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文档简介
1、 华南农业大学食品学院实验技能大赛实验方案实验名称:薏苡油润肤霜实验设计书参赛成员:梁荣辉符文江李梓良熊志龙吴梓杨所在院部:食品学院联系电话669863薏苡油润肤霜实验设计书12 生工 3 梁荣辉 1591312986312 生工 3 符文江 1353319512712 生工 3 李梓良 1357097327212 食安 2 熊志龙 1353341808311 食安 4 吴梓杨要润肤霜主要是指能够帮助皮肤保持滋润 ,维持皮肤理想水分平衡 ,令肌肤柔嫩光滑 ,适 合中干性肤质的一种膏体。 薏苡油富含不饱和脂肪酸 ,能迅速被肌肤吸收 ,修复受损皮
2、脂膜 , 补充因各种原因流失的养分。 本章用薏苡油作为润肤霜的主要油相基质 ,加入了具有保湿 功能的甘油、羊毛脂及十六醇等辅助组分 ,根据膏体的综合评分结果 ,确定了薏苡油润肤霜 最佳配方。关键词: 薏苡油 不饱和脂肪酸 润肤霜 配方前言薏苡油成分:脂类中三酰甘油 61%-64%,二酰甘油 6%-7%,一酰甘油 4%,甾醇酯 9%, 游离脂肪酸 17%-18%。在三酰甘油中亚油酸含量可达 25%-28%,在游离脂肪酸中亚油酸 含量为 27%-28%,游离脂肪酸还有棕榈酸, 硬脂酸,顺-8- 十八碳烯酸即油酸等。一酰甘 油中有具肿瘤作用的 a -单油酸甘油酯,甾醇酯中有具促排卵作用的顺 -反-阿
3、魏酰豆甾 醇和顺 - 反-阿魏酰菜油甾醇。薏苡油有很多特性适合于应用于化妆品中,薏苡油中因含丰富的不饱和脂肪酸 ,使 其不仅是理想的保健用油 ,也是良好的化妆品用基础油。 不饱和脂肪酸是组成人体内细胞 膜的成分 , 它可维持细胞的正常生理功能和代谢活动 , 对皮肤、毛发的健美至关重要。薏 米油中还含有微量的生育酚(又称维生素 E)、角鲨烯、甾醇等生物活性物质,维生素E 有很强的抗氧化作用,可减少维生素A及多元不饱和脂肪酸的氧化、控制细胞氧化、促进 伤口的愈合及抑制皮肤晒伤和癌症产生 ;角鲨烯则是一种脂质不皂化物 ,具有提高体内超 氧化物歧化酶(SOD活性、增强机体免疫能力、促进伤口愈合、改善性
4、功能、抗衰老、抗 疲劳及抗肿瘤等多种功能 , 是一种无毒性的具有防病治病作用的生物活性物质 : 而甾醇对 皮肤具有很高的渗透性,可以保持皮肤表面水份,促进皮肤新陈代谢、抑制皮肤炎症, 可防日晒红斑、皮肤老化,还有生发、养发之功效。可作为W/O型乳化剂,用于膏霜的生产,具有使用感好(辅展性好、滑爽不粘)、耐久性好、不易变质等特点等。因此 , 薏苡油的组成成分使其适宜于作为化妆品的油料基质。本研究拟以薏苡油作为化妆品基础用油 , 根据化妆品的设计原理 ,研发出一系列以 薏苡油为基质的化妆品 , 在本论文中所涉及的是具有润肤防裂的润肤霜。实验目的(1)将平时基础化学实验和生物化学实验中所学的知识更好
5、地运用在生活与生产实际 中;(2)用简便的方法完成对薏苡油脂的综合开发;(3)掌握利用薏苡油脂配制润肤霜的工业;(4)了解乳化原理;(5)初步掌握配方原理和润肤霜配方中各原料的作用及其添加量。实验原理薏苡制备游离脂肪酸薏苡仁含脂类 2%-8%。脂类中甘油 71%-75%,游离脂肪酸 17%-18%。在三酰甘油中 亚油酸含量可达 25%-28%,在游离脂肪酸中亚油酸含量为 27%-28%,游离脂肪酸还有棕 榈酸,硬脂酸,顺-8-十八碳烯酸即油酸等。一酰甘油中有a -单油酸甘油酯、甾醇酯等。 从不饱和脂肪酸的角度来看 ,薏苡油脂的品质较好。薏苡油脂所含脂肪酸中主要是油酸,其次是亚油酸 ,分别约占总
6、脂肪酸组成的 3/5 和1/3 。所以薏苡油脂类易溶于有机溶剂, 且在不同溶剂的溶解度不同,通过不同溶剂的加热回流法,可比较出提取薏苡油脂的最 佳溶剂,并实现油脂的高效提取。薏米提取角鲨烯薏苡仁中不皂化物主要成分为烃、甾醇、 4-2 甲基甾醇;其中烃类主要为角鲨烯, 占总成分的 9.80%,角鲨烯有助于提高油类的氧化稳定性。角鲨烯易溶于油脂,通过加 热回流法可以有效提取角鲨烯及其他不皂化物。薏米提取维生素 E 薏苡样品中生育酚含量和其他谷类作物在同一数量级,和小麦生育酚含量相接近,且溶于丙酮溶剂,防止其接触外界氧气,而被氧化。其中贵州黑谷薏米总生育酚含量最 高,达到14.75 0.62卩g/m
