中药饮片净药材质量标准约300种(上市企业资料)精讲

1、中药饮片净药材质量标准约300种(上市企业资料).精讲中药饮片净药材质量标准约300种(上市企业资料).精讲中药饮片净药材质量标准约300种(上市企业资料).精讲标题百合净药材（饮片）内控质量标准起草人：年月日编码：SMP-G500100编订部门：质管科部门批阅：年月日页数：1-1执行日期：审察人：年月日发散至：化验室赞同人：年月日目的：建立百合净药材（饮片）质量标准和检验操作规程，保证加工质量。职责：QC化验员对此推行负责内容：1、百合饮片编码：2、标准依据：2010年版中国药典一部第123页。3、取样：按取样管理制度（SMP-G1300操作规程）执行。4、定性和定量限度要求：项目名称内控标

2、准本品呈长椭圆形，表面类白色、淡棕黄色或微带紫色，性状有数条纵直平行的维管束。顶部稍尖，基部较宽，边缘薄，微波状，略向内波折。质硬而脆，断面较平坦，角质样。气微，味微苦。杂质应不得高出1%5、储藏条件和注意事项：置通风干燥处。6、储藏期：2年7、检验操作规程7.1性状本品呈长椭圆形，表面类白色、淡棕黄色或微带紫色，有数条纵直平行的维管束。顶部稍尖，基部较宽，边缘薄，微波状，略向内波折。质硬而脆，断面较平坦，角质样。气微，味微苦。中药饮片厂7.2杂质取供试品2550g，摊开，依据杂质检查法操作规程（SOP-G103100）操作，结果杂质不得高出1%。计算公式：总杂质的量杂质=100%供试样品量中

3、药饮片厂标题地黄净药材（饮片）内控质量标准起草人：年月日编码：SMP-G500200编订部门：质管科部门批阅：年月日页数：1-1执行日期：审察人：年月日发散至：化验室赞同人：年月日目的：建立地黄净药材（饮片）质量标准和检验操作规程，保证加工质量。职责：QC化验员对此推行负责内容：1、地黄饮片编码：2、标准依据：2010年版中国药典一部第115页。3、取样：按取样管理制度（SMP-G1300操作规程）执行。4、定性和定量限度要求：项目名称内控标准本品为扁圆形的片，表面灰棕色至黑褐色，具不规则性状皱纹，切面棕黄色或棕灰色，微有光彩，具黏性。质较软韧。气微，味微苦。鉴别（1）吻合显微特色鉴别（2）供

4、试品色谱中，在与比较品（梓醇）色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。鉴别（3）供试品色谱中，在与比较品（毛蕊花糖苷）色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。水分13.0%检查总灰分6.0%酸不溶性灰分2.0%浸出物66.0%中药饮片厂含量（1）含梓醇(C152210不得少于0.22%(按干燥品计)HO)含量（2）含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.021%(按干燥品计)5、储藏条件和注意事项：鲜地黄埋在沙土中，防冻；生地黄置通风干燥处，防霉，防蛀。6、有效期：2年7、检验操作规程7.1性状本品呈类圆形或不规则的厚片，表面皮棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹，切面棕黑色或乌黑色，有光彩

5、，具黏性。气微，味微苦。7.2鉴别7.2.1生地黄粉末深棕色。木栓细胞淡棕色。薄壁细胞类圆形，内含类圆形核状物。分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙黄色或橙红色油滴状物。具缘纹孔和网纹导管直径约至92m。7.2.2取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液回收甲醇至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇比较品12.5mg于25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.5mg的溶液，作为比较品溶液。照薄层色谱法操作规程(SOP-G101100)操作，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水（14:6:1）为张开剂，张开，取出，晾干，喷

6、以茴香醛试液，105加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。7.2.3取本品1g，加80%甲醇50ml，超声办理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和正丁醇震摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷作比较品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为比较品。照薄层色谱法操作规程(SOP-G101100)操作，吸取上述供试品溶液5l、比较品2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16:0.5:2）为张开剂，张开，取出，晾干。供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地址上，

7、显相同颜色的斑点。7.3水分取供试品10g，按水分测定操作规程（SOP-G101300）中第一法操作，中药饮片厂干燥40分钟，从视镜上读取，结果水分不得过13.0%。计算公式：W1+W2-W3水分%=100%W1式中：W1：样品的重量W2：称量瓶恒重重量W3：（称量瓶+样品）恒重重量7.4总灰分取供试品5g，置炽灼至恒重的坩埚中，精美称定，按灰分测定法操作规程(SOP-G103200)操作，结果总灰分不得过6.0%。计算公试：灰分的重总灰分%=-100%样品的重量7.5酸不溶性灰分取上项所得灰分，按灰分测定法操作规程(SOP-G103200)操作，结果不得过2.0%。计算公式：酸不溶性灰分的重

