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文档简介

1、1掌握用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；3熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。实验二十 苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验目的1由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在4000650 cm-1范围内有：原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm-1=CH（Ar上）3077，3012C=C（Ar上）1600，1582，1495，1450CH（Ar上邻接五氯）715，690C=H（形成氢键二聚体）30002500（多重峰）OH935C=O1400COH（面内弯曲振动）1250实验原理2 本验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片作参比，在相同的实

2、验条件下，本别测绘标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的各原子基团频率峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。3仪器与试剂红外分光光度计（上海分析仪器厂）、压片机、玛瑙研钵、红外干燥灯苯甲酸、溴化钾 均优级纯、苯甲酸试样 4567苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作 取预先在110在烘干48 h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150 mg 左右，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上(见图1和图2)，依图11-4顺序放好各部件后，把压模置于图1中的7处，并旋转压力丝杆手轮1压紧压模，顺时针旋转放油阀4到底，然后一边放气，一边

3、缓慢上下移动压把6，加压开始，注视压力表8，当压力加到1105 1.2105 kPa（约100120 kgcm-2）时，停止加压，维持35 min，反时针旋转放油阀4，加压解除，压力表指针指“0”，旋松压力丝杆手轮1取出压模，即可得到直径为13 mm，厚12 mm透明的溴化钾晶片，小心从压模中取出晶片，并保存在干燥器内。实验步骤8另取一份150 mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加入23 mg优级纯苯甲酸，同上操作研磨均匀、压片并保存在干燥器中。再取一份150 mg 左右溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加入23 mg 苯甲酸试样，同上操作制成京，并保存在干燥器内。9数据处理1记录实验条件。2在苯甲酸标样和试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。3将苯甲酸试样光谱图与其标样光谱图进行对比，如果两张图沙的各特征吸收峰及其吸收强度一致，则可认为该试样是苯甲酸。101红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求

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