实验试题库参考答案

1、试验二 美沙拉嗪的制备如何把握硝化反响条件？硝基还可以承受哪些复原方法？并加以比较。温度的把握、搅拌速度的把握、混酸滴加的速度方法：催化氢化法、水合肼复原、氢化铝锂复原催化氢化：干净、便利、本钱高；水合肼复原：产率高、后处理便利、复原反响较为猛烈、水合肼碱性较强；氢化铝锂复原：复原力量强、易爆炸，担忧全硝化反响时产生的气体是什么？是否有毒？除了使用排风系统外，还有什么方法能除去？NO、NO2等氮氧化物 有毒溶液吸取法；氧化吸取法；利用活性炭、分子筛或硅胶吸附硝基复原反响时，除了用铁作复原剂外还能用什么试剂作为复原剂？ 氢气、水合肼、氢化铝锂、锡保险粉和亚硫酸氢钠的作用分别是什么？防氧化保险粉又

2、称连二亚硫酸钠，使用它时需要留意什么？由于保险粉易燃、易爆，与水分解，与空气氧化分解，在使用过程中需要防止明火，无水操作，少于空气接触。此反响中活性炭起什么作用？脱色试验三 对氨基苯甲酸乙酯苯佐卡因的制备写出制备苯佐卡因的试验原理。CH3CH3CH3+(CH3CO)2O+CH3COOHNHCOCH3COOH+2KMnO4+ H2ONHCOCH3COOH+CH3CH2OHNHCOCH3H2SO4+ MnO2+ 2KOHNHCOCH32CH3+ CH3COOHNHCOCH3避开氧化剂浓度过高，破坏产物，并且使反响在比较温存的条件下进展，提高反响收率。在反响过程中高锰酸钾为什么要分批参加？避开氧化剂

3、浓度过高，破坏产物，并且使反响在比较温存的条件下进展，提高反响收率。1所选溶剂不与被提纯物质起化学反响1所选溶剂不与被提纯物质起化学反响在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶，冷难溶。对杂质的溶解格外大或者格外小前一种状况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种状况是使杂质在热过滤时被滤去简洁挥发溶剂的沸点较低，易与结晶分别除去能给出较好的晶体无毒或毒性很小，便于操作价廉易得，回收率高适当时候可以选用混合溶剂在其次步中为何参加稀硫酸酸化后就会析出固体？由于之前反响后形成的是对乙酰氨基苯甲酸钠，水溶性较好，但是参加稀硫酸酸

4、 化后，变成了对乙酰氨基苯甲酸，水溶性较差，从而使其析出得到需要的中间体产物。在每步中为何要趁热抽滤？在温度较高时，物质在溶剂中的溶解度较大，趁热过滤防止产物析出，影响其纯度和产量。通过苯佐卡因的合成试验，请写出氨基的保护和脱保护方法至少举一例。烷氧羰基类氨基保护基叔丁氧羰基烷氧羰基类氨基保护基的脱去叔丁氧羰基：一般在酸性条件下如HCl/EtOAc 组合。用高锰酸钾对对乙酰氨基甲苯进展氧化时，参加无水硫酸镁的作用？无水硫酸镁与水作用，产生氢离子，使溶液呈酸性，增加高锰酸钾的氧化作用， PH第三步加浓硫酸的作用？作为酯化反响的催化剂，使酯化反响顺当进展。第一步反响完毕后，为何要加水温热？加水温热

5、主要是分解剩余的酸酐，在温度较高的条件下，使其分解完全。写出对硝基苯甲酸酯化反响的机理。写出对硝基苯甲酸乙酯复原成对氨基苯甲酸乙酯的复原试剂。Sn/HClFe/Zn+HCl Pb/C对乙酰氨基甲苯进展脱保护，应在什么条件下进展?KOH/MeOHHBr/HOAc简述承受该方法制备苯佐卡因的优缺点?优点：安全性好，反响操作较为简洁，原料易得，适合学生开展试验。缺点：以该方法制得的产品，收率较低，颜色较深，试验时间最长，在过滤二氧化锰固体的时候时间拖得比较久，而且二氧化锰固体的处理比较简单。假设作为设计性试验，还有什么方法合成苯佐卡因，请举例。以对硝基甲苯为原料，经氧化、复原、酯化得产品以对硝基甲苯