8、量酸不溶性灰分%=-100%样品的重量7.6浸出物取供试品4g，称定重量，照浸出物测定法操作规程(SOP-G102900)水溶性浸出物冷浸法操作，检验结果不得少于66.0%。计算公式：（含水溶性浸出物的蒸发皿重量-蒸发皿重量）5水溶性浸出物%=-100%样品的重量（按干燥品计）7.7含量测定（1）梓醇照高效液相色谱法操作规程（SOP-G103700）测定。色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（1：99）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。中药饮片厂比较品溶液的制备精美称取梓醇比较品适合，加流动相制成每1ml含10的溶

9、液，即得。供试品溶液的制备取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80减压干燥24小时后，磨成粗粉约0.8g，精美称定，置具塞锥形瓶中，精美加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤。精美量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精美吸取比较品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。生地黄按干燥品计算，含梓醇（C152210）不得少于0.22%。HO计算公式：样50梓醇含量%=-C标-100%标G样106式中：样为样品液的梓醇峰面积；

10、标为比较液的梓醇峰面积；C标为梓醇比较液浓度，g/ml；G样为样品的质量，g。（2）毛蕊花糖苷照高效液相色谱法操作规程（SOP-G103700）测定。色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相；检测波长为334nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。比较品溶液的制备精美称取毛蕊花糖苷比较品适合，加流动相制成每1ml含10g的溶液，即得。供试品溶液的制备精美量取含量测定项梓醇项下续滤液20ml，减压回收溶液近干，残渣用流动相溶解，转移至5ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，取续滤液，即得。测定法分别精美吸取比较品溶液与供试品溶液

11、各20l，注入液相色谱仪，测定，即得。生地黄按干燥品计含毛蕊花糖苷（C29H36O15）不得少于0.021%。中药饮片厂计算公式：样550毛蕊花糖苷含量%=-C标-100%标G样10620式中：样为样品液的毛蕊花糖苷峰面积；标为比较液的毛蕊花糖苷峰面积；C标为毛蕊花糖苷比较液浓度，g/ml；G样为样品的质量，g。中药饮片厂标题麦冬净药材（饮片）内控质量标准起草人：年月日编码：SMP-G500300编订部门：质管科部门批阅：年月日页数：1-1执行日期：审察人：年月日发散至：化验室赞同人：年月日目的：建立麦冬净药材（饮片）质量标准和检验操作规程，保证加工质量。职责：QC化验员对此推行负责内容：1、

12、麦冬编码：2、标准依据：2010年版中国药典一部第144页。3、取样：按取样管理制度（SMP-G1300操作规程）执行。4、定性和定量限度要求：项目名称内控标准本品呈纺锤形，两端略尖，长1.53cm，直径0.30.6cm。性状表面黄白色或淡黄色，有细纵纹。质柔韧，断面黄白色，半透明，中柱微小。气微香，味甘、微苦。鉴别（1）吻合显微特色鉴别（2）供试品色谱中，在与比较药材色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。水分16.0%检查总灰分4.0%浸出物61.0%含量含鲁斯可皂苷元(C27424不得少于按干燥品计)HO)0.13%(5、储藏条件和注意事项：鲜地黄埋在沙土中，防冻；生地黄置通风干燥处，防霉，

13、防蛀。6、有效期：2年中药饮片厂7、检验操作规程7.1性状本品多呈扁纺锤形或小段，表面黄白色或淡黄色，有细纵纹或轧扁所致的裂隙。断面黄白色，半透明，中柱小，木化。质柔韧，气微香，味甘、微苦。7.2鉴别本品横切面：表皮细胞1列，根被为35列木化细胞。皮层宽广，散有含草酸钙针晶束的粘液细胞，有的针晶直径至10m；内皮层细胞壁均匀增厚，木化，有通道细胞，外侧为1列为石细胞，其内壁及侧壁增厚，纹孔精美。中柱较小，韧皮部束1622个，木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。髓小，薄壁细胞类圆形。取本品2g，剪碎，加三氯甲烷-甲醇（7：3）混杂溶液20ml，浸泡3小时，超声办理30分钟，放

14、冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬比较药材2g，同法制成比较药材溶液。窄薄层色谱法（附录B）试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）为张开剂，张开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在于比较药材色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。7.3检查7.3.1水分取供试品10g，按水分测定操作规程（SOP-G101300）中第一法操作，干燥40分钟，从视镜上读取，结果水分不得过16.0%。计算公式：W1+W2-W3水分%=100%W1式中：W1：样品的重量W2：称量瓶恒重

15、重量W3：（称量瓶+样品）恒重重量7.3.2总灰分取供试品5g，置炽灼至恒重的坩埚中，精美称定，按灰中药饮片厂分测定法操作规程(SOP-G103200)操作，结果总灰分不得过4.0%。计算公试：总灰分%=-灰分的重量100%样品的重量7.4浸出物取供试品4g，称定重量，照浸出物测定法操作规程(SOP-G102900)冷浸法操作，检验结果不得少于61.0%。计算公式：（含水溶性浸出物的蒸发皿重量-蒸发皿重量）5浸出物%=-100%样品的重量（按干燥品计）7.5含量测定比较品溶液的制备取鲁斯可皂苷元比较品适合，精美称定，加甲醇制成每1ml含50g的溶液，即得。标准曲线的制备精美量取比较品溶液0.5

