmm3113.1126nnmYbb3228.9937nnmLLu2261..5422nmY3771.0029nnm7、测定及及分析结结果计算算将标标准溶液液的浓度度直接输输入计算算机，按按输入顺顺序分别别测定标标准溶液液和样品品溶液，根根据标准准溶液和和样品液液强度值值由计算算机计算算并输出出分析结结果。测得得各稀土土结果归归一为1100%%后报出出。二十一、稀稀土杂质质的分析析（一）、氧氧化镧中中CeOO2、PPr6OO11、NNd2OO3、SSm2OO3、YY2O33的分析析1、方法要要点试样以盐酸酸溶解，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。2、仪器设设备等离子体发发射光谱谱仪，型型号：JJY·ULTTIMAA2。3、试剂3.1盐盐酸（55%）3.2盐盐酸（11:1）3.3氩氩气（＞＞99..99%%）3.4过过氧化氢氢（300%）4、标准溶溶液的配配制4.1准准确称取取经高温温灼烧在在干燥皿皿中冷却却后的高高纯氧化化镧5..0000g至1100mml烧杯杯中，用用1:11盐酸110mll低温溶溶解至5500mml容量量瓶中，用用5%盐盐酸溶液液定容，含含杂质为为零，作作为标准准一号。4.2准确称称取高温温灼烧后后的高纯纯氧化镧镧49997.55mg，氧氧化铈00.5000mgg、氧化化镨0..5000mg、氧氧化钕00.5000mgg、氧化化钐0..5000mg、氧氧化钇00.5000mgg至1000mll烧杯中中，用11:1HCll10mml低温温溶解至至5000ml容容量瓶中中，用55%盐酸酸定容，分分别含杂杂质CeeO2、PPr6OO11、NNd2OO3、SSm2OO3、YY2O33各1000pppm，作作为标准准二号。5、试样制制备称取1..0000g试样样至1000mll烧杯中中，加44ml11:1HHCl溶溶解至1100mml容量量瓶中，用用5%HHCl定定容，待待测。6、分析条条件6.1氩氩气量00.6MMPa，功功率10000WW，泵速速中速，积积分时间间5秒。6.2分分析线CCe4413..3800nmPr4177.9442nmmNdd4006.1109nnmSmm3559.2262nnmY3711.0229nmm7、测定及及分析结结果计算算将标标准溶液液的含量量值输入入计算机机，按输输入顺序序分别测测定标准准溶液和和样品溶溶液，根根据标准准溶液和和样品溶溶液的强强度值由由计算机机计算并并输出分分析结果果。（二）、氧氧化铈中中La22O3、PPr6OO11、NNd2OO3、SSm2OO3、YY2O33的分析析1、方法要要点试样以盐酸酸溶解，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。2、仪器设设备等离子体发发射光谱谱仪，型型号：JJY·ULTTIMAA2。3、试剂3.1盐盐酸（55%）3.2盐酸（11:1）3.3过氧化化氢（330%）3.4氩气（＞＞99..99%%）3.5氧氧化镧标标准贮备备液：称称取经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化镧1000mgg至500ml烧烧杯中，加加1:11盐酸11ml溶溶解，用用5%HHCl定定容至1100mml容量量瓶中。浓浓度为11mg//ml。3.6氧氧化镨标标准贮备备液：称称取经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化镨1000mgg至500ml烧烧杯中，加加1:11盐酸11ml溶溶解，用用5%HHCl定定容至1100mml容量量瓶中。浓浓度为11mg//ml。3.7氧氧化钕标标准贮备备液：称称取经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化钕1000mgg至500ml烧烧杯中，加加1:11盐酸11ml溶溶解，用用5%HHCl定定容至1100mml容量量瓶中。浓浓度为11mg//ml。3.8氧氧化钐标标准贮备备液：称称取经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化钐1000mgg至500ml烧烧杯中，加加1:11盐酸11ml溶溶解，用用5%HHCl定定容至1100mml容量量瓶中。浓浓度为11mg//ml。3.9氧氧化钇标标准贮备备液：称称取经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化钇1000mgg至500ml烧烧杯中，加加1:11盐酸11ml溶溶解，用用5%HHCl定定容至1100mml容量量瓶中。