室内环境06版溶剂型涂料VOCS和苯含量检测指导书

1、5 - 5 - PAGE 12溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性有机化合物（VOC 、苯含量、S游离甲苯二异氰酸酯(TDI)含量检测指导书适用范围：溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性有机化合物（VOC 、苯和游离甲苯二异氰酸酯S(TDI)含量检测。引用标准：民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2001（2006年版）GB/T 6751-86GB 6750-86涂料产品的取样GB 3186-82体GB/T 18446-2001检测项目及其限量样品名醇酸漆溶硝基清漆检测项目及其限量样品名醇酸漆溶硝基清漆型酚醛清漆涂酚醛磁漆VOCS（g/L）550750700500380270600750苯

2、（g/kg）55555555游离甲苯二异氰酸酯剂聚氨酯漆7g/kg料酚醛防锈漆其他溶剂型涂料溶剂型胶粘剂10g/k（聚氨酯类胶粘剂）抽样取样盛样容器和取样器械盛样容器可选适当大小、洁净的内部不涂漆的金属罐、棕色或透明的可密封玻璃瓶、纸袋或塑料袋。取样器械应使用不和样品发生化学反应的材料制成，应便于使用和清洗（无深凹的沟槽、尖锐的内角，难以清洗和难以检查其清洁程度的部位），能使样品尽可能混合均匀， 并能取出确有代表性的样品。取样器械有：、不锈钢或木制搅棒；、机械搅拌器；、取样管；取样数目取样数应不低于是交货产品的桶数2。表 2：交货产品的桶数取样数2-10211-20321-35436-5055

3、1-70671-90791-1258126-1609161-200104.3待取样产品的初检程序桶的外观检查记录桶的外观缺陷或可见的损漏，如损漏严重，应予以舍弃。除去桶外包装及污物， 小心地打开桶盖，不要搅动桶内产品。对待测产品的目测初检结皮记录表面是否结皮及结皮的程度，如：软、硬、厚、薄，如有结皮，则沿容器内壁分离去除，记录除去结皮的难易。稠度记录产品是否假稠、触变或胶凝。分层、沉淀及外来异物检查样品有无分层、沉淀及外来异物，并予记录。沉淀程度分为：软；硬；干硬：用调漆刀切割结块时，使内部容易碎裂。样品混合均匀胶凝或有干硬沉淀不能均匀混合的产品，则不能用来试验。为减少损失，操作应尽快进行。去

4、除结皮如结皮已分散除尽，应过筛除去结皮。有沉淀的产品有沉淀的产品，可采用搅拌器械使样品充分混匀。有硬沉淀的产品也可使用搅拌器。在无搅拌器或沉淀无法搅起的情况下，可将桶内流动介质倒入一个干净的容器里。用刮铲从容器底部铲起沉淀，研碎后，再把流动介质分几次倒回原先的桶中，充分混合。如按此法操作仍不能混合均匀时，则说明沉淀已干硬，不能用来试验。初检报告内容（初检报告格式见A）、标志所列的各项内容；、外观；、结皮及除去的方式及难易；、沉淀情况和混合或再混合程序；、其它异常情况。4.5 取样步骤按本标准规定的取样数，选择适宜的取样器，从已初检过的桶内不同部位取相同量的样品，混合均匀后，取两份样品，各为 0

5、.2-0.4L，一份密封保存，另一份作检测用样品， 5%密封后立即作好标志，标志应贴在样品的颈部或本体上，应贴牢，并能耐潮湿及样品中的溶剂。标志内容包括：、制造厂名；、样品的名称、品种、型号；、批号、储存号和桶号等；、生产日期和取样日期；、交货样品的总数；、取样地点和取样者。注意：样品容器应予密封，并应按生产厂规定条件贮存和使用。样品取出后，应尽快检测。见证取样见证取样需要在见证委托送样单中记录下列信息：见证委托送样单位；工程名称；送样人、送样日期及联系方式；见证单位盖章及见证人签名。样品的名称、商标、品种、型号、批号、制造厂名；样品的描述及数量；生产日期和取样日期；VOCS含量检测检测原理先