16、ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精美加入高氯酸10ml，搅匀，置热水中保温15分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度计法操作规程（SOP-G103800）操作，在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品细粉约3g，精美称定，置具塞锥形瓶中，精美加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精美量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液冲洗2次

17、，每次5ml，弃去氨液，正丁醇蒸干。残渣用80%甲醇溶液，转移至50ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀。精美量取供试品溶液25ml，置10ml具塞试管中，赵标准曲线的制备项下的方法，自“与水浴中挥干溶剂”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量，计算，即得。本品按干燥品计算，含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元（C27H42O4）计，不得少于0.13%。计算公式：CsVD中药饮片厂鲁斯可皂苷元含量%=100%MCs-被测样品中溶液的鲁斯可皂苷元浓度（g/ml）D-样品溶液的稀释因素V-被测样品的溶液的体积（ml）M-样品取样量（g）中药饮片厂标题玄参净药材（饮片）内控质量标准

18、起草人：年月日编码：SMP-G500400编订部门：质管科部门批阅：年月日页数：1-1执行日期：审察人：年月日发散至：化验室赞同人：年月日目的：建立玄参净药材（饮片）质量标准和检验操作规程，保证加工质量。职责：QC化验员对此推行负责内容：1、玄参编码：2、标准依据：2010年版中国药典一部第108页。3、取样：按取样管理制度（SMP-G1300操作规程）执行。4、定性和定量限度要求：项目名称内控标准本品呈类圆形或椭圆形的薄片。表面皮灰黄色或灰性状褐色。切面黑色，微有光彩，有的具裂隙。气特异似焦糖，味甘、微苦。鉴别供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。水分14.0%检查总灰

19、分5.0%酸不溶性灰分1.7%浸出物65.0%含哈巴苷(CHO)和哈巴俄苷(C24HO)不得少于1524103011含量0.46%5、储藏条件和注意事项：置干燥处，防霉，防蛀。不宜与藜芦同用。6、有效期：2年7、检验操作规程中药饮片厂7.1性状本品呈类圆形或椭圆形的薄片。表面皮灰黄色或灰褐色。切面黑色，微有光泽，有的具裂隙。气特异似焦糖，味甘、微苦。7.2鉴别取本品粉末2g，加甲醇25ml，浸泡1小时后，超声办理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和正丁醇，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品。另取玄参比较品药材2g，同法制取比较品药材溶液。再取哈巴俄苷比较品，加甲醇制

20、成每1ml含1mg的溶液，作为比较品溶液。照薄层色谱法操作规程(SOP-G101100)操作，吸取上述两种溶液各4l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇水（12:4:1）的基层溶液为张开剂，置用张开剂预饱和15分钟张开缸内，张开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清楚。供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。7.3检查7.3.1水分取供试品10g，按水分测定操作规程（SOP-G101300）中第一法操作，干燥40分钟，从视镜上读取，结果水分不得过11.0%。计算公式：W1+W2-W3水分%=100%W1W1：样品的重量；W2：称量瓶恒重重量；W3：（称

21、量瓶+样品）恒重重量7.3.2总灰分取供试品3g，称定重量，按灰分测定法操作规程(SOP-G103200)操作，结果不得过5.0%。计算公式：灰分的重量总灰分%=-100%样品的重量7.3.3酸不溶性灰分取上项所得的灰分，按灰分测定法操作规程(SOP-G103200)操作，不得过1.7%。计算公式：酸不溶性灰分的重量酸不溶性灰分%=-100%样品的重量中药饮片厂7.4浸出物取供试品4g，照浸出物测定法操作程(SOP-G102900)水溶性浸出物测定法项下的热浸法，结果不得少于65.0%。计算公式：（含水溶性浸出物的蒸发皿重量-蒸发皿重量）5浸出物%=-100%样品的重量（按干燥品计）7.5含量

22、测定照高效液相色谱法操作规程（SOP-G103700）测定。色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.03%的磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm。理论板数按哈巴俄苷和哈巴苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A(%)流动相B（%）01031097901020103390672025335067502530508050203035802035378032097比较品溶液的制备取哈巴苷比较品、哈巴俄苷比较品适合，精美称定，加30%甲醇制成每1ml含哈巴苷60g、哈巴俄苷20g的混杂溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（

23、过三号筛）约0.5g，精美称定，置具塞锥形瓶中，精美加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，浸泡1小时后，超声办理（功率500W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精美吸取比较品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含哈巴苷（C15H24O10）和哈巴俄苷（C24H30O11）的总量不得少于0.46%。计算公式：中药饮片厂样50含量%=-C标-100%标G样106式中：样为样品液的峰面积；标为比较液的峰面积；C标为比较液浓度，g/ml；G样为样品的质量，g。中药饮片厂标题川贝母净药材（

