好的-实验室质量控制

1、化学性职业病危害因素实验室分析的特点和质量控制 一、实验验室质量量保证和和质量控控制实验室质质量保证证为保证分分析结果果能满足足规定的的质量要要求，所所必须的的有计划划的、系系统的、全面管管理的策策略和手手段。实验室质质量控制制采用有效效的质量量控制措措施，消消除或控控制误差差，确保保实验室室分析结结果在可可接受的的误差范范围内的的技术活活动，是是质量保保证的重重要环节节。实验室质质量控制制组成实验室内内质量控控制和实实验室间间质量控控制。二、实验室质量控制制的内容容分析方法法的质量量控制实验室人人员的质质量控制制实验室环环境和条条件的质质量控制制实验室仪仪器设备备的质量量控制标准物质质的质量

2、量控制试剂的质质量控制制实验过程程的质量量控制检验报告告的质量量控制实验室间间质量控控制三、标准准操作规规程(SOP)的建立分析方法法的选择择分析方法法的评价价-方法的线线性范围围、精密密度、准准确度、检测限限、抗干干扰的能能力、样样品的稳稳定性等等。四、常用用的仪器器分析方方法(一)分光光度度法可见光、紫外光光、荧光光分光光光度法，广泛用用于无机机和有机机化合物物的测定定；使用用最多的的为可见见光分光光光度法法。原子光谱谱法原子吸收收分光光光度法、等离子子体发射射光谱法法和原子子荧光光光谱法，主要用用于金属属和类金金属及其其化合物物的测定定。色谱法有离子色色谱法、气相色色谱法和和高效液液相色

3、谱谱法等，应用最最多的是是气相色色谱法。四、常用用的仪器器分析方方法(二)电化学法法有离子选选择性电电极法、催化极极谱法、电位溶溶出法等等，在测测定氟及及一些金金属及其其化合物物时具有有高度灵灵敏度。质谱法及及其联机机技术利用质谱谱的优越越的定性性性能和和色谱的的高分离离性能，进行定定性和定定量检测测，气相相色谱仪仪与质谱谱仪联用用更多见见。五、样品品的前处处理方法法(一)固体吸附附剂的样样品处理理溶剂解吸吸法相似相溶溶非极性物物易被非非极性吸吸附剂吸吸附，解解吸时，通常用用非极性性解吸液液。极性物易易被极性性吸附剂剂吸附，通常用用极性解解吸液解解吸。五、样品品的前处处理方法法(二)固体吸附附

4、剂的样样品处理理热解吸法法将固体吸吸附管放放在专用用的热解解吸器中中加热至至一定温温度进行行解吸，然后，通入氮氮气等化化学惰性性气体作作为载气气，将解解吸的待待测物或或直接通通入分析析仪器（如气相相色谱仪仪）进行行测定，或先收收集在容容器（如如100ml注射器）中，然然后取出出一定体体积样品品气进行行测定。五、样品品的前处处理方法法(三)解吸效率率测定解吸效率率(D)指被解吸吸下来的的待测物物量占固固体吸附附剂上所所吸附的的待测物物总量的的百分数数。被解吸的的待测物物量D =-*100%固体吸附附剂上吸吸附的待待测物总总量五、样品品的前处处理方法法(四)滤料样品品的处理理洗脱法用溶剂或或溶液（

5、称为洗洗脱液）将滤料料上的待待测物溶溶洗下来来的方法法。消解法利用高温温或氧化化作用将将滤料及及样品基基质破坏坏，制成成便于测测定的样样品溶液液六、实验验室选用用检测方方法的原原则按以下次次序选择择：按照国家家颁布的的标准方方法进行行检测；按照国外外的标准准方法进进行检测测；按照国内内外公认认的权威威机构推推荐的方方法；委托单位位认可的的测定方方法；自行研制制并进行行验证获获得批准准的方法法。七、分析析方法的的主要技技术参数数(一)校准曲线线的意义义和评价价意义：1.反映方法法的精密密度和灵灵敏度；2.分析仪器器的精密密度；3.量取标准准溶液量量具的准准确度；4.分析人员员的操作作水平；评价：

