色谱类仪器分析试题集

1、色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的状态分，色谱法可分为气相色谱法_、液相色谱法_和超临界流体色谱法。2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统 组成。3、电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤 代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。5、气相色谱分析中等极性组分选用中级性固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较 强的物质，特别是氧气的含量要尽量低

2、；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助 燃气中的烃类有机化合物除去。7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性 从小到_大_的顺序流出。9、色谱定量分析时，主要计算方法有内标法、外标法和归一化法和叠加法四种。10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、分辨率和灵敏度。11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越_多_，固定相 的作用越显著，对组分的分离有利_。13、气相色谱法的定性方法主要

3、有保留值定性和标准加入法_定性。14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、酰化_和_酯化_。15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学因素的控制。16、色谱峰的半峰宽是峰高为一半处的峰宽度。17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用 程序升温方式。18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡原理，当气液两相达到平衡后，分析气相样来测 定液相样中的组分。二、单项选择题1、液-液萃取中，为了选择性的萃取被测组分，以使用_C_接近于被测组分的溶剂为好。沸点 B.熔点 C.极性D.密度2、下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质A

4、_.己烷B.二氯甲烷C.乙酸乙酯D.甲醇3、离子色谱法分析水中F离子或Cl离子时，若水负峰对测定有干扰时，可于100mL水样中 加入1mL_C来消除干扰。乙月青B.硫酸C.淋洗储备液D.淋洗使用液4、气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用_D_洗涤，电炉煮沸35min，冷却装瓶 备用。A.甲醇 B.氯仿 C.丙酮D.苯5、用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定 的数值大于前部_D_时，样品应重新采样。A.10%B.15%C.20%D.25%6、在气相色谱分析中所使用的溶剂应首先B。A.提纯B.检验有无干扰物C.不提纯就可使用D.蒸馏处理后使用后7、在含

5、量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为C_。A.2.5mmB.0.32um C. 0.53mmD.1.5mm8、在标准GB/T17130-1997中，氯仿、四氯化碳这两种卤代烃的分析方法是_BOA.GC-MSB.顶空-GC-ECDC.吹扫捕集-GC-FIDD.溶液萃取-GC-ECD9、用气相色谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为_C_。A.TCDB.ECDC.FIDD.FPD10、用气相色谱分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的检测器为_B_。A.TCDB.ECDC.FIDD.FPD11、在一根1m长色谱柱上，组分1和组分2的峰基线宽度分别为1.5mm和1.6mm，测得两 峰尖间

6、距为2.48mm，问该柱的分离度为_C_。A.1.0B.0.8C. 1.6D.0.512、FID在使用时，空气和氢气流量之比为_A_。A (1015):1B.1:1C.1:5D.1: (1015) 13、色谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为_B_。色谱柱口径小，柱效高，柱负荷大色谱柱口径小，柱效高，柱负荷小色谱柱口径小，柱效低，柱负荷大色谱柱口径小，柱效低，柱负荷小14、使用TCD检测器，应注意B_。先接通桥电流，再通载气先通载气，再通桥电流桥电流的接通与通载气先后循序无要求15、拟用气相色谱法测定化合物六六六、DDT，选用下列那种检测器较好B。A.氢火焰离子化检测器B.电子捕获检测器C.火焰光

7、度检测器D.热导检测器16、下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是_C_。A.环己烷、乙腈、四氢呋喃B.乙月青、四氢呋喃、环己烷C.环己烷、四氢吹喃、乙腈D.四氢呋喃、乙青、环己烷17、下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是 B_。A.正己烷、正己醇、苯B.正己烷、苯、正己醇C.正己醇、苯、正己烷D.正己醇、正己烷、苯18、在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是B。A.灵敏度 B.分离度 C.不纯度D.保留时间19、用气相色谱分析乙苯、苯乙烯，应选用的检测器为_D。A.TCDB.ECDC.FPDD. FID20、色谱检测器的“线性范围”是指_B_。标准曲线呈直线的范围检测器呈线性时，最大和最小进