24、饮片）内控质量标准起草人：年月日编码：SMP-G500500编订部门：质管科部门批阅：年月日页数：1-1执行日期：审察人：年月日发散至：化验室赞同人：年月日目的：建立川贝母净药材（饮片）质量标准和检验操作规程，保证加工质量。职责：QC化验员对此推行负责内容：1、川贝母编码：2、标准依据：2010年版中国药典一部第34页。3、取样：按取样管理制度（SMP-G1300操作规程）执行。4、定性和定量限度要求：项目名称内控标准炉贝：呈长圆锥形，表面类白色或浅棕黄色，有的性状具棕褐色花纹，习称“虎皮斑”。外层2枚鳞片平时大小周边，相对抱合；顶端尖，常明显开裂，鳞茎盘外凸。鉴别（1）吻合显微特色鉴别（2）

25、供试品色谱中，在与比较品（贝母辛、贝母素乙）色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。水分13.0%检查总灰分4.5%浸出物9.6%含总生物碱以西贝母碱（C27H43NO3）计，不得小于含量0.051%。5、储藏条件和注意事项：置通风干燥处，防蛀。不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。6、有效期：2年中药饮片厂7、检验操作规程7.1性状炉贝：呈长圆锥形，表面类白色或浅棕黄色，有的具棕褐色花纹，习称“虎皮斑”。外层2枚鳞片平时大小周边，相对抱合；顶端尖，常明显开裂，鳞茎盘外凸。7.2鉴别淀粉粒广卵形、贝壳形、肾形或椭圆形，直径约至60m，脐点人字状、星状或点状、层纹明显。螺纹及网纹导管直径可达6

26、4m。取本品粉末10g,加浓氨试液10ml，密塞，浸泡1小时，加二氯甲烷40ml，超声办理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品。另取贝母比较品、贝母素乙比较品，分别加甲醇制成1ml各含1mg的溶液，作为比较品。照薄层色谱法操作规程(SOP-G101100)操作，吸取上述两种溶液各16l、比较品溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲醇浓氨试液水（18:2:1:0.1）为张开剂，张开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。7.3检查7.3.1水分取供试品10g，按水分测定操作规程（S

27、OP-G101300）中第一法操作，干燥40分钟，从视镜上读取，结果水分不得过13.0%。计算公式：W1+W2-W3水分%=100%W1式中：W1：样品的重量W2：称量瓶恒重重量W3：（称量瓶+样品）恒重重量7.3.2总灰分取供试品3g，称定重量，按灰分测定法操作规程(SOP-G103200)操作，结果不得过4.5%。计算公式：灰分的重量中药饮片厂总灰分%=-100%样品的重量7.4浸出物取供试品4g，照浸出物测定法操作程(SOP-G102900)醇溶性浸出物测定法项下的热浸法，用稀乙醇作溶剂，不得少于9.6%。计算公式：（含醇溶性浸出物的蒸发皿重量-蒸发皿重量）5醇溶性浸出物%=-100%样

28、品的重量（按干燥品计）7.5含量测定比较品溶液的制备取西贝母碱比较品适合，精美称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。标准曲线的制备精美量取比较品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精美加水5ml、在精美加0.05%溴甲芬绿缓冲液（取溴甲芬绿0.05g，用0.2mol/l氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得）2ml，密塞，激烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度计法操作规程（S

29、OP-G103800）操作，在415nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品粉末（过三号筛）约2g，精美称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液浸润1小时，加三氯甲烷-甲醇（4:1）混杂溶液40ml，置80水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适合三氯甲烷甲醇（4;1）混杂溶液冲洗药渣23次，冲洗并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（4:1）混杂溶液至刻度，摇匀。精美加入三氯甲烷10ml使溶解，照标准曲线的制备项下的方法，自“精美加水5ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中西贝母碱的重量（mg），计算，即得。本品按干燥品计算，含总

30、生物碱以西贝母碱（C27H43NO3）计，不得小于0.051%。计算公式：CsVD西贝母碱含量%=100%MCs-被测样品中溶液的西贝母碱比较品的浓度（g/ml）D-样品溶液的稀释因素中药饮片厂V-被测样品的溶液的体积（ml）M-样品取样量（g）中药饮片厂标题当归净药材（饮片）内控质量标准起草人：年月日编码：SMP-G500600编订部门：质管科部门批阅：年月日页数：1-1执行日期：审察人：年月日发散至：化验室赞同人：年月日目的：建立当归净药材（饮片）质量标准和检验操作规程，保证加工质量。职责：QC化验员对此推行负责内容：1、当归编码：2、标准依据：2010年版中国药典一部第124页。3、取样

