TPD基本原理及流程图示_第1页
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文档简介

1、NH3/CO2-TPD:基本原理及流程图示程序升温(Temperature Programmed)技术是多相催化领域常用的一种表征手段,主要包括程序升温还原/氧化(Temperature ProgrammedReduction/Oxidation, TPR/TPO),程序升温脱附(Temperature ProgrammedDesorption, TPD)和程序升温表面反应(Temperature Programmed SurfaceReactionTPSR)。所采取的基本实验方法是指在一定的氛围下,规律的改变环境温度,考察催化剂与各类探针分子的相互作用,从而得到所需要的信息。将 Temper

2、ature Programmed的转速来实现程序降温。下面简单说一下 NH3/CO2-TPD:1、TPD理论基础NH3/CO2-TPD是实验室中简单表征催化剂酸碱性最常用最方便的方法。其理论基础在于吸附热三个字,就吸附而言,根据探针分子和催化剂(吸附剂)作用实现,在 TPD的测试中,这种能量就是以热能的形式供给,即通过电热炉加热使已吸附了探针分子的催化剂发生脱附。2、TPD实验方法基于以上原理,TOD实验主要包括以下主要步骤:催化剂表面净化(这一点在以 TCD为检测器的时候尤为重要)、一定条件下探针分子的吸附、程序升温脱附,同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。物理吸附的 H2O、CO2等杂质

3、分子,而后继续在惰性气体吹扫下使温度变化到稳定后,开始升温,同时记录探针分子脱附的情况。3、TPD实验装置根据实验所需的步骤,TPD装置需要如下部分:其实这类装置配置分为四部分:1、气源;2、混气;3、反应;4、检测气源就是你反应所需气体,这里需要的配件包括气体、气体减压器;燥器、流量计等,需要的配件有反应炉、反应炉温度控制一套、反应器、TCD检测器一套。TPD设备至少需要两瓶气体,基吹扫气和吸附气。吹扫气多用Ar等惰性气配比气都和使用的吹扫气相同(这样有利于 TCD在吸附快速稳定,当然如果使用 MS做检测器则影响不大)。两路气体通过减压阀后进入控制面板,这里首先TPD设备的流量控制系统可以使用稳压阀、稳流阀、转子流量计串联即可,也可使用质量流量计。气体经测器的不同,在气路设计的时候也有不同,见后),二者的区别在于在探针分子吸附的过程中是连续的(四通阀)还是脉冲的(六通阀)。反应器采用石英管,这种材料的惰性强,耐热性能好,确定耐压性能差,但一般的 TPD实验都是在测器,从而得到 TPD曲线。在以 TCD TCD过反应后再次进入 TCD,从而实现导热系数的比对。下图为以TCD

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