质量检验记录编写及管理制度

1、文件编号文件名称质量查验记录编写和管理制度SMP-C002015-01文件级别二级文件奏效日期2013-08-25审批及颁发：部门署名日期起草质量控制部主审质量控制部质量保证部批准质量管理负责人颁发质量保证部散发：Copy-1Copy-2Copy-3Copy-4Copy-5质量保证部质量控制部文件再审记录：第几次再审审查状况审查人/日期同意人/日期第次再审第次再审第次再审第1页，共12页文件编号文件名称质量查验记录编写和管理制度SMP-C002015-01文件级别二级文件奏效日期2013-08-25一、目的成立质量查验记录编写和管理制度，规范质量查验记录编写、发放、填写、保留要求。二、范围合用

2、于质量控制部使用的查验记录及与质量查验有关的控制记录的编写和管理。三、职责质量控制部负责制定和审查本文件，质量授权人负责同意本文件，文件员、报告员、查验员、质量控制部主管、质量控制部经理对本制度的实行负责。四、术语空白记录：指未填写任何查验数据的记录。五、内容查验记录的编写要求：1.1查验记录的编写中对字体、页眉和页脚、行间距按文件编写格式（SMF-A001003）要求进行编写。1.2查验记录的内容应清楚易读以便于复核和审查，记录填写处应留有足够的空格。1.3查验记录中的查验项目一定按注册同意的要乞降质量标准书写。编号规范2.1QC实验室自行成立的文件基本包含以下几类：SOP类：全部成品、中间

3、体、中控反响液、原辅料、包装资料等的查验规程，各种仪器的使用程序，滴定液的配制及标定程序，微生物限度检查查验操作程序。SMP类：QC实验室的基本规范，留样管理及查验，标准品管理及标定，各种仪器的校正程序，剖析方法转移及确认操作规程。VP类：QC实验室仪器确认及再确认，剖析方法的考证方案。VR类：QC实验室仪器确认及再确认，剖析方法的考证报告。第2页，共12页文件编号文件名称质量查验记录编写和管理制度SMP-C002015-01文件级别二级文件奏效日期2013-08-252.2原始记录编号规范QC实验室原始记录的编号主要指QC实验室中全部使用的原始记录的册号及页号。QC实验室中原始记录册号的编号

4、规则以下：QC检测记录为单行本（即按批装订）式样，一致采纳的形式；原辅料、包装资料采纳合订本（即按产品装订）此中第一处为原始记录分类，用以确认该原始记录属于的何种记录，详细规则以下：为FP则代表成品原始记录。（FinalProducts）为DP则代表制剂产品原始记录。(DrugProducts)为RM则代表原辅料原始记录。(RawMaterials)为PM则代表包装资料原始记录。（PackageMaterials）为IM则代表中间体原始记录（intermediate）此中第二处为成品及原辅料、包装资料、中间体的详细分派的编码（如米非司酮的代码为1，倍他米松（BP版）的代码为2）。此中第三处为原

5、始记录的年份号。例：2014年记为14此中第四周为原始记录的册序列号。中控为合订本式样，一致采纳的形式。此中第一处为原始记录分类，用以确认该原始记录属于的何种记录，详细规则以下：为IPC则代表中控原始记录。（Inprocesscontrol）此中第二处为产品中控的详细分派的编码。此中第三处为原始记录的年份号。此中第四周为原始记录的次序号。合订本类原始记录（按产品装订）页号编号规则凡合订根源始记录按次序连续编号。而且原始记录的页号每年一定连续编号。2.3报告单编号规范QC实验室报告单编号针对QC实验室全部报告单，包含成品原料药，制剂产品，中间体，中控，原辅料，包装资料及微生物查验报告单。报告单编