31、：按取样管理制度（SMP-G1300操作规程）执行。4、定性和定量限度要求：项目名称内控标准本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。表面皮黄棕性状色至棕褐色。切面黄白色或淡棕黄色，平坦，有裂隙，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，气香浓郁，味甘、辛、微苦。鉴别（1）吻合显微特色鉴别（2）供试品色谱中，在与比较药材色谱相应的地址上，显相同颜色的荧光斑点。鉴别（3）供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地址上，显相同颜色的荧光斑点。水分12.0%检查总灰分7.0%酸不溶性灰分2.0%浸出物45.5%中药饮片厂5、储藏条件和注意事项：置阴凉干燥处，防潮，防蛀6、有效期：2年7、检验操作规程7.1性状本

32、品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。表面皮黄棕色至棕褐色。切面黄白色或淡棕黄色，平坦，有裂隙，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，气香浓郁，味甘、辛、微苦。7.2鉴别粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交叉纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹及网纹导管常有，直径约至80m。有时可见油室碎片。取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声办理10分钟，滤过滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归比较药材0.5g，同法制成对照药材溶液。按薄层色谱法操作规程（SOP-G101100）操作，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：

33、1）为展开剂，张开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与比较药材色谱相应的地址上，显相同颜色的荧光斑点。7.2.3取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声办理10分钟，离心，取上层清液用稀盐酸调治pH值至23，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸比较品、藁本内酯比较品，加甲醇制成每1mg各含1mg的溶液，作为比较品溶液。按薄层色谱法操作规程（SOP-G101100）操作，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4：1：1：0.1）为展开剂，张开，取

34、出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地址上，显相同颜色的荧光斑点。7.3检查7.3.1水分取供试品适合，精美称定，照水分测定操作规程(SOP-G101300)甲苯法操作，结果水分不得过12.0%。计算公式：中药饮片厂V1g/ml水分%=100%M式中：V-水分的体积（ml）M-样品的重量（g）7.3.2总灰分取供试品5g，置炽灼至恒重的坩埚中，精美称定，按灰分测定法操作程(SOP-G103200)操作，结果总灰分不得过7.0%。计算公式：灰分的重量总灰分%=-100%样品的重量7.3.3酸不溶性灰分取上项所得灰分，按灰分测定法操作程(SOP-G10320

35、0)操作，结果酸不溶性灰分不得过2.0%。计算公式：酸不溶性灰分的重量酸不溶性灰分%=-100%样品的重量7.4浸出物取供试品4g，照浸出物测定法操作程(SOP-G102900)醇溶性浸出物项下的热浸法操作，用70%乙醇作溶剂，结果不得少于45.5%。计算公式：（含醇溶性浸出物的蒸发皿重量-蒸发皿重量）5醇溶性浸出物%=-100%样品的重量（按干燥品计）中药饮片厂标题白芍（炒）内控质量标准起草人：年月日编码：SMP-G500700编订部门：质管科部门批阅：年月日页数：1-1执行日期：审察人：年月日发散至：化验室赞同人：年月日目的：建立白芍（炒）质量标准和检验操作规程，保证加工质量。职责：QC化

36、验员对此推行负责内容：1、白芍编码：2、标准依据：2010年版中国药典一部第96页。3、取样：按取样管理制度（SMP-G1300操作规程）执行。4、定性和定量限度要求：项目名称内控标准性状本品形如白芍片，表面微黄色或淡棕黄色，有的可见焦斑。气微香。鉴别（1）吻合显微特色鉴别（2）供试品色谱中，在与比较品（芍药苷）色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。水分9.5%检总灰分3.0%查重金属及有害元铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之素二十。浸出物23.0%含量含芍药苷（C232811）不得少于1.6%HO5、储藏条件和注意事项：置干燥处，

37、防蛀。不宜与藜芦同用。中药饮片厂6、有效期：2年7、检验操作规程7.1性状本品形如白芍片，表面微黄色或淡棕黄色，有的可见焦斑。气微香。7.2鉴别本品粉末黄白色。糊化淀粉团块甚多。草酸钙簇晶直径1135m，于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔及网纹导管直径2065m。纤维长梭形，直径1540m，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另精美称取芍药苷比较品25mg于25ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法操作规程(SOP

38、-G101100)操作，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸（40:5:10:0.2）为张开剂，张开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地址上，显相同的蓝紫色斑点。7.3检查7.3.1水分取供试品5g，精美称定，照水分测定操作规程(SOP-G101300)烘干法操作，结果水分不得过9.5%。计算公式：W1+W2-W3水分%=100%W1式中：W1：样品的重量W2：称量瓶恒重重量W3：（称量瓶+样品）恒重重量6.3.2总灰分取供试品3g，置炽灼至恒重的坩埚中，精美称定，按灰分测定法操作程(SOP-G1