6、测定样品中挥发物质含量和样品的密度，再通过公式计算出样品中VOCS 的含量。挥发物含量测定检测仪器及设备75mm。100mm 的细玻璃棒。鼓风恒温烘箱。玻璃干燥器，内放干燥剂。0.001g。挥发物含量测定步骤10521mg，然后以同样的精确度在盘内称入受试样品 20.2g。确保样品均匀地分散在盘面上。10523h1mg。测定两次，以两次测试的算术平均值（精确到一位小数）（在95置信水平下）1（100g1，否则应重做。挥发物含量计算以被测产品重量的百分数来计算不挥发物的含量（。挥发V=100(m1-m2)/m1挥发式中m1加热前样品的重量m2加热后样品的重量密度测定密度测定用设备：20-100m

7、L的适宜玻璃比重瓶。0.10.2。水浴或恒温室，要求控温范围1。0.2mg。密度的测定步骤比重瓶校准用铬酸溶液、蒸馏水和蒸发后不留下残余物的溶剂依次清洗玻璃比重瓶，并使其充分干燥。将比重瓶放置到室温，并将其称重，再重复用上述溶液清洗、干燥后称重，直至两次0.5mg 。在低于试验温度1重瓶中注满蒸馏水。塞住或盖上比重瓶，使留有溢流孔开口，严格注意防止在比重瓶产生气泡。将比重瓶放置在恒温水浴（231）止。用有吸收性的材料擦去溢出物质，并用吸收性材料彻底擦干比重瓶外部。不再擦去以后任何溢出物。立即称量该注满蒸馏水的比重瓶，精确到其质量的 0.001%。比重瓶容积的计算V=（m1-m0）/0.9975

8、式中 V 23时，比重瓶的容积，mL； m0空比重瓶的质量，g；m1比重瓶及水的质量，g；0.9975水在 23时的密度，g/mL。样品密度的测定用样品代替蒸馏水，重复上述操作步骤。用沾有适合溶剂的吸收材料擦掉比重瓶外部的色漆残余物，并用干净的吸收材料擦拭，使之完全干燥。测定两次，以两次测试的算术平均值（精确到一位小数）为该样品密度值。由同一操作者，在短时间间隔内，在同样的条件下对同一试样所测得两连续结果之差，应（在95置信水平下）不超过 否则应重做。样品密度的计算 s=（m2-m0）/V式中 m0 m2 比重瓶和样品的质量，g；V 在 23时，测得的比重瓶的容积，mL； s23时的密度，g/

9、mL。VOCS 含量计算VOCS = V 挥发 s1000式中VO-样品中VOS 含量（g/；V 挥发挥发物质量，用质量百分率表示； s23的密度，g/mL。检测结果判定样品中 VOCS 含量依据本作业指导书表 1 判定。实验条件及注意事项2123。取样者必须熟悉被取产品的特性和安全操作的有关知识及处理方法。取样者必须遵守安全操作规定，必要时应采用防护装置。本项试验应在通风橱中进行，以尽快排去有毒气体。检测实验过程中出现停电或仪器设备故障等情况的处理检测实验过程中出现停电，则等待来电后再进行试验。检测实验过程中出现仪器设备故障，则试验重做，并检查上一次试验结果是否正确。苯含量检测实验原理样品通

10、过顶空瓶进样，用气相色谱仪以保留时间定性，峰面积定量。根据预先绘制的标准曲线计算样品中苯的含量。仪器及设备气相色谱仪带氢火焰离子化检测器；毛细管柱50m0.32mm15m， 2502min；7.2.3 载气氮气（99.99；顶空瓶10mL、20mL 60mL；恒温箱；定量滤纸条20mm70mm；注射器1 、10 、1mL 若干个。试剂和材料7.3.1 苯色谱纯（20时，1 L 0.8787mg）检测步骤标样和标准曲线绘制5 0 0.40 L 0.80 L 、1.20 、2.20 L ，应注射在瓶内的滤纸条上，含苯分别为 0.000mg、0.351mg、0.703mg、1.054mg、1.933

