HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量

1、HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量【关键词】HPL法；鼻敏清丸胶囊；木兰脂素；含量测定Keyrds:HPL;Biinqinganapsules;agnlin;ntentdeterinatin鼻敏清丸胶囊由辛夷、广藿香、苍耳子、菊花等组成，具有进步机体抗病才能，增强消炎、抗菌作用，去瘀生新，迅速改善鼻腔内各组织之新陈代谢及血液循环，排除鼻腔内积液、浓涕之成效，临床用于治疗急慢性鼻炎、过敏性鼻炎、前额胀痛、嗅觉减退及讲话带有鼻音等病症1。有关该制剂质量控制方面的研究尚未见文献报道。辛夷为方中君药之一，有散风寒、通鼻窍的作用，而木兰脂素为其主要有效成分，具有抗炎、抗过敏作用2。本实验在参考文

2、献3-5的根底上，采用HPL法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量，为进一步进步该制剂的质量标准提供根据。1仪器与试药2方法与结果2.2标准曲线的制备精细称取经五氧化二磷枯燥的木兰脂素对照品18.56g，置100L棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液质量浓度为185.6g/L。分别精细汲取对照品贮备液0.1、0.3、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5L，置10L量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。按“2.1项下色谱条件，取不同质量浓度对照品溶液各20L注入液相色谱仪中进展测定，以对照品的峰面积A为纵坐标，对照品质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，求得木兰脂素回归

3、方程：A=12161+10151，r=0.9999，线性范围：1.85646.40g/L。2.3供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物约1.0g，精细称定，置具塞圆底烧瓶中，精细加甲醇20L，密塞，称定重量，加热回流处理1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精细量取续滤液3L，加于中性氧化铝柱100200目，2g，内径10，湿法装柱，用甲醇预洗上，用甲醇20L洗脱，搜集洗脱液，置25L量瓶中，加甲醇至刻度，摇均，用微孔滤膜0.45过滤，取续滤液，即得。转贴于论文联盟.ll.2.4阴性样品溶液的制备取不含辛夷的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备。2.5精细度试验取质量浓度

4、为18.56g/L的木兰脂素对照品溶液20L连续测定5次，记录峰面积并计算RSD为0.33%，说明仪器精细度良好。2.6稳定性试验取供试品溶液批号H0211在0、2、4、6、8、10、12h分别进样20L，记录峰面积，结果木兰脂素峰面积的RSD为1.88%，说明供试品溶液在12h内稳定。2.7重复性试验取同一批批号H0211样品6份，按样品提取法提取，测定，结果木兰脂素平均含量为1.102g/粒，RSD为1.85%，说明本方法重复性良好。2.8加样回收率试验含量样品批号H0211约0.5g，精细称取，共6份，精细参加木兰脂素对照品溶液8L185.6g/L，按“2.3项方法制备样品，测定。结果木

5、兰脂素平均回收率为98.34%，RSD为1.53%，见表1。表1加样回收率试验结果略2.9样品含量测定取3批品分别按“2.3项下操作，制备不同批号的供试品溶液，按“2.1项下色谱条件进展测定。结果见表2。表2样品含量测定结果略3讨论3.1检测波长的选择取木兰脂素对照品溶液和供试品溶液，用甲醇做参比，用紫外可见分光光度计在210400n波长范围进展扫描，结果二者均在278n处有最大吸收，与中国药典2022版的检测波长一致1，应选择278n为测定波长。3.2提取方法的考察本品为复方中药制剂，化学成分复杂，为获得样品中木兰脂素的最正确提取方法，本实验对提取溶剂、提取方法和提取时间进展了考察。分别对采

6、用乙酸乙酯、甲醇为提取溶剂，超声提取20、30、40in及加热回流提取1、2h，超声提取与加热回流提取的提取率进展了比拟。结果说明，乙酸乙酯为溶剂时提取率较低，超声提取的提取率比加热回流提取的提取率低，加热回流1h与2h样品测得的含量无显著差异。因此，本文选择甲醇作为溶剂，提取方法为加热回流1h。3.4柱温的选择对20、30、35、40等柱温进展了考察，结果35为最正确柱温。柱温过高时，木兰脂素峰保存时间变短，但别离效果较差；柱温过低时，柱效过低且分析时间周期过长。本实验采用HPL法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量，操作简便，结果准确、可靠，精细度高，别离度好，可用于该制剂的质量控制。【参考文献】1国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部S.北京：化学工业出版社，2022：30-31;111-112;126-127.2李小莉，张永忠.木兰脂素抗炎抗过敏作用的实验研究J.中草药，2002，3311：1014-1015.3于艳，韩毅.HPL法测定鼻炎灵丸中木兰脂素的含量J.中华现代中医学杂志，2022，31：3-5.4吕洁，孟祥军，邹春阳，等.HPL法测定鼻通宁滴剂