8、样量之比检测器呈线性时，最大和最小进样量之差最小进样量和最大进样量之比21、气相色谱法中，当分离度为_C_时，一般作为相邻两峰完全分离的标志。A.1B.1.2C.1.5D.222、离子色谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是_A_A.F-，ClA.F-，Cl-，Br-，I-B.I-，Br-，Cl-，F-C.F-C.F-, Cl-, I-, Br-Cl-, I-, Br-, F-23、在硅胶柱上，以甲苯为流动相时，某溶质的保留时间为28min,选用_C_流动相时，可减少该溶质的保留时间。A.CCl4B.苯C.CHCl3D.正己烷24、水和废水监测分析方法（第四版）规定：水中有机磷农

9、药的测定方法要求水样冰箱低温保存一般不超过_C_天。A.3B.1C.2D.725、使用毛细色谱柱时，当柱箱升到设定最高温度时，该温度下柱流量要大于AmL/min.A.0.4B.0.3C.0.2D.0.1三、多项选择题1、一个完整的气相色谱分析方法，通常包括ABCD。A.样品处理及进样方法B.分离方法检测方法D.数据处理方法2、水样中挥发性有机物的提取方法主要有ABCD。A.吹脱捕集法B.顶空法C.液液萃取法、固相微萃取E.离子交换法3、从环境水样中富集半挥发性物质的方法主要有CDE。A.吹脱捕集法B.顶空法C.液液萃取固相萃取E.固相微萃取4、气相色谱分析条件的选择包括_ABCD。A.气化温度

10、B.色谱柱及柱温C.检测器D.载气种类和流量5、气相色谱分析样品时，下列哪些原因可能引起色谱峰出现拖尾峰现象BC。A.柱温过高B.柱温过低 C.进样口受到污染D.载气流速过高6、测定环境中下列有机污染物考虑使用ECD作为首选检测器的是_ACD。A.氯仿B.苯C.漠仿D.五氯苯7、在气相色谱分析中，可使被测物保留时间缩短的操作是BCD。A.增大流动相分子量B.色谱柱温度升高C.增大柱压力D.减少固定相的量增加塔板数8、在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是AE。A.分辨率 B.塔板高度C.塔板数 D.保留时间 E.分离度9、反相色谱法中常用的溶剂有_ABE。A.乙月青B.甲醇 C.环己烷

11、D.正己烷 E.水10、色谱分析时分配系数随_ABD 变化。A.柱温 B.柱压C.柱中两相体积D.固定相11、氮磷检测器(NPD)时热离子发射检测器(TED)中的一种，对含氮、磷有机化合物具有很高的灵敏度，下列物质中考虑选用NPD为环境痕量分析中的首选检测器的是_BC。A.甲苯 B.硝基苯C.甲基对磷硫D.乙醇12、在使用ECD时，不应将_BD 作为溶剂使用。A.正己烷 B.四氯化碳 C.石油醚D.氯仿13、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的有BC。A.FIDB. ECDC. TCDD.FPD14、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于质量型检测器的有AD。A.FIDB.ECDC

12、.TCDD.FPD15、气相色谱仪的组成有_ABCDE。A.气路系统B.进样系统C.分离系统D.温控系统E.检测和记录系统16、采用热导池检测器时，通常情况下可使用的载气为_BC。A.空气 B.氢气 C.氦气 D.氮气 E.氧气17、填充柱色谱分析中填充柱填充的质量直接影响柱效，为保证获得最佳的填充密度，一般可以采用_ACD 等方法。A.加压法B.机械填充法C.手工填充法D.减压法18、下列色谱检测器中，破坏性检测器是ABD。A. FIDB. NPDC.PIDD.FPD19、考察毛细管色谱柱主要包括_ACD 等内容。A.热稳定性B.柱压力C.柱活性D.分离能力20、气相色谱用微量注射器进样时，

13、影响进样重复性的因素主要有ABCD。A.针头在进样器中的位置B.插入速度C.停针时间D.拔出的速度21、MS真空泄露时，会有_BCD 等空气特征峰的出现。A.16B. 32C. 28D. 4422、气相色谱法分析有机氯农药，对色谱系统进行降解检验一般采用_AD。A.狄氏剂B.异狄氏剂C.pp -DDED.pp -DDT23、影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有_ABD。A.离子电荷B.离子半径C.淋洗液流速 D.树脂种类24、以下哪些情况会影响气相色谱定量的准确性ABC。A.进样的重复性B.分流时是否有歧视效应C.样品气化完全否25、在挥发性卤代烃监测中，水样保存加入的保存剂可以为_BD。A.硝酸