6、为原料，经氧化、酯化、复原得产品H3+2KMnO4NO2+ H O2COOHNO2+ MnO+ 2KOH +H O222+2KMnO4+ MnO2 + 2KOH + H2OCOOHNONO2COOHNO2COOH+ CH3CH2OHCOOHH SO2COOCH CH23NO2COHH OCHCNO2原得产品23Fe2NONH22下面的反响完成后，假设溶液照旧是紫红色，该如何处理？ 可以加适量乙醇进展氧化脱色在下面的反响中，反响完成后参加碳酸钠的作用是什么，为什么用碳酸钠而不用氢氧化钠？参加碳酸钠使得其和反响生成的醋酸反响CO从而使得反响平衡右移，从而提高酯H32Kn+ H+MO+2KH+产率降

7、低。42222试验四 止咳酮的N备NO22为何最好用COOH甲醇钠进展反响？Sn/HClCOOCH CH323+ CH3CH2OH甲醇钠放置过久简洁和空气中的二氧化碳发生反响，使碳酸钠析出，使甲醇钠碱性降低。NO2NH2第一步制备甲醇钠要确定枯燥，为什么？由于制备甲醇钠是承受钠和甲醇反响制备，而金属钠极易与水反响，所以需要确定枯燥。试验过程中，称取金属钠时要留意什么？远离火种 2.空气枯燥 34.需将钠事先剪碎。5.剩余钠需放回煤油中。写出制备止咳酮的原理。 简述 4-苯基-2-丁酮与焦亚硫酸钠的加成反响的简洁机理简洁画出蒸馏装置。制备甲醇钠还有什么方法？氢氧化钠和甲醇反响制备甲醇钠重结晶时要

8、留意什么？1溶剂量的多少，一般可比需要量多加20%左右的溶剂。2实际操作温度，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。3为了避开溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端参加。4假设溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别留意活性炭的使用。 5趁热过滤时，假设为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。制备得到的亚硫酸氢钠加成物假设不透亮对后面的反响有何影响？ 杂质较多，影响收率。试验七 模拟放大绿色合成六氢香豆素放大反响有哪些方法？生产中常用的方法有哪些？为什么常用？阅历放大法，相像放大法，数学模拟放大法。生产中常用的是阅历放大法。相像放大法

9、只有在某些特定的状况下才能应用，而数学模拟放大法取决于数学模型的牢靠性，而阅历放大法在缺乏根底数据的前提下，能够简便地估算出所需的反响器容积。观看反响过程中溶液变化过程，并解释这个过程。反响液最初为乳白色透亮液体，随着反响的进展，溶液中黄色球状固体物质渐渐增多，溶液颜色也渐渐变为淡黄色液体。随着反响的进展，中间产物渐渐生成，所以颜色发生变化，随着中间产物渐渐转变为产物后，颜色又发生变化。收集其他组同学的试验结果，结合自己的观看简洁争辩“模拟放大”的现实意义。安装以及车间布局；可得到先进合理的生产工艺，而且获得较为准确的消耗定额， 为物料衡算、能量衡算、设备设计以及生产治理供给必要的数据。模拟放

10、大试验中用什么作催化剂？催化剂在此反响中所起的作用是什么？TEBA1.2.对反响起到活化作用，能够活化反响物质或者降低反响物穿越界面的能耗。模拟放大试验中用什么作溶剂，写出有机反响中该溶剂的三个优点？ 水。价廉易得，环境友好，无毒无害，易于分别，污染少。模拟放大试验中反响温度最好不要超过60 度,为什么？反响温度高于这个温度使得反响收率降低。写出水溶剂反响的优缺点。优点：分别简洁、产率高、选择性好、同时污染少、无毒性、廉价； 缺点：适用范围小，且不适用于温度较高的反响。红外光谱压片时应留意什么？研磨的颗粒尽可能地细；压出来的片尽可能地光滑透亮；样品需要枯燥后再与 KBr 混合，且混合时要按一个

11、方向混合； -苯乙胺的制备及拆分- +或-苯乙胺，如何拆分？由于在该反响中，第一步反响由氨进攻苯乙酮的羰基碳原子过程中，氮原子的进攻方向是随机的，因而产生的产物为外消旋体。欲获 +或者 -苯乙胺，可 承受播种结晶法，色谱拆分法，化学拆分法等，而 苯乙胺由于等本试验为什么要比较严格地把握反响温度？假设温度过高， 则可能导致局部甲酸铵分解， 并且在冷凝管上重结合冷凝， 因而温度不行超过 185 度。而且温度过高简洁导致后面有毒的苯乙胺挥发，削减产品损失。苯乙酮与甲酸铵反响后，用水洗涤的目的是什么？洗去过量的甲酸铵， 除杂， 避开无机盐残留影响产品质量。写出鲁卡特Leuckart R反响制备 -苯乙

