对氨基苯甲酸酯类酰胺类苯乙胺类药物的分析课件

1、药物分析/典型药物分析制作人：石磊对氨基苯甲酸酯类、酰胺类、苯乙胺类药物的分析 对氨基苯甲酸酯类（盐酸普鲁卡因）酰胺类（对乙酰氨基酚）苯乙胺类（肾上腺素）主要内容 （一）芳胺类1.对氨基苯甲酸酯类 苯环：紫外吸收盐酸普鲁卡因芳伯胺基：重氮化反应酯键：易水解叔N：弱碱性（一）芳胺类1.对氨基苯甲酸酯类 苯环：紫外吸收酯键：易水解叔N：弱碱性仲N：弱碱性盐酸丁卡因（一）芳胺类2.酰胺类 苯环：紫外吸收酚羟基：三氯化铁反应对乙酰氨基酚酰胺：易水解，产物有芳伯胺基 （一）芳胺类2.酰胺类 酰胺：易水解，产物有芳伯胺基。与重金属离子反应叔N：弱碱性盐酸利多卡因 （二）苯乙胺类脂烃胺：弱碱性酚羟基：易被氧

2、化手性碳原子：旋光 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析1.鉴别（1）水解反应白色沉淀使湿润的红色石蕊试纸变蓝白色沉淀（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析1.鉴别（1）水解反应取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀；加热，变成油状物，继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀；此沉淀可溶于过量的盐酸。 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析1.鉴别（2）红外光谱法 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析1.鉴别（3）氯化物的反应“一般鉴别试验”中“氯化物”项下的沉淀反应和氧化还原反应 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分

3、析1.鉴别（4）芳香第一胺反应 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析1.鉴别（4）芳香第一胺反应取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色的沉淀 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析2.检查（1）酸度检查取本品0.40g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为橙色 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析2.检查（2）对氨基苯甲酸的检查：HPLC盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查对照品溶液：1g/ml对氨基苯甲酸供试品溶液：0.2mg/ml固定相

4、：C18 检测波长：279nm 流动相：含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇=68:32 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析3.含量测定：永停滴定法到达终点时，发生偏转不再回复（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析3.含量测定：永停滴定法阴极：阳极： （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析3.含量测定盐酸普鲁卡因的含量测定取本品约0.6g，精密称定，按照永停滴定法，在1525，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2HCl（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析1.鉴别（1）三氯化铁反应（2）芳香第一胺反应

5、 （二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析1.鉴别（3）红外光谱法 （二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析2.检查（1）乙醇溶液的澄清度与颜色（2）对氨基酚及有关物质（3）对氯苯乙酰胺 高效液相色谱法（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析3.含量测定（1）对乙酰氨基酚原料药：紫外-可见分光光度法中的吸收系数法 对乙酰氨基酚原料药的含量测定检测波长：257nm百分吸收系数：715（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析3.含量测定（2）对乙酰氨基酚制剂：HPLC，内标法 固定相：C18 检测波长：257nm 流动相：0.05mol/L醋酸铵溶液-甲醇（8515）对乙酰氨基酚制剂的含量测定（三）肾上腺素及其制剂的分析1.鉴别

6、（1）三氯化铁反应：邻二酚羟基结构弱酸性下，与三价铁离子配位显翠绿色；碱化后，易被Fe3+氧化而显紫色；最终生成紫红色醌类化合物（2）氧化反应：生成肾上腺素红，显血红色 （三）肾上腺素及其制剂的分析2.检查（1）酸性溶液的澄清度与颜色（2）酮体：紫外-可见分光光度法（3）有关物质：高效液相色谱法 规定：A310nm0.05（三）肾上腺素及其制剂的分析3.含量测定（1）肾上腺素原料药：非水溶液滴定法 取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml，振摇溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于18.32mg的C9H13NO3肾上腺素的含量测定（三）肾上腺素及其制剂的分析3.含