检测方法验证作业指导书

检测方法验证作业指导书检测方法验证作业指导书检测方法验证作业指导书资料仅供参考文件编号：2022年4月检测方法验证作业指导书版本号：A修改号：1页次：1.0审核：批准:发布日期：检测方法验证作业指导书一.目的：规定了检测方法验证的操作方法和技术要求，保证实验室对检测方法的验证和报告出具。二.适用范围：适用于各检测项目的方法验证。三.依据的技术文件：GB/T27404-2008实验室质量控制规范（附录F检测方法确认的技术要求）。四.检测方法验证：1.回收率对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法检测低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL），回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定最高残留限量（MRL），回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。表1回收率范围被测组分含量（mg/kg）回收率范围%>10095~1051~10090~110~180~110<60~1202.标准曲线应描述标准曲线的数学方程以及标准曲线的工作范围，至少5个点（不包括空白），相关系数不应低于。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。3.精密度对于食品中的禁用物质，精密度应在方法测定低限、两倍方法检测低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL），精密度应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定最高残留限量（MRL），精密度应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。重复测定次数至少为6次。表2精密度被测组分含量相对标准偏差RSD%kg431ug/kg3010ug/kg21100ug/kg151mg/kg1110mg/kg100mg/kg1000mg/kg1%10%100%4.检出限（1）.光谱：①方法检出限：CL=3S/b CL-——方法检出限S——空白值标准偏差（平行测定20次）b——校准曲线的斜率②方法检出限：CL=3SC/ACL-——方法检出限S——空白值标准偏差（平行测定20次）C接近空白值的标准溶液浓度（预期检出限的1~3倍）A接近空白值的标准溶液所测得的平均信号值注：方法检出限还要体现所对应检测方法的计算公式。（2）色谱：.①方法检出限：3倍信噪比对应被测物质的浓度，代入相应的检测方法的计算公式。（可使用预期检出限1倍的加标样品，进行样品前处理，然后上机检测。）重复测定次数为7次。②方法检出限：CL=KNC/HCL——方法检出限K——系数，K=3，N——空白的噪声C——标准溶液的浓度H—标准溶液的峰高注：方法检出限要体现所对应检测方法的计算公式。5.准确度重复分析标准物质或者水平测试样品，至少6次，测定含量（经回收率校正后）平均值与真值的偏差。表3测定值与真值的偏差范围真值含量（mg/kg）偏差范围%<-50~+20~-30~+10~10-20~+1010~1000<151000~10000<10>10000<56.实验室间比对：按照预先规定的条件，与其他同行实验室或者第三方实验室之间进行的比对试验。X=（检测值-标准值）/标准值，X≤相应国标所要求的偏差，结果合格。标准值：第三方检测实验室的检测值。7.能力验证和测量审核能力验证：能力验证提供者组织的能力验证试验；利用实验室间比对，按照预先制定的准则来评价参加者的能力。Z=（检测值-标准值）/标准差，/z/≤2，结果满意；/z/=2~3，结果可疑；/z/≥3，结果不满意。测量审核：一个参加者对被测物品进行实际测试，其测试结果与参考值进行比较的活动；是“一对一”能力评价的能力验证。Z=（检测值-公议值）/标准差，/z/≤2，结果满意；/z/=2~3，结果可疑；/z/≥3，结果不满意。8.测量不确定度评定检测方法的测量不确定度的评定结果，要求Urel≤相应国标所要求的偏差。9.结论：实