39、03200)操作，结果总灰分不得过4.0%。计算公式：灰分的重量总灰分%=-100%中药饮片厂样品的重量7.4浸出物取供试品4g，照浸出物测定法操作程(SOP-G102900)水溶性浸出物项下的热浸法操作，结果不得少于22.5%。计算公式：（含水溶性浸出物的蒸发皿重量-蒸发皿重量）5水溶性浸出物%=-100%样品的重量（按干燥品计）7.5含量测定照高效液相色谱法操作规程（SOP-G103700）测定色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。比较品溶液的制备精美称取芍药苷比

40、较品适合，加甲醇制成每1ml含60g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品中粉约0.1g，精美称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超声办理（功率240W，频率45kHz）30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精美吸取比较品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芍药苷（232811）不得少于1.6%。CHO计算公式：样150芍药苷含量%=-C标-100%标G样106式中：样为样品液的芍药苷峰面积；标为比较液的芍药苷峰面积；C标为芍药苷比较液浓度，g/ml；G样为样品的质量，g。中药饮片厂标题桔梗净药材（饮片）内控质量标准起草

41、人：年月日编码：SMP-G500800编订部门：质管科部门批阅：年月日页数：1-1执行日期：审察人：年月日发散至：化验室赞同人：年月日目的：建立桔梗净药材（饮片）质量标准和检验操作规程，保证加工质量。职责：QC化验员对此推行负责内容：1、桔梗编码：2、标准依据：2010年版中国药典一部第259页。3、取样：按取样管理制度（SMP-G1300操作规程）执行。4、定性和定量限度要求：项目名称内控标准本品为椭圆形或不规则的厚片。外皮多已除去或偶有性状残留。切面皮部类白色，较窄；形成层环纹明显，棕色；木部宽，有很多裂隙。气微，味微甜后苦。鉴别（1）可见扇形或类圆形菊糖结晶鉴别（2）供试品色谱中，在与比

42、较药材色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。检水分11.0%查总灰分4.0%浸出物18.0%含量含桔梗皂苷D（C579228）不得少于0.11%HO5、储藏条件和注意事项：置通风干燥处，防蛀。6、有效期：2年7、检验操作规程中药饮片厂7.1性状本品为椭圆形或不规则的厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部类白色，较窄；形成层环纹明显，棕色；木部宽，有很多裂隙。气微，味微甜后苦。7.2鉴别7.2.1取本品，切片，用稀甘油装置，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。7.2.2取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1：3）混杂液20ml，加热回流3小时，放冷，用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯

43、仿液，加水30ml冲洗，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗比较药材1g，同法制成比较药材溶液。照薄层色谱操作规程(SOP-G101100)操作，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1：1）为张开剂，张开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清楚。供试品公谱中，在与比较药材色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。7.3检查7.3.1水分取供试品5g，精美称定，照水分测定操作规程(SOP-G101300)烘干法操作，结果水分不得过14.0%。计算公式：W1+W2-W3水分%=100%

44、W1式中：W1：样品的重量W2：称量瓶恒重重量W3：（称量瓶+样品）恒重重量7.3.2总灰分取供试品3g，置炽灼至恒重的坩埚中，精美称定，按灰分测定法操作程(SOP-G103200)操作，结果总灰分不得过5.5%。计算公式：灰分的重量总灰分%=-100%样品的重量中药饮片厂7.4浸出物取供试品4g，照浸出物测定法操作程(SOP-G102900)醇溶性浸出物项下的热浸法操作，用乙醇作溶剂，结果不得少于18.0%。计算公式：（含醇溶性浸出物的蒸发皿重量-蒸发皿重量）5醇溶性浸出物%=-100%样品的重量（按干燥品计）7.5含量测定照高效液相色谱法操作规程（SOP-G103700）测定色谱条件与系统

45、适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测；理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。比较品溶液的制备精美称取桔梗皂苷D比较品适合，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过2号筛）约2g，精美称定，精美加入50%甲醇50ml，称定重量，超声办理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精美量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml冲洗，弃去氨液，再用正丁醇饱

46、和的水50ml冲洗，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于硅胶柱100120目，10g，内径为2cm，用三氯甲烷-甲醇（9：1）混杂溶液湿法装柱上，以三氯甲烷-甲醇（9：1）混杂溶液50ml洗脱，弃去洗脱液三氯甲烷-甲醇-水（60：20：3）混杂溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水（60：29：3）混杂溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量筒中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。测定法分别精美吸取比较品溶液5l、10l，供试品溶液1015l，注入液相色谱仪，测定，用表面两点法对数方程计算，即得。本品按

47、干燥品计算，含桔梗皂苷D（C57H92O28）不得少于0.11%。计算公式：样150桔梗皂苷含量%=-C标-100%标G样106中药饮片厂式中：样为样品液的桔梗皂苷峰面积；标为比较液的桔梗皂苷峰面积；C标为桔梗皂苷比较液浓度，g/ml；G样为样品的质量，g。中药饮片厂标题甘草净药材（饮片）内控质量标准起草人：年月日编码：SMP-G500900编订部门：质管科部门批阅：年月日页数：1-1执行日期：审察人：年月日发散至：化验室赞同人：年月日目的：建立甘草净药材（饮片）质量标准和检验操作规程，保证加工质量。职责：QC化验员对此推行负责内容：1、甘草编码：2、标准依据：2010年版中国药典一部第80页