11、mg。404h，并取0.20mL 面积。以峰面积为纵坐标，以苯质量为横坐标，绘制标准曲线图，原始记录格式见附录 B。样品检测取装有滤纸条的顶空瓶称重，精确到 0.0001g，再将样品（约 0.2g）涂在滤纸条上， 密封后称重，精确到 0.0001g。两次称重的差值为样品质量。404h，并取0.20mL 面积，从标准曲线上查得样品中苯的质量。计算样品中苯的含量，按下式计算：c=m/W（g/k；被测样品中苯的含量（ 样品的质量（。检测结果判定样品中苯含量检测结果依据本作业指导书表 1 判定。注意事项本项试验应尽快排散有毒气体；气相色谱仪进样操作动作的重复性需保证。检测实验过程中出现停电或仪器设备故

12、障等情况的处理检测实验过程中出现停电，重做该实验。果是否正确。聚氨酯漆、聚氨酯类胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯(TDI)含量测定实验原理试样经汽化后通过色谱柱，使被测的游离甲苯二异氰酸酯与其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。仪器及设备气相色谱仪（带氢火焰离子化检测器）3mm1m，不锈钢。固定相：固定液；甲基乙烯基硅氧烷树酯（UCW982。载体：Chromosorb W HP m150 m(80 目100 目)。10 L 。0200g0.1mg。内冷却待用。试剂和材料500mL250g5A分子筛（5002h100以下后取出，放置于装有无水硅胶的干燥器内冷却）脱水、脱醇，水的质量分

13、数0.03，醇的质量分数0.02。甲苯二异氰酸酯（TD：分析纯（80/20。十四烷：色谱纯。1,2,4 三氯代苯（TC：分析纯。8.3.5 载气：氮气99.99%8.3.6 燃气：氢气99.99%色谱条件8.4.1柱温：150。汽化温度：150。检测器温度：200。载气流速：50mL/min。氢气流速：90mL/min。空气流速：500mL/min。进样量：1 。检测步骤校正因子测定A 1（0.1m）的十四烷（1,2,4 三氯代苯100mL。配制B溶液：称取0.25g（精确到0.1mg）的甲苯二异氰酸酯，放入干燥的容量瓶中加入10 mLA 溶液，将样品充分摇匀，密封，静止20min（该溶液保存

14、期1 天。B 1 异氰酸酯的相对质量校正因子。f (A W )/（A W）wsiis式中：f 甲苯二异氰酸酯的相对质量校正因子；wsA 内标物十四烷（1,2,4 三氯代苯）的峰面积；sWiB 溶液中甲苯二异氰酸酯的质量，g； Ai甲苯二异氰酸酯的峰面积；sW A 溶液中十四烷（或 1,2,4 三氯代苯）的质量，g；s样品配制样品（聚氨酯漆中固化剂、聚氨酯类胶粘剂）0.11未反应的甲苯二异氰5g 试样（0.0001g）25mL 1mL 10mL 乙酸乙酯移入容量瓶中，密封后，充分混合均匀，待测。样品（聚氨酯漆中固化剂、聚氨酯类胶粘剂）中含有 110未反应的甲苯二异氰酸酯时，称取5g 试样（精确到

15、0.0001g）放入25mL 干燥的容量瓶中，用移液管取10mL A 溶液移入容量瓶中，密封后，充分混合均匀，待测。样品检测1 L 纯甲苯二异氰酸酯，使色谱柱饱和。1 L 待测液，以保留时间定性，记录峰面积，以峰面积定量。结果计算聚氨酯漆：W10000（MsA f ）/（M AB）TDIiwisTDIiwi聚氨酯类胶粘剂：W100（MsA f ）/（M ATDIiwi样品中游离甲苯二异氰酸酯的质量分数，；TDIMs内标物十四烷（或 1,2,4 三氯代苯）的质量，g；Ai游离甲苯二异氰酸酯的峰面积；f 甲苯二异氰酸酯的相对质量校正因子；wMi 样品的质量，g；As内标物十四烷（或 1,2,4 三