浓浓度为11mg//ml。4、标准溶溶液的配配制4.1称称取经高高温灼烧烧后的氧氧化铈22.5000g于于1000ml烧烧杯中，加加20mml1::1盐酸酸，过氧氧化氢22ml溶溶解，定定容至5500mml容量量瓶中，基基本浓度度为5mmg/mml，杂杂质含量量为0%%，作为为标准一一号。4.2称称取经高高温灼烧烧后的氧氧化铈224944.2550mgg于1000mll烧杯中中，加220mll1:11盐酸，330%过过氧化氢氢2mll溶解，转转移至5500mml容量量瓶中，分分别吸取取1mgg/mllLa22O3、PPr6OO11标标准贮备备液各22.5mml，吸吸取1mmg/mmlNdd2O33、Smm2O33、Y22O3标标准贮备备各0..25mml于容容量瓶中中，用55%盐酸酸定容至至5000ml。稀稀土浓度度为5mmg/mml，LLa2OO3、PPr6OO11、NNd2OO3、SSm2OO3、YY2O33杂质含含量分别别为0..1%，作作为标准准二号。5、试样制制备称取取0.5500gg试样至至1000ml烧烧杯中，加加1:11HCll5mll低温溶溶解至1100mml容量量瓶中，用用5%HHCl定定容至1100mml。待待测。6、分析条条件6.1氩氩气量00.6MMPa，功功率10000WW，泵速速中速，积积分时间间5秒。6.2分分析线LLa3398..8522nmPr4222.5333nmmNd4066.1009nmmSm4433.4332nmmY3377..4333nm7、测定及及分析结结果输出出将标标准溶液液杂质含含量值输输入计算算机，按按输入顺顺序分别别测定标标准溶液液和样品品溶液，根根据标准准溶液和和试样液液强度值值由计算算机计算算并输出出分析结结果。（三）、氧氧化镨中中La22O3、CCeO22、Ndd2O33、Smm2O33、Y22O3的的分析1、方法要要点试样以盐酸酸溶解，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。2、仪器设设备等离子体发发射光谱谱仪，型型号：JJY·ULTTIMAA2。3、试剂3.1盐盐酸（55%）3.2盐酸（11:1）3.3氩气（＞＞99..99%%）3.4过氧化化氢（330%）3.5氧氧化镧标标准贮备备液（11mg//ml）（配配制方法法在氧化化铈杂质质分析中中已有）3.6氧氧化铈标标准贮备备液：称称取经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化铈1000mgg至500ml烧烧杯中，加加1:11盐酸11ml溶溶解，用用5%HHCl定定容至1100mml容量量瓶中。浓浓度为11mg//ml。3.7氧氧化钐标标准贮备备液（11mg//ml）（配配制方法法在氧化化铈杂质质分析中中已有）3.8氧氧化钕标标准贮备备液（11mg//ml）（配配制方法法在氧化化铈杂质质分析中中已有）3.9氧氧化钇标标准贮备备液（11mg//ml）（配配制方法法在氧化化铈杂质质分析中中已有）4、标准溶溶液的配配制4.1准准确称取取经高温温灼烧后后的高纯纯氧化镨镨5000mg于于6000ml烧烧杯中，加加1:11盐酸55ml溶溶解，转转移至2250mml容量量瓶中，用用5%定定容至刻刻度。含含基本浓浓度为22mg//ml，含含杂质为为0%，作作为标准准一号。4.2准准确称取取经高温温灼烧后后的高纯纯氧化镨镨4933.500mg于于1000ml烧烧杯中，加加1:11盐酸55ml溶溶解，转转移至2250mml容量量瓶中，另另取1mmg/mml的LLa2OO3、SSm2OO3、YY2O33贮备液液各0..5mll，取11mg//ml的的CeOO2、NNd2OO3贮备备液各22.5mml，一一并加入入到2550mll容量瓶瓶中，用用5%HHCl定定容。分分别含LLa2OO3、SSm2OO3、YY2O33各0..1%，含含CeOO2、NNd2OO3各00.5%%，作为为标准二二号。5、试样的的制备称取取2000mg试试样至1100mml烧杯杯中，加加1:11HCCl22-3mml溶解解至1000mll容量瓶瓶中，用用5%HHCl定定容至刻刻度。待待测。6、分析条条件6.1氩氩气量00.6MMPa，功功率10000WW，泵速速中速，积积分时间间5秒。6.2分分析线LLa3333..7499nmCe4466.0221nmmNd4066.1009nmmSmm3660.9948nnmY3711.0229nmm7、测定及及分析结结果输出出将标准溶液液中的杂杂质含量量值输入入计算机机，按输输入顺序序分别测测定标准准溶液和和样品溶溶液，根根据标准准溶液和和试样溶溶液强度度值由计计算机计计算并输输出分析析结果。