48、。3、取样：按取样管理制度（SMP-G1300操作规程）执行。4、定性和定量限度要求：项目名称内控标准本品为类圆形或椭圆形的段，根表面红棕色、灰棕色或灰褐色，有的粗糙，或具明显的纵皱纹、沟纹、性状裂纹及皮孔；质牢固；切面黄白色或灰黄色，略显粉性或纤维性，形成层环明显，木部具放射状纹理。根茎表面有芽痕，切面有髓。气微，味甘而特异。水分应小于11.0%5、储藏条件和注意事项：置通风干燥处，防蛀。不宜与海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫花同用。6、有效期：2年7、检验操作规程7.1性状本品为类圆形或椭圆形的段，根表面红棕色、灰棕色或灰褐色，有的粗糙，或具明显的纵皱纹、沟纹、裂纹及皮孔；质牢固；切面黄白色

49、或灰黄色，略显粉性或纤维性，形成层环明显，木部具放射状纹理。根茎表面有芽痕，切面有髓。气微，味甘而特异。中药饮片厂7.2水分取供试品10g，按水分测定操作规程（SOP-G101300）中第一法操作，干燥40分钟，从视镜上读取，结果水分不得过11.0%。中药饮片厂标题鱼腥草净药材（饮片）内控质量标准起草人：年月日编码：SMP-G501000编订部门：质管科部门批阅：年月日页数：1-1执行日期：审察人：年月日发散至：化验室赞同人：年月日目的：建立鱼腥草药材（饮片）质量标准和检验操作规程，保证加工质量。职责：QC化验员对此推行负责内容：1、鱼腥草编码：2、标准依据：2010年版中国药典一部第208页

50、。3、取样：按取样管理制度（SMP-G1300操作规程）执行。4、定性和定量限度要求：项目名称内控标准本品为不规则的段。茎呈扁圆柱形，表面淡红棕色性状至黄棕色，有纵棱。叶片多破碎，黄棕色至暗棕色。穗状花序黄棕色。搓碎具鱼腥气，味涩。鉴别（1）呈正反应鉴别（2）供试品色谱中，在与比较品（甲基正壬酮）色谱相应的地址上，显相同的黄色斑点。检水分13.0%查酸不溶性灰分2.0%浸出物11.0%5、储藏条件和注意事项：置干燥处6、有效期：2年7、检验操作规程7.1性状本品为不规则的段。茎呈扁圆柱形，表面淡红棕色至黄棕色，有纵棱。叶片多破碎，黄棕色至暗棕色。穗状花序黄棕色。搓碎具鱼腥气，味涩。中药饮片厂7

51、.2鉴别取本品粉末适合，置小试管中，用玻棒压紧，滴加品红亚硫酸试液少量至上层粉末湿润，放置片刻，自侧壁观察，湿粉末显粉红色或红紫色。取本品25g，切碎，置500ml圆底烧瓶中，加水250ml，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，再加乙酸乙酯1ml，连接回流冷凝管，加热回流4小时，停止加热，放置片刻，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液。另精美称取甲基正壬酮比较品10mg于10ml容量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀；精取1ml于100ml容量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10l的溶液，作为比较品溶液。照薄层色谱法操作规程(SOP-G101100)操作，吸取上述供

52、试品溶液5l、比较品溶液2l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷乙酸乙酯（9:1）为张开剂，张开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地址上，显相同的黄色斑点。7.3检查7.3.1水分取供试品5g，精美称定，照水分测定操作规程(SOP-G101300)烘干法操作，结果不得过13.0%。计算公式：W1+W2-W3水分%=100%W1式中：W1：样品的重量W2：称量瓶恒重重量W3：（称量瓶+样品）恒重重量7.3.2酸不溶性灰分取供试品3g，置炽灼至恒重的坩埚中，精美称定，按灰分测定法操作程(SOP-G103200)操作，结果酸不溶性灰分不得

53、过2.0%。计算公式：酸不溶性灰分%=酸不溶性灰分的重量-100%样品的重量7.4浸出物取供试品4g，照浸出物测定法操作程(SOP-G102900)冷中药饮片厂浸法操作，结果不得少于11.0%。计算公式：（含水溶性浸出物的蒸发皿重量-蒸发皿重量）5浸出物%=-100%样品的重量（按干燥品计）中药饮片厂标题半夏净药材（饮片）内控质量标准起草人：年月日编码：SMP-G501100编订部门：质管科部门批阅：年月日页数：2-1执行日期：审察人：年月日发散至：化验室赞同人：年月日目的：建立半夏净药材（饮片）质量标准和检验操作规程，保证加工质量。职责：QC化验员对此推行负责内容：1、半夏编码：2、标准依据