7、l。利用维生素E制作化妆品,可以有效地抗氧化,防衰老, 真正做到保健美白。乳化剂的选择一般润肤霜是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂,加上其他的原料配制而 成。其属于阴离子型乳化剂为基础的油 /水型乳化体, 是一种非油腻性护肤用品, 敷在皮肤上,水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外 界干燥空气隔离,防止皮肤表面水分的过量挥发,使皮肤不致干燥、粗糙或开裂,起到 保护皮肤的作用。润肤霜中含有的保湿剂可防止皮肤水分的过快蒸发,从而调节和保护 角质层适当的含水量,起到柔软皮肤表皮的作用。4实验设备电热恒温水浴锅、粘度计、恒温箱、电子天平、离心机、研钵2个、烧杯(15
8、0mL 10个,玻璃棒5根、量筒(100mL 1个、量筒(10mL 1个、胶头滴管2个、布氏漏斗、 抽滤瓶、电炉(石棉网)1台、水浴锅1台、乳化器、温度计2只、滤纸数张5实验材料及试剂薏苡500g、95僦水乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷各 50mL丙酮300mL蒸馏水 十六醇 硅油羊毛脂 甘油 蒸馏水 单硬脂酸甘油醋吐温80香精 抗氧 化剂防腐剂6实验操作步骤6.1工艺流程6.1.1薏苡油脂提取工艺流程6.1.2薏苡润肤霜制备工艺流程6.1.2薏苡润肤霜制备工艺流程加热油相至75 r按配方称量各物质混合皂化按配方称量各物质混合皂化检测评分加热水相至75 r加热回流法提取油脂称量 称取薏苡仁
9、5 份,每份 20 g研磨 分别将 5 份薏苡仁研磨成粉,倒入烧杯中。油脂的萃取 往烧杯中分别加入无水乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷各50 m l,水浴加热至微沸2h,过滤,回收溶剂。将溶剂加入已称质量的烧杯中,放置在85C水浴至溶剂完全挥发,待有机溶剂挥发完后,称量油脂质量(待用)。计算得油率 计算所得薏苡仁油的量及得油率。得油率计算方法 : 薏苡仁油质量 /试样质量X 100%薏米油润肤霜的制备初选配方 参考相关润肤霜的配方及组分的用量,同时结合大量初选试验结果 ,确 定润肤霜基础配方为 ( 按质量百分数计 ):油相 十六醇 4% 薏苡油 12% 硅油 2% 羊毛脂 1.5% 水相
10、 甘油 4% 水 68%乳化剂 单硬脂酸甘油醋 5%表面活化剂 吐温 80 3% 香精 适量 抗氧化剂 适量 防腐剂 适量十六醇单因素试验操作方法6.321称量 称取十六醇3g, 4g, 5g放入3个烧杯中,编号1,2,3 ,接着称量以下基料: 薏苡油12g,吐温80 3g,单硬脂酸甘油酯5g,硅油2g,羊毛脂1.5g,甘油4g,对应 各烧杯依次加入蒸馏水 69g, 68g, 67g。皂化将配方中油,水相各成分分别搅拌加热至75C ;然后再剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中,全部加完后保持此温度一段时间进行皂化反应。添加香精、抗氧化剂、防腐剂后在乳化器中搅拌510mi n,冷却到室温,放入容器中。
11、检测 将制成的不同十六醇用量的膏体根据综合评分标准则评分,得分较高者, 则为较合适的十六醇用量范畴。表1十六醇浓度对润肤霜性状的影响编号润肤霜外观性状(30分)离心稳定性(20分)耐热、耐冷特性(30分)粘度(20分)单位:Pa.S总分633单硬脂酸甘油酯单因素试验操作方法633.1称量称取单硬脂酸甘油酯3g, 4g, 5g,放入3个烧杯中,编号4,5,6,接着称 量以下基料:薏苡油12g,十六醇4g,吐温80 3g,甘油4g,羊毛脂1.5g,硅油2g,对 应各烧杯依次加入蒸馏水 70g, 69g,68g。皂化将配方中油,水相各成分分别搅拌加热至75E ;然后再剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中,
12、全部加完后保持此温度一段时间进行皂化反应。添加香精、抗氧化 剂、防腐剂后在乳化器中搅拌510mi n,冷却到室温,放入容器中。6.3.3.3检测 将制成的不同单硬脂酸甘油酯用量的膏体根据综合评分标准则评分,得 分较高者,则为较合适的单硬脂酸甘油酯用量范畴。表2单硬脂酸甘油酯浓度对润肤霜性状的影响编号润肤霜外观性状(30分)离心稳定性(20分)耐热、耐冷特性(30分)粘度(20分)单位:Pa.S总分634薏苡油单因素试验操作方法6.341称量 称取薏苡油8g, 12g, 16g,分别放入3个烧杯中,编号7,8,9,接着称量 以下基料:十六醇4g,吐温80 3g,单硬脂酸甘油酯5g,羊毛脂1.5g