（四）、氧氧化钕中中La22O3、CCeO22、Prr6O111、SSm2OO3、YY2O33的分析析1、方法要要点试样以盐酸酸溶解，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。2、仪器设设备等离子体发发射光谱谱仪，型型号：JJY·ULTTIMAA2。3、试剂3.1盐盐酸（55%）3.2盐酸（11:1）3.3氩气（＞＞99..99%%）3.4过氧化化氢（330%）3.5氧氧化镧贮贮存液（11mg//ml）（氧氧化铈分分析中已已有配制制方法）3.6氧氧化铈贮贮存液（11mg//ml）（氧氧化铈分分析中已已有配制制方法）3.7氧氧化镨贮贮备液（11mg//ml）（氧氧化铈分分析中已已有配制制方法）3.8氧氧化钐贮贮备液（11mg//ml）（氧氧化铈分分析中已已有配制制方法）3.9氧氧化钇贮贮备液（11mg//ml）（氧氧化铈分分析中已已有配制制方法）4、标准溶溶液的配配制4.1准准确称取取1.0000gg经高温温灼烧后后的高纯纯氧化钕钕至1000mll烧杯中中，加11:1盐盐酸5mml，低低温加热热溶解，转转移至5500mml容量量瓶中，加加5%HHCl溶溶液定容容至5000mll。基本本浓度为为2mgg/mll，作为为标准一一号。4.2准准确称取取9700mg经经高温灼灼烧后的的高纯氧氧化钕至至1000ml烧烧杯中，加加1:11HCll5mml，低低温加热热溶解，转转移至5500mml容量量瓶中，再再加入11mg//mlLa22O3、CCeO22、Smm2O33、Y22O3贮贮备液各各5mll，加入入1mgg/mll，Prr6O111贮备备液100ml，最最后用55%HCCl定容容至5000mll，含LLa2OO3CeeO2、Smm2O33、YY2O33杂质各各0.55%，含含Pr66O1111%，作作为标准准二号。5、试样的的制备准确称取2200mmg样品品至1000mll烧杯中中，加11:1HHCl2mll溶解，转转移至1100mml容量量瓶中，加加5%HHCl定定容于刻刻度，待待测。6、分析条条件6.1氩气气量0..6mppa，功功率10000ww,泵速速中速，积积分时间间5秒。6.2分析析线Laa3333.7749nnmCee4229.6668nnmPrr4222.5333nmmSmm4433.4332nmmY3371..0299nm7、测定及及分析结结果的输输出将标准溶液液中的杂杂质含量量值输入入计算机机，按输输入顺序序分别测测定标准准溶液和和样品溶溶液，根根据标准准溶液和和试样溶溶液强度度值由计计算机计计算并输输出分析析结果。（五）、氧氧化钐中中Pr66O11、NNd2O3、Euu2O3、Gdd2O3、Y2O3的分析析1、方法要要点试样以盐酸酸溶解，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。2、仪器设设备等离子体发发射光谱谱议，型型号：JJY·UULTIIMA223、试剂3.1盐盐酸（55%）3.2盐盐酸（11:1）3.3氩氩气（＞＞99..99%%）3.4氧氧化镨标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法在在氧化铈铈分析中中已有）3.5氧氧化钕标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法在在氧化铈铈分析中中已有）3.6氧氧化铕标标准贮备备液(11mg//ml))，准确确称取1100mmg经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化铕至1100mml烧杯杯中，加加1:11HCll1--2mll溶解，用用5%HHCl定定容至1100mml容量量瓶中，浓浓度为11mg//ml。3.7氧氧化钆标标准贮备备液(11mg//ml))，准确确称取1100mmg经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化钆至1100mml烧杯杯中，加加1:11HCll1--2mll溶解，用用5%HHCl定定容至1100mml容量量瓶中，浓浓度为11mg//ml。3.8氧氧化钇标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法在在氧化铈铈分析中中已有）4、标准溶溶液的配配制4.1称称取12250mmg经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化钐至1100mml烧杯杯中，加加15mml1::1HCCl低温温溶解，转转移至2250mml容量量瓶中，用用5%HHCl定定容，基基本浓度度为5mmg/mml，作作为标准准一号。