6、1.相关系数数|r|0.999；2.第1管和最后后1管的吸光光度差值值以达到到0.8为佳；3.任取标准准曲线的的2点代入方方程，其其理论值值和拟合合值的相对对偏差5%。七、分析析方法的的主要技技术参数数(二)准确度及及其评价价准确度：反映分分析方法法或测量量系统存存在的系系统和随随机误差差的综合合指标。评价准确确度的方方法有3种：-分析标准物质质-加标回收收法-采用不同同原理(仪器)的分析方方法七、分析析方法的的主要技技术参数数(三)精密度及及其评价价(一)精密度：反映分分析方法法或测量量系统存存在的随随机误差差大小。室内精密密度用绝绝对偏差差和相对对偏差表表示。-平行性：同一实实验室，分析人

7、人员、分分析设备备和分析析时间都都相同，用同一一分析方方法对同同一样品品进行双双份或多多份平行行样测定定，所得得结果之之间的符符合程度度。-再现性：用相同同的分析析方法，对同一一样品在在不同条条件（实实验室、分析人人员、设设备，时时间）下下获得的的单个结结果之间间的接近近程度七、分析方法法的主要要技术参参数(三)精密度及及其评价价(二)室间精密密度用相相对平均均偏差表表示。-重复性：同一实实验室，分析人人员、分分析设备备和分析析时间中中的任一一项不相相同，用用同一分分析方法法对同一一样品进进行两次次或两次次以上独独立测定定结果之之间的符符合程度度。没有规定定偏差值值的，可可按分析析结果所所在数

8、量量级的具具体的情情况，参参照下表表确定分析结果的质量浓度水平mg/L1001010.10.010.0010.0001g/g 10-410-510-610-710-810-910-10相对偏差最大允许值（%）12.5510203050七、分析方法法的主要要技术参参数(四)检测限及及其评价价检出限：是在一一定的置置信概率率下能检检出被测测组分的的最小含含量(或浓度)，其信号号能与分分析空白白、仪器器噪声在在一定的的置信概概率下区区分开来来。仪器检出出限：产产生的信信号比仪仪器信噪噪比大3倍待测物物质的浓浓度，不不同仪器器检出限限定义有有所差别别。IUPAC的规定：作不加加入被测测组分(即空白试试

9、验)的重复测测定(一般为20次)。空白值值的标准准差SB的3倍在一定定置信概概率下，相对应应的被测测组分的的含量qL或浓度CL就是该分分析方法法的检出出限，即即qL= 3SB/kCL= 3SB/k(式中k为校准曲曲线的斜斜率)七、分析方法法的主要要技术参参数(五)空白值及及其评价价空白值-就是除了了不加样样品外，按照样样品分析析的操作作手续和和条件进进行实验验得到的的分析结结果。全面地反反映了分分析实验验室和分分析人员员的水平平。当样品中中待测物物质与空空白值处处于同一一数量级级时，空空白值的的大小及及其波动动性直接接关系到到报出测测定下限限的可信信程度。当空白试试验值基基本稳定定时，如如有必

10、要要，可以以校正。八、影响响分析结结果的误误差来源源采样不当当引起的的误差样品运输输、保存存过程产产生的误误差空白值（固体吸吸附剂、试剂、水、器器皿）玻璃仪器器、天平平的计量量误差样品处理理不当产产生的误误差环境条件件的差异异标准物质质的值不不准分析方法法本身不不够完善善仪器的性性能指标标不稳定定性主观误差差（一）标标准溶液液配制的的影响自行配制制标准贮贮备液影影响其浓浓度准确确性的因因素：-标准试剂剂的真正正纯度是是否达到到制备标标准的要要求；-标准试剂剂、药品品在贮存存过程中中是否受受到污染染；-称量误差差(天平和操操作人员员)；-容器刻度度及其温温度带来来的误差差；-实验用水水或其它它溶

