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文档简介
1、多晶材料射线衍射黄 继 武湖南,长沙,中南大学材料学院 , 理学X射线衍射仪用户应用培训报告X射线物理X射线衍射原理实验操作PDXL2基本操作定性分析定量分析结晶度计算晶格常数精修未知物相的指标化晶粒尺寸与微观应变应力测量Rietveld全谱拟合技术报告提纲实验原理与方法理学, X射线衍射手册实验方法与数据处理黄继武,多晶材料X射线衍射-实验方法与应用,冶金工业出版社,2012。XRD理论李树棠,晶体X射线衍射,冶金工业出版社,1993。XRD的发展及应用马礼敦,近代X射线多晶体衍射实验技术与数据分析主要参考教材理学用户 。课件下载,学术交流理学用户协会:主席:吉林大学 高忠民教授每两年举行一
2、届用户会议,欢迎投稿、参加会议欢迎论文投稿理学用户协会会刊欢迎实名加入XRD学习群(千人群):193682014:资料下载,学术交流学习交流谢谢大家!X射线物理X射线的本质X射线的产生X射线的连续谱与特征谱X射线与物质的相互作用X射线的探测与防护EH在X射线衍射谱中,为什么有的衍射峰看起来是两个峰?若用Cu靶X射线照射钢铁样品时为什么衍射强度很低?当采用Cu辐射时用什么滤波最好?X射线穿过物质时为什么强度降低?为什么实验时要尽量提高光管的电压?X射线衍射的本质是什么?X射线真的有那么可怕吗?X射线为什么叫X射线?基本问题伦琴发现X射线的装置阴极阳极+-1895年,德国物理学家伦琴在研究阴极射线
3、管的过程中,发现了一种穿透力很强的射线X射线的本质人眼不能观察到,在可见光波长之外。可使照相底片感光,是一种具有某种波长的光。很强的穿透能力,其波长很短X射线本质上属于电磁波。波长范围:0.01-100 。电磁波谱由于未知这种射线的实质(或本性),将它称为 X 射线。X射线的本质硬X射线:波长较短,能量高,穿透性强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析;软X射线:波长较长,能量较低,穿透性弱,可用于非金属的分析。X射线异物检测仪X射线的本质固体靶源实验室方法 同步辐射 等离子体源同位素核反应其他 现代X射线的产生方法X射线的产生方法实验室X射线的产生X射线管的结构X射线的产生方法高速运动的电
4、子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99左右)能量转变成热能使物体温度升高。真暖和X射线的产生方法2kW封闭管18kW转靶不同功率的光管 X射线的产生方法X射线谱能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时,电子失去自己的能量,其中部分以光子的形式辐射,碰撞一次产生一个能量为hv的光子。出现连续X射线谱。当超过临界电压时,在某些固定波长位置,形成远高于连续谱强度的强度峰。连续谱与特征谱一个电子可以发生多次碰撞,每次碰撞产生的X射线能量越来越小,即波长越来越长 连续X射线的产生机理连续谱与特征谱高速运动的电子与阳极原子核碰撞时失去动能
5、,产生X射线K系X射线的产生KML连续谱与特征谱 特征X射线的产生机理高速电子能量足够大时,阳极K层电子被击出,原子系统能量由基态升到K激发态,高能级电子向K层空位填充时产生K系辐射。L层电子填充空位时,产生K辐射;M层电子填充空位时产生K辐射。L有两个副层。产生波长稍有差异的K1和K2。M层有更多的副层。L-K是近距离跃迁,几率大,K强度高。M-K层是远距离跃迁,几率较小,强度低。标识X射线产生过程连续谱与特征谱C,为常数特征X射线的波长与靶材原子序数平方成反比:特征X射线的强度与电压的平方成正比: 特征X射线的波长与强度莫塞莱定律 连续谱与特征谱在实验衍射谱中,K的衍射峰已经被过滤掉,而K
6、2却保留在图谱中。 K2与K1存在固定的波长差,强度相差1倍。 连续谱与特征谱在一个衍射谱中, K2与K1分离得越好,说明狭缝小、样品结晶状态好热能透射X射线,衰减后的强度IH散射X射线电子荧光X射线相干的非相干 的反冲电子俄歇电子光电子康普顿效应俄歇效应 光电效应入射X射线I0物体衍射效应X射线与物质的相互作用产生各种物理效应X射线与物质的相互作用物质中的电子在X射线电场的作用下,产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。相干散射是X射线衍射学的基础X射线与物质的相互作用相干散射 非相干散射 X射线光子与束缚力不大的外层电子