54、：2010年版中国药典一部第110页。3、取样：按取样管理制度（SMP-G1300操作规程）执行。4、定性和定量限度要求：项目名称单位内控标准性状本品呈类球形，有的稍偏斜，呈不规则破碎状，直径11.5cm。表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围祥布麻点状根痕；下面钝圆。质牢固，断面洁白，粉性。气微，味辛辣、麻舌而刺喉。鉴别（1）吻合显微特色供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地址上，显相同颜鉴别（2）色的斑点。检分%18.0水查5、储藏条件和注意事项：置通风干燥处，防蛀。不宜与川乌、草乌、制草乌、附子同用；生品内服宜慎。6、有效期：2年7、检验操作规程7.1性状本品呈类球形，有的稍偏斜，呈不规

55、则破碎状，直径11.5cm。表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围祥布麻点状根痕；下面钝圆。质牢固，断面洁白，粉性。气微，味辛辣、麻舌而刺喉。7.2鉴别中药饮片厂7.2.1本品粉末类白色。淀粉粒甚多，单粒类圆形、半圆形或圆多角形，直径220m，脐点裂缝状、人字状或星状；复粒由26分粒组成。草酸钙针晶束存在于椭圆形粘液细胞中，或随处散在，针晶长20110m。螺纹导管直径1024m。7.2.2取本品粉末1g，加甲醇10ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液。另取精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸比较品各25mg于同一25ml容量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制

56、成每1ml各含1mg的混杂溶液，作为比较品溶液。照薄层色谱操作规程(SOP-G101100)操作，吸取供试品溶液5l、比较品溶液1l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水（8:3:1）为张开剂，张开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105加热数分钟。供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。7.3水分：取供试品10g，按水分测定操作规程（SOP-G101300）中第一法操作，干燥40分钟，从视镜上读取，结果水分不得过18.0%。中药饮片厂标题土木香净药材（饮片）内控质量标准起草人：年月日编码：SMP-G501200编订部门：质管科部门批阅：年月

57、日页数：1-1执行日期：审察人：年月日发散至：化验室赞同人：年月日目的：建立土木香净药材（饮片）质量标准和检验操作规程，保证加工质量。职责：QC化验员对此推行负责内容：1、土木香编码：2、标准依据：2010年版中国药典一部第15页。3、取样：按取样管理制度（SMP-G1300操作规程）执行。4、定性和定量限度要求：项目名称内控标准本品呈类圆形或不规则形片。表面皮黄棕色至暗棕性状色，可见纵皱纹和纵沟。切面灰褐色至暗褐色，有放射状纹理，散在褐色油点，中间有棕色环纹。气微香，味苦、辛。鉴别（1）吻合显微特色鉴别（2）供试品色谱中，在与比较药材色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。检水分12.0%查总灰

58、分6.0%含土木香内酯（C15202）和异土木香内酯含量HO（C15202）的总量不得少于2.5%。HO5、储藏条件和注意事项：置阴凉干燥处。6、有效期：2年。7、检验操作规程中药饮片厂7.1性状本品呈类圆形或不规则形片。表面皮黄棕色至暗棕色，可见纵皱纹和纵沟。切面灰褐色至暗褐色，有放射状纹理，散在褐色油点，中间有棕色环纹。气微香，味苦、辛。7.2鉴别7.2.1粉末淡黄棕色。菊糖众多，无色，呈不规则碎块状。网纹导管直径30100m。木栓细胞多角形，黄棕色。木纤维长梭形，尾端倾斜，具斜纹孔。7.2.2取本品粉末0.5g，加甲醇4ml，密塞，振摇，放置30分钟，滤过，滤液作为供品溶液。另取土木香比

59、较药材0.5g，同法制成比较药材溶液。再取土木香内酯与异土木香内酯比较品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混杂溶液，作为比较品溶液。依据薄层色谱法操作规程（SOP-G101100）操作，吸取上述三种溶液各5l，分别点于同一用0.25%硝酸银溶液制备的硅胶G薄层板上，以石油醚（6090）甲苯醋酸乙酯（10:1:1）为张开剂，置10以下避光处张开两次，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶液，加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比较药材色谱相应的地址上，显相同颜色的斑点。7.3检查7.3.1水分取供试品10g，精美称定，按照水分测定操作规程SOP-G101300）甲苯法操作，结果水分不得过12.0%。水

60、分的体积计算公式：水分%=100%样品的重量7.3.2总灰分取供试品3g，称定重量，按灰分测定法操作规程(SOP-G103200)操作，结果不得过6.0%。计算公式：总灰分%=-灰分的重量100%样品的重量7.4含量测定照气相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25m）；程序升温：初始温度190，保持30分钟，以每分钟120的速率升温至240，保持5分钟；进样口温度为260；检测器温度为280。理论板数按土木香内酯峰计算应不低于13000。中药饮片厂比较品溶液制备取土木香内酯比较品、异土木香内酯比较品适