6、号规则第3页，共12页文件编号文件名称质量查验记录编写和管理制度SMP-C002015-01文件级别二级文件奏效日期2013-08-25报告单编号一致采纳的形式。此中第一处为产品代码。此中第二处的前两位数字为年份，后三位数字为当年该报告的次序号。2.4流水号的编号规范QC实验室流水号编号针对QC实验室全部流水号，包含成品原料药，制剂产品，中间体，中控，原辅料，包装资料及微生物查验样品。流水号的编号规则流水号编号一致采纳的形式此中第一处为小组代码。为Y则代表原料流水号。（yuanliao）为Z则代表中控流水号。（zhongkong）为C则代表成品流水号。（chengpin）为W则代表微生物流水号

7、。（weishengwu）此中第二处的前两位数字为年份，后三位数字为当年该样品的次序号。查验记录填写的基本要求：3.1查验记录是出具查验报告书的依照，是进行科学研究和技术总结的原始资料。3.2查验记录一定做到：记录原始、真切，内容完好、齐备，书写清楚、整齐。3.3原始查验记录应采纳一致印制的活页记录纸和各种专用查验记录表格，并用黑墨水或碳素笔书写(显微画图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适合处，并有操作者署名（查验者签左侧，复核人签右侧）；如系用热敏纸打印的数据，为防备日久褪色难以辨别，应以黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。3.4查验人员在查验前，应注意检品标签与样

8、品传达卡的内容能否符合，逐个核对检品的品名、批号、生产单位或产地，查验目的和收检日期，以及样品的数目和封装状况等，并将样品的品名与批号记录于查验记录纸上。3.5查验记录中，应先写明查验的依照，凡按药典、局颁标准查验的应列出标准名称、版本或标准号。第4页，共12页文件编号文件名称质量查验记录编写和管理制度SMP-C002015-01文件级别二级文件奏效日期2013-08-253.6查验过程中，可按查验次序挨次记录各查验项目，内容包含：项目名称、查验日期、操作方法、实验条件（照实验温度，仪器名称、型号和校订状况等）、察看到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录查验过程中察看到的真切状况。遇有失常的现

9、象，则应详尽记录，并鲜亮标出，以便进一步研究）、实验数据、计算（注意有效数字和数值的修约及其运算）和结果判断等。项目名称应按药品标准规范书写，不得采纳惯用语。3.7每个查验项目均应写明标准中规定的限度或范围，依据查验结果作出单项结论(切合规定或不切合规定)，并签订查验者的姓名。3.8查验记录应实时、完好地记录，禁止过后补记或转抄。3.9如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的笔迹可辩，不得擦拭涂改；并应在改正处署名，以示负责。3.10查验或试验结果，不论成败（包含必需的复试），均应详尽记录、保留。对荒弃的数据或失败的实验，应实时剖析其可能的原由，并在原始记录上注明。3.11查验中使用的标准品或

10、比较品，应记录其根源、批号和使用前的办理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。3.12在整个查验工作达成以后，交有资质的查验员对所采纳的标准、内容的填写，以及计算结果和判断等，进行复核并署名。空白记录的管理4.1空白记录由文件员专柜分类寄存，上锁管理。4.2文件员每个月依据查验记录耗费量拟订印刷计划，印刷回来的记录需核实内容能否与印刷版本内容一致。4.3空白查验记录由文件员按批发放，并在记录的右上方加盖质量控制部受控章，并有发放、领用记录，需独自领用时要注明原由，因涂改或破坏需从头领取时需交回原记录。4.4空白控制记录（如：仪器使用记录、温湿度记录、仪器保护养

11、护记录、配制记录等通用记录）每个月由文件员一致发放；有发放和领用台账。4.5记录版本更新后旧版本记录需停发并报销毁，如需作留样记录，需独自寄存。受控章格式：5.1受控章为长：4cm；宽：3cm的长方形印章。章的左上角为*的徽标。第5页，共12页文件编号文件名称质量查验记录编写和管理制度SMP-C002015-01文件级别二级文件奏效日期2013-08-255.2章内有3行中文文字，第一行为“受控章”，字号为：三号；第二行为“质量控制部”，字号为：三号；第二行为“*制药有限企业”字号为：小四，三行文字字体均为宋体，文字以阳文显示。受控章显示如图：对每个查验项目记录的要求：6.1性状：外观性状：原