7、或自由电子碰撞时,电子获得一部分动能成为反冲电子,X射线光子离开原来方向,能量减小,波长增加。X射线与物质的相互作用非相干散射是康普顿(A.H. Compton )和我国物理学家吴有训等人发现的,亦称康普顿效应。非相干散射突出地表现出X射线的微粒特性,只能用量子理论来描述,亦称量子散射。衍射实验中,它会增加连续背影,给衍射图象带来不利的影响,特别对轻元素。X射线与物质的相互作用X射线的吸收 物质对X射线的吸收指的是X射线能量在通过物质时转变为其它形式的能量,X射线发生了能量损耗。物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁而引起的。这个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应。X射线与物质的相互作
8、用X射线穿过深度H的物质后强度降低光电效应以X光子激发原子所发生的激发和辐射过程。被击出的电子称为光电子,辐射出的次级标识X射线称为样品的荧光X射线。产生光电效应的条件:入射X射线波长必须小于样品的吸收限k。荧光是X射线衍射谱背景强度的主要来源之一。X射线与物质的相互作用X射线次级X射线若荧光X射线能量足够大,样品将产生二次电离,使另一个核外电子成为二次电子俄歇电子。俄歇效应俄歇电子X射线与物质的相互作用当一束X射线通过物质时,由于散射和吸收的作用使其透射方向上的强度衰减。衰减的程度与所经过物质中的距离t和物质的线吸收系数成正比。I=I0exp(-t)入射线 I0透射 ItX射线与物质的相互作
9、用X射线的衰减规律 线吸收系数:单位长度物质对X射线的吸收线吸收系数:=log(I0/I)/t (cm-1)混合物和化合物的质量吸收系数:m=wimi (wi i 组分的质量分数)质量吸收系数:m=/ (cm2/g)透射强度:I=I0exp(-t)X射线与物质的相互作用质量吸收系数:单位重量的物质对X射线的吸收例:对CuK辐射: Al 的质量吸收系数=48.7,O的质量吸收系数为12.7则Al2O3的质量吸收系数为Al2O3的密度为4。若假定当I/I0=1/100时视为全部吸收。则X射线可穿过刚玉的极限厚度为:X射线与物质的相互作用铅板,钢板,厚砖墙都可以阻挡X射线X射线能有效穿透有机物,轻元
10、素物质质量吸收系数查阅:晶体X射线衍射学基础-李树棠,P220质量衰减系数m 表示单位重量物质对X射线强度的衰减程度。质量衰减系数与波长和原子序数Z存在如下近似关系:物质的质量吸收系数随波长的变化X射线与物质的相互作用同一种物质对不同波长的X射的吸收效果不同。例如:Ni可以有效吸收CuK,而对CuK吸收较小。例如:铁对Cu辐射吸收非常强,一般钢铁企业不使用铜辐射作为X射线光源,而用Cr,Fe,Co光源。X射线与物质的相互作用不同物质对其同一光源的X射线吸收效果不同。例如:同一实验条件下,不同样品的衍射强度相差较大。样品中含有微量Ag时,就会有很强的衍射强度,而有些物质含量较高时仍然检测出不来。
11、即不同的物质有不同的检出限。吸收限吸收限主要是由光电效应引起的:当X射线的波长等于或小于时,光子的能量E大到能击出一个K层电子的功W时,X射线被吸收,激发光电效应。使m突变性增大。吸收限与原子能级的精细结构对应。如L系有三个副层,因此有三个L吸收限。X射线与物质的相互作用吸收限的应用 滤波片的作用滤波片X射线的单色化作用X射线与物质的相互作用滤波片的选择:滤波片的吸收限应位于辐射源的K和K之间,且尽量靠近K 。强烈吸收K,对K吸收很小;使用滤波片,将K强度降低一半最佳。Z靶40时: Z滤片=Z靶-2;阳极靶的选择:阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限;试样对X射线的吸收最小。 Z靶Z试样+1。X射
12、线与物质的相互作用X射线的折射 X射线从一种介质进入另一种介质产生折射,折射率M非常接近1,M约为0.999990.999999 。 X射线与物质的相互作用荧光屏法;照相法;辐射探测器法:X射线光子对气体和某些固态物质的电离作用可以用来检查X射线的存在与否和测量它和强度。按照这种原理制成的探测X射线的仪器电离室和各种计数器。X射线的探测X射线的探测与防护X射线的安全防护X射线设备的操作人员可能遭受电震和辐射损伤两种危险。电震的危险在高压仪器的周围是经常地存在的,X射线的阴极端为危险的源泉。在安装时可以把阴极端装在仪器台面之下或箱子里、屏后等方法加以保证。辐射损伤是过量的X射线对人体产生有害影响。可使局部组织灼伤,可使人的精神衰颓、头晕、毛发脱落、血液的组成和性能改变以及影响生育等。安全措施有:严格遵守安全条例、配带笔状剂量仪、避免身体直接暴露在X射线下、定期进行身体检查和验血。X射线的探测与防护本章小结常用于衍射实验的光源为实验室光源和同步辐射。同步辐射具有更高的亮度。实验室光源产生的光有连续波长的“白光”和固定波长的“特征光”。特征光是阳极元素原子序数的特征。X射线照射到样品上时,会产生相干散射和非相干散射,
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