14、 B.硼氢化钠 C.硫酸锰D.抗坏血酸四、判断题1、氢气因为可燃烧，不能作为气相色谱仪的载气。（X ）2、分离度表示两个组分在所在色谱柱和色谱条件下分离的好坏。（V ）3、在气相色谱分析中，钢瓶的减压阀可通用。（X ）4、增大载气流速，塔板高度降低，减小待测物的保留时间。（X ）5、毛细管柱样品容量小可能降低FID线性范围的上限。（V ）6、FID对永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物以及硫化氢等不产生信号或 信号很弱。（V ）7、ECD只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，电负性越强，检 测灵敏度越高。（V ）8、在火焰光度检测器上有机硫、磷的检测限比碳氢化合物

15、高约一万倍，因此可以排除大量的溶剂峰和碳氢化合物的干扰，非常有利于痕量有机硫、磷化合物的分析。（X ）9、气相色谱检测器中，凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。（V ）10、浓度型检测器，组分峰面积随载气流速增加而减小，峰高基本不变。（V ）11、质量型检测器，组分峰高随载气流速增加而加大，峰面积基本不变。（V ）12、反相色谱中，极性大的组分保留值小。（V ）13、反相色谱中，流动性极性增加，组分保留值减小。（X ）14、在正相色谱中，流动性极性变小，色谱保留时间延长。（V ）15、气相色谱分析的最小检出量指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小值。（V ）16、称取

16、六氯苯色谱纯固体配置标样时，因其不易溶于正己烷，需用一定量的苯助溶。（V ）17、在顶空分析中，样品的平衡温度越高越好。（X ）18、分离度反映的是柱效能和选择性影响的总和，可作为色谱柱的总分离效能指标。（V ）19、进行欧酸酯测定时，可以使用塑料器皿。（X ）20、吹扫捕集可以用于水中挥发性有机物的分析，但不适用于极性强的化合物。（V ）21、对于毛细管柱的保护，柱压是防止固定液的流失，因为固定液的大量流失会使毛细管柱 变得容易断裂。（X ）22、气相色谱分析中，分离非极性组分一般选用非极性固定液。（V ）23、载气中含氧量较高时，会使极性固定相柱的保留特性发生变化，而对非极性固定相柱的 保

17、留特性影响不大。（X ）24、在质谱图中，分子离子时最有价值的信息，可以通过分子离子的质荷比加1得到该化合 物的分子量。（X ）25、氢焰离子化检测器使用的空气、氢气及载气中，只有载气需要除去含碳有机物，其他气 体不用除去含碳有机物。（X ）26、气相色谱中，流动相不与样品分子发生作用，仅靠选择固定相；液相色谱中的两相（固 定相、流动相）都与样品分子发生相互作用。（ V ）27、顶空法可以分析液体和固体中的挥发性有机物，检出限低，特别适于分析强极性化合物 （X ）28、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（V ）29、填充柱的载体颗粒越小，柱效越好，因此粒度越小越好。（X

18、）30、通常，检测器的基线稳定性可用噪声和漂移两个指标来衡量。（V ）五、问答题1、气相色谱仪有哪几部分组成？2、装填充柱时需要注意哪些问题？3、简述气相色谱检测器的作用？目前环境监测的常用的检测器有哪些？4、气相色谱填充柱和毛细管色谱柱各有什么优缺点？5、简述气相色谱分离原理6、气相色谱尾吹气的作用是什么？7、简述用于GC/MS的载气选择原则。8、质谱图相对丰度的含义是什么？9、根据EPA方法，用气相色谱/质谱法对挥发性有机物和半挥发性有机物进行检测时，分别 以哪种化合物做质谱性能试验？10、离子色谱中，对于待测离子而言，决定保留时间的主要参数是什么？各参数时如何影响 离子的保留时间的？11、离子色谱法阴离子时，如何消除水峰的干扰？12、理想的色谱检测器性能要求是什么？13、相对于气相色谱，高效液相色谱的特点？14、在进行高效液相色谱分析时，保留时间不稳定的主要原因有哪些？15、液相色谱分析中，流动相的极性改变对色谱保留时间有什么影响？16、液相色谱分析中梯度洗脱技术可以起到哪些作用？六、案例与计算题1、表中列出了在角鲨烷固定液上，105C下几种烷烃的分配系数K值。化合物戊烷环戊烷正己烷苯环己烷K152734