12、料药应依据查验中察看到的状况照实描绘药品的外观，不行照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依察看结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、味和引湿性(或风化性)等，一般可不予记录，但遇异样时，应详尽描绘。外观性状切合规定者，也应作出记录,不行只记录“切合规定”这一结论；对外观异样者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详尽描绘。溶解度：应详尽记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的状况等。相对密度：记录采纳的方法(比重瓶法或韦氏比重秤法)、测准时的温度、测定值或各项称量数据、计算式与结果。熔点：记录采纳第法，仪器编号及其校订当、除硅油外的传温液名称、升

13、温速度、供试品的干燥条件、初熔及全熔时的温度(预计读数到0.1)、熔融时能否有同时分解或异常的状况等。每一供试品应起码测定2次，取其均匀值，并加温度计的校订当。旋光度：记录仪器型号、测准时的温度、供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制、旋光管的长度、零点(或停点)和供试液旋光度的3次测定值读数、均匀值，以及比旋度的计算等。折光率：记录仪器型号、温度、校订用物、3次测定值，取均匀值报告。汲取系数：记录仪器型号与狭缝宽度、供试品的称量及其干燥失重或水分、溶剂名称与检查结果、供试液的溶解稀释过程、测定波长(必需时应附波长校订和空白汲取度)与汲取度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。

14、酸值(皂化值、羟值或碘值)：记录供试品的称量(除酸值外，均应作平行试验2份)、各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)、耗费滴定液的毫升数、空白试验耗费滴定液的毫升数、计算式与结果。第6页，共12页文件编号文件名称质量查验记录编写和管理制度SMP-C002015-01文件级别二级文件奏效日期2013-08-256.2鉴识：呈色反响或积淀反响：记录简要的操作过程、供试品的取用量、所加试剂的名称与用量、反响结果(包含生成物的颜色、气体的产生或异臭、积淀物的颜色、或积淀物的溶解等)。采纳药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录能够

15、简单；但应注明见检查（或含量测定）项记录。可见-紫外汲取光谱特点：同汲取系数项下的要求。红外光汲取图谱：记录仪器型号、供试品的预办理和试样的制备方法、比较图谱的来源(或比较品的图谱)，并附供试品的红外光汲取图谱。离子反响：记录供试品的取样量、简要的试验过程、察看到的现象、结论。6.3检查：结晶度：记录偏光显微镜的型号，察看结果。含氮量：记录采纳氮测定法第法、供试品的称量，硫酸（盐酸）滴定液的浓度(mol/L)、样品与空白试验耗费滴定液的毫升数，计算式与结果。值(包含原料药采纳pH值检查的“酸度、碱度或酸碱度”)：记录仪器型号、定位用标准缓冲液的名称、校准用标准缓冲液的名称及其校准结果、供试溶液

16、的制备、测定结果。溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备、浊度标准液的级号、标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长、比较(或测定)结果。氯化物(或硫酸盐)：记录标准溶液的浓度和用量、供试品溶液的制备、比较结果。必要时应记录供试品溶液的前办理方法。干燥失重：记录剖析天平的型号、干燥条件(包含温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等)、各次称量及恒重数据(包含空称量瓶重及其恒重值、取样量、干燥后的恒重值)及计算等。水份(费休氏法)：记录实验室的湿度、供试品的称量、耗费资休氏试液的毫升数、费休氏试液标定的原始数据、计算式与结果，以均匀值报告。炽灼残渣(或灰分)：记录炽灼温度、空坩埚恒重