11、剂是是否达到到要求建议尽可可能使用用经批准准的国家家标准样样品和标标准贮备备液或优优级纯的的试剂。（二）称称量质量量差异的的影响实验1实验2实验3天平的不确定度0.141mg0.141mg0.141mg称量质量1g0.02g0.002g相对不确定度0.0001410.007050.0705 称量质量量大，可可以带来来较小的的不确定定度，使使不确定定度更小小，结果果更精确确。用同一台台天平称称量不同同质量的的样品,同,由1g到0.002g之间,相对不确确定度相相差两个个数量级级。（三）环环境条件件的差异异的影响响25mL容量瓶实验室A实验室B实验室C室内温差0.02310不确定度0.000053

12、5mL0.00806 mL0.0268mL相对不确定度0.000002140.0003220.00107结论:实验室A的实验温温差环境境最好由于温差差不同,在量取体体积时带带来的不不确定度度不同,在实验室室A和实验室室C中操作过过程带来来的相对对不确定定度相差差三个数数量级.（四）操作者对对量具读读数差异异的影响滴定管人员读数（mL）标准偏差人员C19.9719.9819.9920.0120.020.019人员D19.9419.9520.0620.0519.940.39不同人员员的滴定定技术使使滴定体体积的重重复性不不同，造成测定定结果的的标准偏偏差不同同。结论：使使分析测测试质量量不同：人员

13、C好于人员员D更好影响了结结果的不不确定度度（五）器器皿的精精密度不不同对的的影响25mL容量瓶A25mL容量瓶B置信区间0.02mL0.1mL不确定度0.0115mL0.0577mL相对不确定度0.000460.00231两个不同同的容量量瓶,由于其置置信区间间不同,在量取体体积时带带来的不不确定度度不同;其相对不不确定度度对结果果的影响响差一个个数量级级.因此,可以看出出容量瓶瓶A好于容量量瓶B（六）仪仪器设备备精密度度的影响响千分之一天平万分之一天平天平校准1.5mg0.15mg不确定度0.8660.0866由此可以以看出：万分之之一天平平带来的的不确定度小，使测定定的数据据更精确确，可

14、靠靠.精密度不不同的两两台天平平,由于其天天平校准准的不同同,使称量过过程中不不确定度度不同,对结果的的不确定定度影响响不同.九、实验验室质量量控制措措施(一)分析人员员的测试试水平和和技能的的培训，并持证证上岗；定期进行行检定或或校验和和期间核核查，保保证仪器器设备的的溯源性性；标准溶液液1标准溶液液配制执执行GB/T 601-GB/T 603或相关分分析标准准；2新配置标标准溶液液应进行行溯源或或比对后后方可使使用；3标准溶液液应在规规定的存存放时间间内使用用；实验用水水执行GB/T 6682的要求；九、实验验室质量量控制措措施(二)试剂1新购买的的试剂要要进行验验收；2对质量要要求较高高

15、的试剂剂单个验验收；3试剂要分分类放置置；样品、标标准系列列、空白白试液、质控样样同时测测量；用空白样样品的测测量值评评估试剂剂、水或或溶剂的的质量和和环境污污染情况况；用质控样样考察仪仪器和分分析条件件是否受受控；绘制工作作曲线(5点以上)之斜率和和截距判判断仪器器测量是是否正常常；移液管、容量瓶瓶、比色色管等计计量器具具应进行行检定，合格后后方可使使用，每每次使用用前应洗洗涤干净净；九、实验验室质量量控制措措施(三)制作质控控图控制制分析质质量，若若质控图图失控，则需查查找原因因,重新设置置实验系系统。定期使用用有证标标准物质质进行监监控，开开展内部部质量控控制；参加实验验室间的的比对或或能力验验证计划划；利用相同同或不同同方