16、氯代苯）的峰面积；B最小稀释比例时固化剂/聚氨酯漆的质量分数，；样品中游离甲苯二异氰酸酯含量取两次测定结果的平均值，精确到 0.01。检测结果判定聚氨酯漆、聚氨酯类胶粘剂样品中游离甲苯二异氰酸酯含量检测结果依据本作业指导书表 1 判定，即聚氨酯漆中 TDI 含量7g/kg；聚氨酯类胶粘剂中 TDI 含量10g/kg。精密度：0.06。0.3。注意事项本项试验应尽快排散有毒气体；气相色谱仪进样操作动作的重复性需保证。为防止试样分解，必须严格控制汽化温度（150）和柱温度（150。检测实验过程中出现停电或仪器设备故障等情况的处理检测实验过程中出现停电，重做该实验。果是否正确。检测原始记录苯含量检测

17、原始记录格式C。VOCS 检测原始记录格式见D 。聚氨酯漆、聚氨酯类胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量检测原始记录格式见。检测报告检测报告格式见。附录A产品初检报告（抽样取样HZZJ-QR-070-6.0委托编号（号）产品批号、桶号生产日期和抽样日/期同批样品的总数抽样地点抽样人/见证人/样品（桶）外观结皮及除去的方式及难易沉淀情况和混合或再混合程序其它异常情况抽样：复核：日期：实验室温度、湿度依据标准仪器设备名称、型号仪器设备编号检定有效期气相色谱仪色谱柱烘箱实验室温度、湿度依据标准仪器设备名称、型号仪器设备编号检定有效期气相色谱仪色谱柱烘箱色谱柱温度进样器温度检测器温度载气流量N2：H2顶空瓶

18、中苯含量（mg）保留时间（min）峰面积（vs）s1s212345回归方程Y=bX+a，b=，a=相关系数备注绘制：复核：绘制时间：5 - 13实验室温度、湿度仪器设备名称、型号气相色谱仪色谱柱烘箱仪器设备编号依据标准实验室温度、湿度仪器设备名称、型号气相色谱仪色谱柱烘箱仪器设备编号依据标准色谱柱温度进样器温度检测器温度载气流量样品编号W（g） s vs）平均峰面积 s平均 m c样品中苯含量 c平均备注样品中苯的质量 m（mg） =（s回归方程：Y=bX+a，b=平均a）/b ；样品中苯含量 c（g/kg）=，a=，绘制人：检验：复核：检测日期5 - 145 - 5 - PAGE 16S附录

19、D：溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂样品中VOC 含量检测S委托编号：HZZJ-QR-071-6.0实验室温度、湿度检测依据标GB50325-2001（2006 年版）附录 C仪器设备名称、型号分析天平、TG328A样品编号仪器设备编号检定有效期使用前后状况样 品 加热前样品质量 m1中 不 m2挥 发 不挥发物计算公式份 含 量 测 NV（%）NV=100m2/m1平均定gm（ ）g0gm（ ）g1比重瓶的容积计算公式样品比重瓶的容积 V（L）密度V=（m1-m0）/0.9975比重瓶和样品的质量 m测定2样品的密度计算公式（g） s=（m2-m0）/V样品中的检测样品在 23时的密度（g/mL）s23时的平均密度 VOCS 含量计算公式sSVOS VOC （g/）SVOCS = (1-NV) s1000检验人：复核人：日期：年月日附录E：聚氨酯漆、聚氨酯类胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量检测原始记委托编号：HZZJ-QR-074-6.0实验室温度、湿度 气相色谱仪色谱柱烘箱仪器设备编号依据标准检定有效期GB/T 18446-2001使用前后状况色谱柱温度进样器温度检测器温N2：H2：Air分流比s甲苯二异氰酸酯的相对质量校正因子 fw 的测定：fw(A Wi)/（AiW si氰酸酯的质量）i峰面积（ s1s2s（平均）Ws （A