两种检测器测定党参中苍术内酯Ⅲ含量的比较

1、两种检测器测定党参中苍术内酯含量的比拟【关键词】检测器摘要：目的：以蒸发光散射检测器ELSD测定党参中苍术内酯的含量，并与二级管阵列检测器PAD测定结果进展比拟。方法：采用RP-HPL法，HypersilDS2柱5，4.6250，甲醇-水为流动相6733，流速1.0L/in，柱温30。结果：用ELSD检测党参药材中苍术内酯的回归方程为A=1.301042.33104，相关系数r=0.9938，平均回收率为103.65%，RSD为0.93%。结论：以ELSD测得的党参药材中苍术内脂的含量与PAD测得的党参药材中苍术内脂的含量根本一致，以ELSDRPHPL法测定党参药材中苍术内脂的含量的方法简便、

2、易行、准确、可靠。关键词：蒸发光散射检测器；RPHPL；二级管阵列检测器；苍术内酯；含量测定党参为常用中药材，有补气、益血、生津的功能，还具有升高血糖、促进造血机能、调节胃肠收缩及抗溃疡等多种作用。?中华人民共和国药典?2000年版收载党参dnpsisPilsulaFranh.Nannf.、素花党参dnpsisPilsulaNannf.var.destaNannf.L.T.shen或川党参dnpsistangshenliv.三种1。王峥涛等从党参别离出的倍半萜内酯类化合物苍术内酯被证明具有明显的抗炎活性2-3，并与郝桂明等分别用正向和反向高效液相色谱法分析了党参药材中苍术内脂的含量4-5,所用

3、检测器均为紫外检测器，本文采用蒸发光散射检测器对甘肃产党参中苍术内酯进展了测定,并与二极管阵列检测器测定结果进展了比拟，发现两种检测器测得的结果根本一致，现将结果报告如下。1仪器与试药1.1仪器aters600E高效液相色谱仪系列：在线脱气机、四元泵、2996二级管阵列检测器、蒸发光散射检测器AlltehELSD2000、柱温箱、KQ3200DB超声波清洗器昆山市超声仪器消费；旋转蒸发仪BhiRtavaprR-200。1.2试药苍术内酯对照品由上海中药标准化研究中心提供，纯度为99.89%；党参药材由兰州大学生药植物室周印锁教授鉴定为党参dnpisisPilsuluFranhNannf；党参对

4、照药材购自中国药品生物制品鉴定所；甲醇为色谱醇山东禹王禹城化工厂消费；水为双蒸水兰州大学第一附属医院药剂科；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件HypersilDS2柱5，4.6250由大连依立特公司消费，KrasilDS保护柱5，4.610，流动相为甲醇-水6733，流速1.0L/in，柱温30。ELSD检测器参数：载气流速为2.2L/in，漂移管温度为80。PAD检测波长220n，其他色谱条件同ELSD检测器。2.2标准曲线的绘制精细称取苍术内酯10.98g，加甲醇超声溶解，定容于10L容量瓶中，作为贮备液。精细汲取苍术内酯贮备液1L，甲醇定容至5L。再精细汲取0.4L、0.6L

5、、0.8L、1.0L、1.2L，分别置于10L容量瓶中，加甲醇定容至刻度，得5个系列浓度的对照品溶液，按上述色谱条件，进样10L，重复测定3次，以峰面积A为纵坐标、浓度为横坐标绘制工作曲线，用ELSD检测回归方程为：A=1.301042.33104，相关系数r=0.9938，线性范围为0.087840.26352g。测：精细汲取苍术内酯贮备液0.2L、0.4L、0.6L、0.8L、1.0L、1.2L，分别置于10L容量瓶中，加甲醇定容至刻度，得6个系列浓度的对照品溶液，进样10L，每个浓度重复测定3次，按上述色谱条件测定，以峰面积A为纵坐标，以浓度为横坐标绘制工作曲线，回归方程为：A=2.75

6、1052.02105，相关系数r=0.9998，线性范围为0.21961.3176g。2.3样品测定用四分法取样，精细称取党参药材样品5.0g，置25L具塞三角瓶中，加甲醇超声提取3次均为30L，每次30in，过滤，蒸干甲醇。残渣用30L水溶解，用水饱和的正丁醇萃取4次30L、30L、20L、15L合并正丁醇液，减压蒸干，残渣用甲醇定容至5L，用0.45微孔滤膜过滤，滤液仍用上述色谱条件分析，外标法计算含量，结果见表1，色谱图见图1、图2。表1PAD与ELSD测得党参中苍术内酯的含量n=3样品来源2.4精细度试验(ELSD法)1日内精细度：取2.2项下系列标样溶液4L、10L重复进样3次，测定

7、峰面积，RSD为0.42%。2日间精细度：取3号样品溶液分别在0天、1天、2天、3天、4天分别进样，测定峰面积，RSD为0.34%。2.5重复性试验(ELSD法)精细称取3号样品5.0g4份，按2.1项下操作，测定苍术内酯的含量，RSD为1.38%。2.6加样回收率试验(ELSD法)精细称取5份已测含量的党参药材粉末5.0g,参加苍术内酯0.40g，按2.3项处理样品后，测定其含量，结果见表2。表2加样回收率参加量3讨论从表1看出，甘肃平凉华亭和镇远产党参中苍术内酯的含量均较高。苍术内酯在植物界分布较局限，过去只发现存在于菊科植物和金粟兰科植物中，在桔梗科植物党参中,苍术内酯是重要的特征性成分

8、，对于党参类生药的品质评价以及从化学系统学的观点讨论桔梗科与菊科的亲缘关系均具有一定的意义。苍术内酯的存在,可作为党参的一个重要鉴别和质量评价手段4。检测结果还显示，PAD与ELSD所检测的结果根本一致，苍术内酯在220n处有最大吸收。因此这两种方法均可作为党参中苍术内酯的含量测定方法，而且这两种方法均简单、可靠、准确,具有一定的实用性；但ELSD作为一种通用型检测器，既合适于有紫外吸收的化合物的测定，又合适于无紫外吸收的化合物的测定；而PAD仅合适于有紫外吸收的化合物，而对于无紫外吸收的化合物根本无法检测。因此ELSD的检测范围可能更广泛一些。参考文献：1中华人民共和国国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部Z.北京：化学工业出版社，2000：233.2angZT,XuGJ,Hattri,etal.nstituentsftheRtsfdnpsispilsulaJ.shayakugakuZasski,1998,42(4):339.3EndK,TaguhiT,TaguhiF,etal.AntiinflaatryprinviplesfAtratyldesRhizesJ.hePharBull,1