热致压力装置中文翻译

1、科学仪器综述75卷，第4号 2004年四月容纳大体积金刚石的高压装置徐纪安,a）毛河光，赫姆利罗素地球物理实验室，华盛顿卡耐基研究所,5251路,DC 20015海恩斯Anvil Department， Charles and Colvard Ltd.，3800 Gateway Boulevard，Suite 310，Morrisville， North Carolina 27560（2003年9月19进行了标准化，2003年12月23日被公认，2004年3月16日出 版。）最近开发的碳化硅压腔装置已成为完成在高压下研究大体积样本的压腔中 的一个有用的设备。在压腔装置的基本设计过程中，我们在两

2、个方面做了改善。 首先，装载环境已优化为中心的负载。第二,各种支持系统已经被检测为了改善 大型腔在高负荷下的稳定性。试样的体积可以比被允许的传统的承受压力大约 50GPa压力的金刚石压腔大接近三个数量级。2004美国物理协会。DOI:10.1063/1.1651634号I.简介金刚石压腔过去20年的发展已经把静高压的研究推到兆帕的压力范围 （100GPa），1-4揭示了材料的现象和状态。5,6因此，金刚石压腔技术现在是 现代的静态超高压研究的中流砥柱。高压下金刚石的变形设定了一个压力极限， 然而，小的试样体积排除了某些实验类型，例如，中子衍射和核磁共振在兆帕的 压力情况下（100GPa）。采用

3、碳化钨多顶压腔设备可以比金刚石压腔容纳较 大的试样体积，但是他们的极限小于30GPa。8热压结的金刚石压腔最大的压力 可达到35到37GPa。9相同的30 GPa的极限适用于巴黎一爱丁堡压腔。10,11为了既获得高压又有较大的试样体积，必须用一种不同的方法，一种方法是 用硬的材料作为压腔材料。在以前尝试的立方氧化锆和蓝宝石压腔，相应的仅仅 能承受16.7GPa和25.8GPa的压力。12,13最近，合成的单一碳化硅品体（六角碳 化硅）作为一种高硬度的矿石已经被引进。14,15这种材料有高的硬度（和蓝宝石 硬度值2000和立方氧化锆1500相比，努普硬度值是3000）并且具有良好的光学 性能（对

4、可见光透明，因此是无色的）。这些特点使碳化硅成为压腔材料的理想 选材。而且碳化硅可以被大型压腔改变形状，因此高质量的晶体可以使用合成技 术；例如：一英寸（25.4mm）的压腔已经被制造出来了。用碳化硅压腔装置 （MAC），我们现在已经可以达到半兆帕以上（50GPa）的压力。16,17这样，碳化硅压腔装置已经成为高压下大体积试样的潜在的重要的装置。II.碳化硅压腔形状和支持系统三种类型的高压压腔装置目前正在被应用，如图1所示。和多顶压腔设备以及 巴黎一爱丁堡压腔装置相比，这些压腔装置仍然是人力驱动。在我们的测验过程 中，我们用的是全景式的类型。18用这个压腔装置时，能产生的最大的压力在0.5 吨

5、（4900N）的范围内，相应的底面尺寸4.0mm，可获得的压力大约0.6GPa作 为第一步，我们用可获得的压腔装置，因此限制了我们对底面尺寸（0.4mm）的 研究。正如上述所说，尽管较大的碳化硅压腔已经是可以获得的，被用的最大的 铁砧大约10克拉。给压腔装置的设计加上液压系统，以便获得大的压力，这样 也可以允许应用较大的铁砧。碳化硅铁砧通常被沿着晶体的c轴切割。我们已经沿着&轴和b轴测试了特殊 的切割，可获得的最大压力没有被增加，但是因为有不同的折射率（平行或者垂 直于c轴）有两个成像会出现。和切割面上相比，传统的（8或16面的）多面型 切割或其它相似的切割通常被应用在金刚石或其它宝石铁砧，一

6、个铁砧锥切的方 法成功被研发出来。17如此的切法不能切出一个理想的圆形底面，但是可以通过 大量的1到2毫米的平面切割来做到；碳化硅铁砧能提供一个近似圆形的底面。 然而，一个系统的研究，不同的方法（锥形切割和面切割）切割铁砧将会有助于 对比他们相关的性能。所有的实验运行用全景的Mao-Bell装置18被演示（如图一）。在两个碳化硅 铁砧之间的压力由车削的六角螺丝提供。a）可以通信或致辞的作者。中国沈阳（110036）辽宁大学物理学院electronic mail: HYPERLINK mailto: 科学研究。仪器分析。75卷第4期,200