12、胺的原理。除了鲁卡特反响外，还可以用什么方法制备伯胺？胺的烷基化反响即卤代烷的取代腈、酰胺、肟、腙的复原醛酮的复原GabrielHofmann 降解假设拆分得到的- -苯乙胺含少量+- -苯乙胺的比旋光度为-32.2，纯- -苯乙胺的比旋光度为 D22=-40.3，计算- -苯乙胺的含量。89.95%实行哪些措施可以把握在蒸馏过程中苯乙胺的损失。把握反响温度，避开过高：保证良好的搅拌，以避开反响液局部过热；使用冷凝管从蒸馏瓶中回收苯乙胺放回反响瓶中。解释在参加HCl 后蒸馏苯时冷凝管中消灭的白色固体可能的成份。氯化铵Fischer 投影式写出外消旋 -苯乙胺R-构型和S-构型对映体的立体构造？

13、外消旋 -苯乙胺的旋光度是多少？0外消旋 -苯乙胺的拆分试验中拆分试剂是什么？最终得到的棱柱状晶体是什么？拆分试剂：L-(+)- 苯乙胺+酒石酸试验十一 高速逆流色谱分别元胡中的生物碱类化合物观测色谱柱管路的绕向以及色谱柱的旋转方向，推断分别进展时固定相应位于色谱柱的进口，还是出口位置？出口位置思考如承受下相溶剂作为固定相时，操作应作何改动?0.2-5能够得到最满足的分别效果安排系数太大则表示样品在固定相中溶解度较大，分别时间长，分很宽，溶剂消耗量大； 安排系数太小则样品很快随流淌相流出，分别度下降选择用于高速逆流色谱仪的溶剂系统时，应留意哪几方面？分别组分在两相中要有适宜的安排系数；两相溶剂

14、的初步筛选选一个能使样品全部溶解的溶剂，然后调整溶剂比例，以提高分别度假设管路中留有气泡，会有什么影响？造成柱压不稳定，影响试验结果简洁描述高速逆流色谱的分别原理以及安排系数K 的定义。固定相与流淌相在色谱柱中逆向流淌，其分别过程可简洁描述成一个个连续萃取的过程K=C/CC 是溶质在固定相中的浓度，C 是溶质在流淌相中的浓度，K 是溶质在两相中分smsm配平衡性质的度量高速逆流色谱与液相色谱相比具有哪些独特的优点？不适用固体吸附材料作为固定相，避开了不行逆的吸附以及材料与被分别物质之间的化学作用；对于样品的纯度较低，也无需高纯度的色谱溶剂；系统压力低，没有高压元件；设备简洁，修理便利，操作简洁

15、高速逆流色谱的争辩中最重要的是溶剂体系的选择，溶剂体系选择应遵循哪几个原则？4高速逆流色谱与一般液相色谱相比的特点是什么？同问题 7什么是固定相的保存值？对分别试验有什么影响？溶质在色谱柱或色谱体系中保存行为的度量，反映溶质与色谱固定相作用力和大小，与两者分子构造有关载气的流速、柱温、载气及固定液的纯度、载体的吸附性、进样量、死时间试验二十二 高效液相色谱法测定异烟肼的含量由于操作不当，系统中混入了气泡，则对测定结果有何影响？如何排解这些气泡？ 由于气泡的存在，会造成色谱图上消灭锋利的噪声峰，严峻时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流淌相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。吹氦脱

16、气法、加热回流法、抽真空脱气法、超声波脱气法、在线真空脱气法更换溶剂时，直接将一种互不相溶的溶剂替换前一种溶剂时，对色谱行为有何影响？如何消退这些影响？可能堵堵住柱子找与两者都能互溶的溶剂过渡一下测定异烟肼时，选择流淌相的原则。1溶剂要与使用的检测器匹配对UVVis2选用的溶剂粘度较低、沸点适中4溶剂对异烟肼有足够的溶解力流淌相假设含有酸或碱，对色谱柱有何影响？如何保护色谱柱？pHpH 值超过其范围，可能会腐蚀色谱柱；流淌相中酸碱有时会反响生成盐，堵住色谱柱使用保护柱；柱子洗完后，马上冲洗；样品前处理-过滤，固态萃取；尽可能每一种分析方法使用一种特地柱0.45滤去杂质微粒，防止其堵住色谱柱假设待测定的样品，紫外不吸取，怎么办？可将样品中的一些基团进展修饰，使之能够紫外吸取高效液相色谱仪有那些根本部件组成？储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪如何计算RSD？相对标准偏差RSD=标准偏差SD/计算结果的算术平均值X100%简述外