13、,硅油2g,甘油 4g,对应各烧杯依次加入蒸馏水 72g,68g,64g。皂化将配方中油,水相各成分分别搅拌加热至75C ;然后再剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中,全部加完后保持此温度一段时间进行皂化反应。添加香精、抗氧化 剂、防腐剂后在乳化器中搅拌510mi n,冷却到室温,放入容器中。6.3.4.3检测 将制成的不同薏苡油用量的膏体根据综合评分标准则评分,得分较高者, 则为较合适的薏苡油用量范畴。表3薏苡油脂浓度对润肤霜性状的影响编号润肤霜外观性状(30分)离心稳定性(20分)耐热、耐冷特性(30分)粘度(20分)单位:Pa.S总分6.4产品配方优化十六醇、单硬脂酸甘油酯、薏苡油脂是影响薏苡
14、油润肤霜的主要因素。采用正交设计L9(34)来优化润肤霜配方,评分标准以润肤霜外观性状 (30分),离心稳定性(20分), 耐热、耐冷特性(30分),粘度(20分)来进行综合评分。评分标准见表 4,正交实验结 果见表5.表4薏苡油润肤霜评分标准润肤霜外观性状(30 分)离心稳定性(20分)耐热、耐冷特性(30分)粘度(20分)单位:Pa.S2730分一级:均匀一致的 乳白色,细腻,无气 泡,流动性好,无析 出物1820分好:离心比率小于0.12730分膏体外观状态无变 化,无油水分离现 象1820分14= ?=232326分二级:均匀的白色, 无细腻感,有较少 气泡,有少量析出 物1517分一
15、般:离心比率在0.1 至 U1之间2326分膏体状态发生轻微的改变,有少许水析出物1517分10=?14或23?=2822分以下 三级:无光泽的白 色或暗黄色,粗糙, 有大量的气 泡,无流动性或呈 流体态,有大量析 出物14分以下差:离心比率大于22分以下 膏体状态发生明显 改变, 有大量析出物14分以下?28表5正交实验结果编号润肤霜外观性状(30分)离心稳定性(20 分)耐热、耐冷特性(30分)粘度(20分) 单位:Pa.S总分通过分析计算可以得出:薏苡油润肤霜的最佳配方。7注意事项7.1薏苡需要充分研磨,以提高油脂提取率。7.2丙酮等有机溶剂具有挥发性,所以在混匀时,需要迅速搅拌融合,使
16、之与薏米油脂充分结合。7.4薏苡加热时,需控制温度低于100C,防止剧烈沸腾。7.3乳化时间短,膏体的粘度低,离心稳定性差;乳化时间过长,耐热有大量的水分析出, 可能是由于随着乳化时间的拉长,乳液粒子相互接触的机会多,形成较大的颗粒,易分层。7.5搅拌速度越快,乳液粒子被充分打散,相互接触的机会多,使整个乳化体系粒子分散 均匀,易形成细腻,稠度较好的膏体。7.6当温度低于75C时,膏体呈液态,且在抗热抗冷试验中有部分水分析出,可能是油性 物质乳化时需要一定的温度,且非离子表面活性亲水亲油性也与温度有关;当温度太高时, 由于乳化剂分子运动加剧,体系的自由能增大,降低了乳化剂分子在油水界面定向吸附
17、能 力, 部分吸附分子产生脱附 , 乳状液液滴分子发生聚结 , 乳化效果变差。7.7水质对润肤霜有重要影响。应控制 pH在6.57.5,总硬度小于100mg/L,氯离子小 于50mg/L,铁离子小于0.3mg/L。8 创新效果薏苡油中因含丰富的不饱和脂肪酸 , 使其不仅是理想的保健用油 ,也是良好的化妆品 用基础油,具有很多很好的功能。所以本产品结合了薏苡油脂和维生素E的保健功效,与以往市场上售出的以三压硬脂酸为主要油相的膏霜类护肤化妆品相比,此保健润肤霜 更具有市场前景。9 实用性分析 薏苡油脂易溶于丙酮等有机溶剂,而薏米多糖,淀粉,蛋白质均难溶于有机溶剂, 所以通过化学试剂萃取能有效提取薏苡油。薏苡油中因含丰富的不饱和脂肪酸 ,使其不仅是理想的保健用油 ,也是良好的化妆品 用基础油。参考文献赵文英 ,朱庆书等研究提取方法和溶剂对薏苡仁油提取率的影响 J. 生物加工, 2009, 7(4):25-27马力,茶籽油在润肤霜中的应用研究 D 粮食与油脂加工, 2008, 13-76杜 雨,李晓楠,化妆品用天然植物油脂研究 J. 日用化学
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