4.2称称取12243..75mmg经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化钐至1100mml烧杯杯中，加加15mml1::1HCCl低温温溶解，转转移至2250mml容量量瓶中，再再加1mmg/mmlPPr6OO11、NNd2OO3、EEu2OO3、GGd2OO3、YY2O33标准贮贮备液各各1.225mll，用55%HCCl定容容至刻度度，分别别含Prr6O111、NNd2OO3、EEu2OO3、GGd2OO3各00.1%%，作为为标准一一号。5、试样的的制备称取0.550000g试样样至1000mll烧杯中中，加11:1HCll5mll低温溶溶解，转转移至1100mml容量量瓶中，用用5%HHCl定定容，待待测。6、分析条条件6.1氩气气量0..6mppa，功功率10000ww,泵速速中速，积积分时间间5秒。6.2分析析线Prr4188.9448nmmNd4011.2225nmmEu4412..9733nmGd3336.2224nnmY3363..3122nm7、测定及及分析结结果的输输出将标准溶液液中的杂杂质含量量值输入入计算机机，按输输入顺序序分别测测定标准准溶液和和试液，根根据标样样溶液和和分析试试样液的的强度，由由计算机机计算并并输出分分析结果果。（六）、氧氧化铕中中稀土杂杂质的分分析1、方法要要点试样以盐酸酸溶解，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。2、仪器设设备等离子体发发射光谱谱议，型型号：JJY·UULTIIMA223、试剂3.1盐盐酸（55%）3.2盐盐酸（11:1）3.3氩氩气（＞＞99..99%%）3.4氧氧化镧标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.5氧氧化铈标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.6氧氧化镨标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.7氧氧化钕标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.8氧氧化钐标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.9氧氧化钆标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有、）、3.10氧化铽铽标准贮贮备液((1mgg/mll)，准准确称取取经高温温灼烧后后的Tbb4O71000mg至至1000ml烧烧杯中，加加5mll1:11HCll，300%过氧氧化氢77-8滴滴，溶解解至1000mll容量瓶瓶中，用用5%HHCl定定容。3.11氧化镝镝标准贮贮备液((1mgg/mll)，准准确称取取经高温温灼烧后后的Dyy2O31000mg至至1000ml烧烧杯中，加加3mll1:11HCll，低温温溶解至至1000ml容容量瓶中中，用55%HCCl定容容。3.12氧化钬钬标准贮贮备液((1mgg/mll)，准准确称取取经高温温灼烧后后的Hoo2O31000mg至至1000ml烧烧杯中，加加3mll1:11HCll，低温温溶解至至1000ml容容量瓶中中，用55%HCCl定容容。3.13氧化铒铒标准贮贮备液((1mgg/mll)，准准确称取取经高温温灼烧后后的Err2O331000mg至至1000ml烧烧杯中，加加1:11HCCl33ml，低低温溶解解至1000mll容量瓶瓶中，用用5%HHCl定定容。3.14氧化铥铥标准贮贮备液((1mgg/mll)，准准确称取取经高温温灼烧后后的Tmm2O31000mg至至1000ml烧烧杯中，加加1:11HCCl33ml，低低温溶解解至1000mll容量瓶瓶中，用用5%HHCl定定容。3.15氧化镱镱标准贮贮备液((1mgg/mll)，准准确称取取经高温温灼烧后后的Ybb2O31000mg至至1000ml烧烧杯中，加加1:11HCCl33ml，低低温溶解解至1000mll容量瓶瓶中，用用5%HHCl定定容。3.16氧化镥镥标准贮贮备液((1mgg/mll)，准准确称取取经高温温灼烧后后的Luu2O31000mg至至1000ml烧烧杯中，加加1:11HCCl33ml，低低温溶解解至1000mll容量瓶瓶中，用用5%HHCl定定容。