7、4年4月图一各种各样对置地铁砧活塞气缸装置。在通常的装置中，压力由一个螺丝或膜片（“膜片”） 驱动产生。光谱学的测定是执行一个类似于先前从事的金刚石压腔装置的高压研究。 4,19,20我们用一个高分辨率的光栅（1800行/厘米）对红宝石的荧光特征测定。21 激发出来的通常被应用的波长是514.5纳米，可以被操作在150mw的电力下。 在我们前面的的实验16,17用到的碳化硅铁砧的基本形状如图2左边所示。它类似 于金刚石铁砧的布置，尽管亭面的角度被固定在45 ；亭面的高度依赖于地面 尺寸的不同而变化。除此之外，还有两点其它的区别：（1）通常用的是圆锥切割 面的碳化硅铁砧。（2）正如图2所示，铁砧

8、有一个厚的环带。环带的直径被设计 的和基本的高度相等（环带的厚度和顶点的总和）。正如先前所描述的，为了使用碳化硅铁砧圆锥切割的方法已经被研发出来。 16, ,17圆锥切割的铁砧可以通过传统的有限的正在被应用的大型锻压技术压力加 强；这里简称为支撑的碳化硅铁砧。图2展示了支撑碳化硅铁砧的形状。图2在这些研究中被用到的碳化硅铁砧的外形。左边是没有被支撑的铁砧；右边带有支撑 的铁砧。下面展示了铁砧，支撑环和支撑铁砧。底面半径r的范围是0.1-2mm；铁砧的半径 是 1.5-5mm。碳化硅压腔装置的外形做了三点改变。第一，亭面的角度被改成30 ；第 二，铁砧的环带被制作成一个2的圆锥形状；最后，顶点被

9、除去了。当这种铁 砧被压力压进环（一个圆锥形状的内置孔）时，在铁砧中产生的压力使它加强。 结果，可达到的最大的压力是没有支撑时被用的几倍大。图2也展示了8mm的 铁砧，支撑环和支撑铁砧。环带由A2工具钢和热处理到洛氏硬度为49-51的 Rc组成。它们表面接地到设计的厚度。外面的直径为18-20mm，这取决于内部 的（铁砧）尺寸。过盈量为0.1%，没有补偿加热用于把铁砧插入环带。两个不同X值（4.0和8.0mm）的铁砧被用在我们的实验中。我们通过增加 在支撑碳化硅压腔上的负载决定可达到的最大的压力，直到他们断裂。当碳化硅 铁砧失去支撑能力，它破碎成大量薄的碎片。可能沿着它的（001）表面，和金

10、刚石铁砧相比，它经常破碎成细的粉末。碳化硅铁砧通常失效以两种方式，这取 决于加载的情况。当底面小的时，不需要太大的外力就可以达到相当高的压力。 例如，用150um底面的铁砧，可达到的最大的压力是58.7GPa；加载的力小于0.1 图3 支撑碳化硅压腔装置的附加压力的提供装置吨（980N）。铁砧的断裂出现在顶端，并且破坏出现在局部的亭面区域。然而， 当底面较大时，加载也变的较大，一个不同的特征现象会发生；当加载的力相当 大的时候，可达到的较大的压力就会降低。对于8mm（2.8mm的底面）的铁砧， 铁砧整体不能承受大约4吨（39000N）的负载或6GPa的压力。在大的加载下，后者的失效模式是被在铁

11、砧上的六个螺丝提供的压力从而使 装置变形。后来导致对铁砧的进一步破坏。图4初始的可达到的最高的压力的结果是为4.0和8.0mm的铁砧。曲线一数据是通过选择 4.0mm标准铁砧的实验数据再根据文中给出的Pmax而获得的，曲线二是通过采用相同的 根据8.0mm的标准铁砧实验数据公式而获得的。支撑铁砧（刚性的）可达到的最大的压力 比标准铁砧（公开的）是较大。带有误差线的数据，其他因素与失效有关；8.0mm（2.0mm 的底面）的铁砧在30GPa失效由于在12.7mm厚的钢板（看文章的第三部分）断裂时的一 次震动，8.0mm的铁砧在6.2GPa时失效可能与被研究的含氢的铁砧样本的弱化有关。为了避免这种

12、情况，附加力的提供装置已经被设计和制作出来，如图3所示。在 全景Mao-Bell装置中，这个外力提供装置被两个居中的空间应用，通过两块 12.7mm的钢板被挤压。这种外力提供装置被应用在所有实验的运行中。III.压力加载的特点图4展示了在各种各样的碳化硅压腔装置中能达到的最大的压力。对标准的 （无支撑的）碳化硅压腔铁砧，4.0mm的铁砧可达到的最大的压力的实验数据 能被经验公式代替，Pmax（GPa）=50.238 （R/r）2 （如图4），这里的R （或者X/2）， 和r分别代表铁砧和底面的半径。可达到的最大的压力Pmax总是与R/r的平方成 比例。可达到的最大的压力对于要获得较大的r需要较

13、大的R，因此大量的实验 由于较大的铁砧是非常昂贵的。支撑铁砧的应用已经改变了这种情形。在我们的实验中，可达到的最大的压 力戏剧性的被提高了。图4展示了通过用标准的（没有支撑的）铁砧和支撑的铁 砧所能达到的最大的压力。在4.0mm的铁砧（X=4.0mm）情况下，达到的最大 的压力是58.7, 52.1和30.1GPa对应的底面铁砧分别为0.15,0.30和0.50。这 些实验数据可以适合如上曲线一所示的最大压力Pmax的公式。当采用相同的计 算公式时，曲线2表示了 8.0mm的铁砧预测的可达到的最大的压力。例如， 1.0mm底面的4.0mm的铁砧在没有支撑环时仅仅能达到3.8GPa，但是有环时