17、值、供试品的称量、炽灼后残渣与坩的恒重值，计算结果。第7页，共12页文件编号文件名称质量查验记录编写和管理制度SMP-C002015-01文件级别二级文件奏效日期2013-08-25重金属(或铁盐)：记录采纳的方法、供试液的制备、标准溶液的浓度和用量、比较结果。砷盐(或硫化物)：记录采纳的方法、供试液的制备、标准溶液的浓度和用量、比较结果。原子汲取分光光度法：记录仪器型号和光源，仪器的工作条件(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰种类和火焰状态)、比较溶液与供试品溶液的配制、每一溶液各3次的读数、计算结果。乙醇量测定法：记录仪器型号、载体和内标物的名称、柱温、系统合用性试验(理论板数、分别度和校订因

18、子的变异系数)、标准溶液与供试品溶液的制备(平行试验各2份)及其连续2次进样的测定结果、均匀值，并附色谱图。可见异物：记录检查的总支(瓶)数、察看到的异物名称和数目、不合格的支(瓶)数、结果判断。不溶性微粒：记录微孔滤膜和检查用水的检查结果、供试品检查结果（10m及25m的微粒数)及均匀值、计算结果与判断。微生物限度：记录供试液的制备方法(含预办理方法)后，再分别记录：(1)细菌数记录各培育皿中各稀释度的菌落数、空白比较平皿中有无细菌生长、计算、结果判断；(2)霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培育皿中各稀释度的菌落数、空白比较平皿中有无霉菌或酵母菌生长、计算、结果判断；(3)控制菌记录

19、供试液与阳性比较菌增菌培育的条件及结果、分别培育时所用的培育基、培育条件和培育结果(菌落形态)、纯培育所用的培育基和革兰氏染色镜检结果、生化试验的项目名称及结果、结果判断。必需时，应记录疑似菌进一步判定的详尽条件和结果。6.4含量测定：容量剖析法：记录供试品的称量、简要的操作过程、指示剂的名称、滴定液的名称及其浓度（mol/L）、耗费滴定液的毫升数、空白试验的数据、计算式与结果。电位滴定法应记录采纳的电极，非水滴定要记录室温。第8页，共12页文件编号文件名称质量查验记录编写和管理制度SMP-C002015-01文件级别二级文件奏效日期2013-08-25紫外分光光度法：记录仪器型号、检查溶剂能

20、否切合要求的数据、汲取池的配对状况，供试品与比较品的称量及其溶解和稀释状况，狭缝宽度、测定波长及其汲取度值(或附仪器自动打印记录)、计算式及结果。气相色谱法：记录仪器型号、检测器及其敏捷度、色谱柱长与内径、柱填料与固定相、载气和流速、柱温、进样口与检测器的温度、内标溶液、供试品的预办理、供试品与比较品的称量和配制过程、进样量、测定数据、计算式与结果，并附色谱图。标准中如规定有系统合用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分别度，校订因子的相对标准误差等）。高效液相色谱法：记录仪器型号、检测波长、色谱柱与柱温、流动相与流速、内标溶液、供试品与比较品的称量和溶液的配制过程、进样量、测定数、计算

21、式与结果，并附色谱图。如标准中规定有系统合用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分别度，校订因子的相对标准误差等）查验记录的复核：7.1复核员由获得查验员上岗证的人担当，应拥有必定的专业基础知识和操作技术，熟习复核岗位或项目的工作内容。7.2查验记录填写完成后由复核员复核，未经复核员复核署名的记录处于未达成状态，不可以进入批记录，查验员对此负责。7.3复核复核依照：该品种或该项目查验规程。复核内容：查验项目完好、不缺项；书写工整、正确，改错正确（必需时加以说明）；查验依照与质量标准一致；计算公式、计算数值均正确；查验记录填写完好、正确。原始记录切合规定要求，复核员署名。不然可拒绝复核，待查验员按要求更正后再复核署名，或报主管负