3.17氧化钇钇标准贮贮备液((1mgg/mll)（配配制方法法已有）4、标准溶溶液的配配制4.1称称取经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化铕2..50000mgg至1000mll烧杯中中，加11:1HCll155ml低低温溶解解，转移移至2550mll容量瓶瓶中，用用5%HHCl定定容，基基体浓度度为100mg//ml，作作为标准准一号。4.2准准确称取取24998.225mgg经高温温灼烧后后的高纯纯氧化铕铕至1000mll烧杯中中，加11:1HCll155ml低低温溶解解，转移移至2550mll容量瓶瓶中，再再加1mmg/mmlLLa2O3→Y2O3144种贮备备液各00.1225mll，用55%HCCl定容容至刻度度，含杂杂质分别别为500ppmm，作为为标准二二号。5、试样的的制备称取1.0000gg试样至至1000ml烧烧杯中，加加1:11HCCl110mll低温溶溶解，转转移至1100mml容量量瓶中，用用5%HHCl定定容，待待测。6、分析条条件6.1氩气气量0..6mppa，功功率10000ww,泵速速中速，积积分时间间5秒。6.2分析析线Laa4008.6671nnmCe4466.0221nmmPr4222.5333nmmNd4011.2225nmmSSm3359..2600nmGdd3003.2285nnmTb3677.6335nmmDyy3440.7780nnmHo3399.8998nmmEr3377.2771nmmTm3799.5775nmmLLu2261..5422nmY3377..4333nm7、测定及及分析结结果的输输出将标准溶液液中的杂杂质含量量直接输输入计算算机，按按顺序测测定标准准溶液和和试液，根根据标样样溶液和和分析试试液的强强度，由由计算机机计算并并输出分分析结果果。（七）、氧氧化钆中中Sm22O3、Euu2O3、Tbb4O7、Dyy2O3、Y2O3的分分析1、方法要要点试样以盐酸酸溶解，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。2、仪器设设备等离子体发发射光谱谱议，型型号：JJY·UULTIIMA223、试剂3.1盐盐酸（55%）3.2盐盐酸（11:1）3.3氩氩气（＞＞99..99%%）3.4氧氧化钐标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.5氧氧化铕标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.6氧氧化铽标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.7氧氧化镝标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.8氧氧化钇标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）4、标准溶溶液的配配制4.1称称取25500mmg经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化钆至1100mml烧杯杯中，加加1:11HCCl115mll低温溶溶解，转转移至2250mml容量量瓶中，用用5%HHCl定定容至刻刻度。基基本浓度度为100mg//ml，含含杂质00%，作作为标准准一号。4.2称称取24494..25mmg经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化钆至1100mml烧杯杯中，加加1:11HCCl115mll低温溶溶解，转转移至2250mml容量量瓶中，取取1mgg/mllSmm2O33、Dyy2O33、YY2O33标准贮贮备液各各0.225mll，加入入到氧化化钆溶液液中，再再取1mmg/mmlEuu2O33、Tbb4O77贮备液液各2..5mll，加入入到上面面氧化钆钆溶液中中，用55%HCCl定容容至刻度度，含杂杂质Smm2O33、DDy2OO3、YY2O33各0..01%%，含EEu2OO3、TTb4OO7各00.1%%，此溶溶液作为为标准二二号。5、试样的的制备称取试样5500mmg至1100mml烧杯杯中，加加1:11HCCl55ml低低温溶解解至500ml容容量瓶中中定容，待待测。6、分析条条件6.1氩气气量0..6mppa，功功率10000ww,泵速速中速，积积分时间间5秒。