14、可达到大约30GPa。对8.0mm的铁砧，可达到的最大的压力上升到40,42和 30GPa，分别对应1.0,1.4和2.8mm的铁砧。更令人振奋的结果是就8.0mm（2.8mm）底面的铁砧来说，可达到的压力超过了 30GPa。总共的外力大约15 吨（15000N）。一个12.7毫米厚板的竖直附加力的提供装置断裂。同时，随着 压力的释放，一个震动出现在铁砧上，这将导致成对的铁砧失效。我们相信对于 8.0mm（2.8mm底面）的支撑铁砧可达到比30GPa高的压力。如图3所示，这 就是我们用两块钢板代替一块钢板的原因。可达到的最大的压力取决于对准的质 量，提供的外力和压力环境。例如，对于一个含氢的8

15、.0mm（2.8mm底面）的 铁砧试样仅仅有6.0GPa。填料条件除了大的铁砧情况，在获得大的体积是垫片的厚度也是一个重要的因素。在 达到上面我们所描述的压力后，我们测量了 T301垫片的厚度。对于原来 0.512mm的垫圈，在图5中的三条线分别展示了在15,30和40GPa下垫片的厚 度。除此之外，我们列了一些数据点较薄的垫片（0.256mm）的结果和较厚的 垫片（2.0mm）的数据点。很显然，大的底面在负载下需要厚的垫片。这样，大的底面在压力下产生厚 的试样是最重要的因素。并且如果一个原始的厚的垫片被应用这个效果会被放 大。因此，一个厚垫圈也作为首选，特别是如果压力较低接近其抗剪强度的垫圈

16、材 料。例如，在40GPa时，对于2.8mm底面的铁砧来说，原来0.512mmT301 垫圈的厚度大约为0.15mm。在这种情形下的体积大约为0.2mm3。相比之下， 使用传统的金刚石压腔技术的相应的体积大约0.00025mm3。T301不锈钢垫片图5原来的0.512毫米T301垫圈在不同压力（开口圆）的厚度。对于一个2.8mm底面 的铁砧装置，固体循环数据点超过了 30GPa，但是在负载期间出对仪器的一次意外的冲击 会使垫圈变薄。用0.25mm的垫片太薄而1.0mm的垫片太厚。图6高压中子衍射碳化硅铁砧。试样的体积是20mm3周围压力是0.1MPa和10mm3周 围压力是12GPa。暴露时间

17、是90min。已经被测验作为垫片的材料。使用其他类型的垫圈（例如，铑）有助于达到更高的压力和高压环境大体积的条件。应用举例.应用于众多研究领域。特别值得注意的是高压中子散射。到目前我们应用的 4.0mm尺寸的底面，我们已经使用大小1.0 -10.0mm3样品进行了多种实验。高 压单品中子衍射实验与指定的样本大小是最合适的，17但也已进行多晶衍射。 图6显示最近得到FeO粉末样品在河马的光束线一个衍射模型，中子科学研究 中心，美国洛斯阿拉莫斯国家实验室。试样的体积分别是20mm3在环压下和 10mm3在12GPa下。这些结果的详细讨论将被报到在别处。22除此之外，来 自弱非结品体材料x射线衍射的

18、样子使这些系统在压力下的结构研究变得困难。 22因此大体积宝石压腔装置的发展是为扩大我们理解这些材料的高压行为必要 的。最近，X射线衍射已经在超过15GPa带有支撑的已经被获得衍射超过16 的碳化硅压腔装置，在GeO2玻璃材料中被测量。Ge的从四面体到八面体的配 位效应的转移清楚的被观察到。23VI.讨论我们有几种对新类型的应用重要的碳化硅压腔装置设计的延伸。为了实现两 个高压力和大样本的体积，优化加载环境和外力提供装置可以精确的对中心加 载。这些设计特点是关键是保护铁砧，特别是在很高的负载下。我们试验结果表 明，该支撑环为加强碳化硅提供了有效的途径达到非常高的压力。基于到目前为 止所获得的性

19、能，我们相信和传统的金刚石压腔装置技术相比，在50GPa时， 用支撑碳化硅铁砧，超过1000倍大的体积能被达到。致谢作者感谢 J.Shu, J.Hu,YDing,Y.Zhao and HPCAT, APS,ANL对实验的帮助。 他们是感激的对I.Getting的有作用的讨论和B.Lindemer, S.Gramsch, A.Jayaraman, and D. Carlson 对手稿的评论。本研究。OE-NNSA(Carnegie/DOE Alliance Center, CDAC)，DOE-BES,NSF, DOD-TACOM和the W. M. Keck Foundatio n 支持。H.

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