一般方法2课件

1、第4节 提取分离中药有效成分常用的方法概述提取方法分离纯化方法影响因素1.概述（1）中药化学成分的构成特点 同种植物含有多种结构类型的化学成分 总成分含量少而种类多 有效成分含量低（2）提取分离前进行文献调研 研究进展 a. 做过否？ b. 研究的深度和广度如何？ c. 如何开展？ 药材鉴定 a. 原植物的拉丁学名 b. 采集地点和时间 c. 药用部位 d. 民间药用情况2.提取方法 溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 其他方法溶剂提取法 原理：相似相溶。 范围：所有化学成分。中药各类成分的极性与提取溶剂的关系 植物成分极性强弱植物成分结构类型适于提取溶剂亲脂性强叶绿素、脂肪油、挥发油

2、石油醚亲脂性较强游离生物碱、苷元、甾类、萜类、某些有机酸乙醚、氯仿中等极性中偏小某些苷类 (如强心苷等)氯仿-乙醚 (2:1)中 等某些苷类 (如黄酮苷类)乙酸乙酯中偏大某些苷类 (如蒽醌苷、皂苷等)正丁醇亲水性较强极性大的苷、糖类、氨基酸等丙酮、乙醇、甲醇亲水性强蛋白质、粘液汁、糖类、氨基酸、无机盐、苷类水溶剂提取法 选择溶剂注意点： a. 对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小 b. 不与化学成分起化学变化 c. 经济、易得、使用安全 。 常用操作方法： 浸渍法渗漉法煎煮法回流提取法连续回流提取法影响提取效率的 因 素原料粉碎度提取时间提取温度设备条件水蒸气蒸馏法 原理：与水蒸气产生共沸点。

3、范围：适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。如挥发油、小分子量的生物碱等。超临界流体提取法 原理：用处于超临界条件下的特殊流体（介于气体和液体之间）为溶剂，具有更低的黏度和更高的扩散速度，对许多物质有很强的溶解能力。 如CO2：Tc 31.4，Pc 7.37Mpa 范围：适用于对热及化学不稳定的成分、低极性的成分的提取。其他方法 升华法 压榨法 固相提取法 超声提取法 微波提取法3.分离纯化方法 利用溶解度差异进行分离 利用分配系数差异进行分离 利用吸附性能差异进行分离 利用分子大小不同进行分离 其他方法溶解度差异K = CU / CLb

4、= KA / KBK值与萃取次数成反比。即K值越大，萃取次数越少，反之越多。b值越大，越易分离； b1时，无法分离分配系数差异 原理：被分离组成在两种互不相溶的溶剂中的分配系数（K）的不同达到分离。 K与萃取次数的关系： 分离因子（b值）与分离难易的关系： 方法：简单萃取法、连续萃取法、液滴逆流法（DCCC）、高速逆流法（HSCCC）、气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）等。 用于比水轻的溶剂 用于比水重的溶剂 连续萃取器吸附性能差异物理吸附（表面吸附） 规律：“相似者易于吸附” 特点：无选择性、可逆吸附、快速 原理：吸附与解吸附的往复循环 三要素：吸附剂（硅胶、氧化铝、活性炭） 、溶质(被

5、分离物)、溶剂 极性强弱的判断： (1)亲水性基团与极性成正比，亲脂性基团成反比； (2)游离型化合物亲脂、极性弱，解离型亲水、极性强。 溶剂的极性：依据介电常数来决定极性吸附剂：吸附剂一定时，溶质极性越强，洗脱剂极性也应越强。非极性吸附剂：吸附剂一定时，溶质极性越强，洗脱剂极性应越弱。吸附性能差异化学吸附： 特点：有选择性、不可逆吸附 原理：产生化学反应 酸性物质与氧化铝发生化学反应 碱性物质与硅胶发生化学反应 氧化铝容易发生结构的异构化半化学吸附： 特点：吸附力介于上述二者之间 原理：氢键吸附，如聚酰胺、大孔树脂等 离解度不同（离子交换树脂）原理 利用酸、碱化合物在解离状态时与阴、阳离子树脂产生离子交换的原理达到分离