6.2分析析线Smm3663.4427nnmEu3811.9666nmmTTb3389..9199nmDy3944.4669nmmYY3771.0029nnm7、测定及及分析结结果的输输出将标准溶液液中的杂杂质含量量输入计计算机，按按顺序测测定标准准溶液和和试液，根根据标准准溶液和和试液的的强度值值，由计计算机计计算并输输出分析析结果。（八）、氧氧化铽中中Eu22O3、Gdd2O3、Dyy2O3、Hoo2O3、Y2O3的分析析1、方法要要点试样以盐酸酸溶解，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。2、仪器设设备等离子体发发射光谱谱议，型型号：JJY·UULTIIMA223、试剂3.1盐盐酸（55%）3.2盐盐酸（11:1）3.3氩氩气（＞＞99..99%%）3.4氧氧化铕标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.5氧氧化钆标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.6氧氧化镝标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.7氧氧化钬标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.8氧氧化钇标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）4、标准溶溶液的配配制4.1称称取经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化铽25500mmg至1100mml烧杯杯中，加加1:11HCCl220mll低温溶溶解，330%过过氧化氢氢2mll，低温温加热溶溶解，转转移至2250mml容量量瓶中，用用5%HHCl定定容。含含基本浓浓度为110mgg/mll，含杂杂质为00%，作作为标准准一号。4.2称称取经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化铽24499..3755mg至至1000ml烧烧杯中，加加1:11HCCl220mll，300%过氧氧化氢22ml，低低温加热热溶解转转移至2250mml容量量瓶中，加加取1mmg/mmlEEu2OO3、GGd2OO3、DDy2OO3、HHo2OO3、YY2O33各00.1225mll，用55%HCCl定容容，含杂杂质Euu2O33、Gdd2O33、DDy2OO3、Ho22O3、Y22O3各500ppmm。5、试样的的制备称取5000mg试试样至1100mml烧杯杯中，加加1:11HCCl55ml低低温加热热溶解至至50mml容量量瓶，用用5%HHCl定定容，待待测。6、分析条条件6.1氩气气量0..6mppa，功功率10000ww,泵速速中速，积积分时间间5秒。6.2分析析线EEu4412..9733nmDDy4000.0045nnmHHo3381..0733nmY3711.0229nmmGdd3554.9936nnm7、测定及及数据输输出将标准溶液液中的杂杂质含量量输入计计算机，按按顺序测测定标准准溶液和和试液，根根据标准准溶液和和试液的的强度值值，由计计算机计计算并输输出分析析结果。（九）、氧氧化镝中中Eu22O3、Gdd2O3、TTb4O7、Hoo2O3、Err2O3、Tmm2O3、Ybb2O3、Y2O3的分析析1、方法要要点试样以盐酸酸溶解，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。2、仪器设设备等离子体发发射光谱谱议，型型号：JJY·UULTIIMA223、试剂3.1盐盐酸（55%）3.2盐盐酸（11:1）3.3氩氩气（＞＞99..99%%）3.4氧氧化铕标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.5氧氧化钆标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.6氧氧化铽标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.7氧氧化钬标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.8氧氧化销标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.9氧氧化铥标标准贮备备液(11mg//ml))（配制制方法已已有）3.10氧化镱镱标准贮贮备液((1mgg/mll)（配配制方法法已有）3.11氧化钇钇标准贮贮备液((1mgg