氯化铵含量的测定实施方案

1、 1氯化铵或氮含量测定实施人: 4试验原理4由于铵盐中NH Ka=5.10-7pH=6.用NaOH 铵盐中的含氮量。将铵盐与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+，其具体反响如下所示：4反响机理：44 NH4+ + 6HCHO = (CHH+ + 3H+ + 6H O2N2242NH)64)6)6O4(CHNH + + OH- =(CH+2N2242NH)64)6)6O42 6生成的H+和(CH ) NH +：Ka7.110-6(pH=5.6)，可用2 62)N6(CH2)N64液由无色变为微红色。仪器和试剂仪器 250mL锥性瓶、烧杯；10、50mL 量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；外表皿；吸耳球

2、；托盘天平；电子分析天平。试剂氢氧化钠A0.240甲醛；硫酸铵、氯化铵试样，酚酞指示剂。试剂的配制0.58 50mL9550 mL的水溶液中。0.1 mol/L NaOH溶液：在台称上取NaOH2 g 于小烧杯中，50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。操作步骤NaOH溶液的标定：0.40.5 g 邻苯二甲酸氢钾三份分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位，分别置于250 mL锥形瓶中， 定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。试样测定：44NH Cl 试样处理：用电子天平准确地称量 0.15-0.20gNH Cl 3

3、0ml 蒸馏水将固体溶解定容于250.00ml容量瓶中。44用移液管移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中参加 5ml中性甲醛溶液，12滴酚酞，摇匀，静置 1min后，用0.10mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点。平行测定三份，计算试样中的含氮量及相对平均偏差。标准滴定溶液名称标准滴定溶液名称标准滴定溶液浓度/mol/L 水温/ 检测依据标定人标准滴定溶液编号指示剂名称温度校正系数标定日期序号数据123工程mKHP前/gmKHP后/gmKHP净/gVNaOH初/mlVNaOH 终/mlVNaOH 净/mlV 温/mlV 体/ml VNaOH 实/ml CNa

4、OH/mol/LCNaOH/mol/L相对极差/%V 空白/mL数据处理1NaOH的标定结论：平行标定三次，-#NaOH标准滴定溶液的浓度为-mol/L。标定结果的相对极差为%。工程M(试样)/g V试样/ml工程M(试样)/g V试样/mlVNaOH 终/mlVNaOH 净/mlV 温/mlV 体/ml VNaOH 实/mlWNH4Cl/%WNH4Cl 平均/%相对平均偏差/%4样品名称样品编号指示剂名称标准滴定溶液浓度水温/mol/L温度校正系数检测依据测定人测定日期序号数据123结论：平行测定三次#试样中氯化铵的含量为测定结果的相对平均偏差为%。问题和争辩1.铵盐中氮的测定为何不承受Na

5、OH 直接滴定法？4NH 的Ka=5.10-1Cka1-NaOH4直接滴定。2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，假设以甲基红为指示剂，用 NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的NaOH 测定结果偏高。留意事项定容时留意不要过量；洗涤时试液不能过量；反响应充分；甲醛应一份一份地加以免污染空气；滴定时不要过量。甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，试验中要留意通风。假设铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基橙指示剂，用氢氧化钠滴定至溶液呈橙色，然后再加甲醛溶液进展测定。甲醛中常含有微

6、量甲酸，应予先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至溶液呈淡红色。氯化铵或氮含量测定品质监控打算会议主题：制定氯化铵或氮含量品质监控打算会议地点：301#宿舍参会人员：孟瑶瑶、朱嘉琪会议主持人：孟瑶瑶记录人：朱嘉琪会议争辩记录：孟瑶瑶： 铵盐中氮的测定为何不承受NaOH 直接滴定法？4NH +Ka=5.610-10Cka10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。4孟瑶瑶： 甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，试验中要留意通风。朱嘉琪： 假设铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基橙指示剂，用氢氧化钠滴定至溶液呈橙色，然后再加甲醛溶液进展测定。孟瑶瑶： 甲醛中常含有微量甲酸，应予先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至溶液呈淡红色。朱嘉琪： 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？孟瑶瑶： 甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，假设以甲基红为指示剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶pH 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸假设以NaOH 定，使测定结果偏高。202266 日样件、试产、量产主要联样件、试产、量产主要联瑶瑶把握计划编号产品：氯化铵核心小组：生力编制日期：2022年6月6日规格：生产工厂：批准日期：修订日期：2022年6月6日治理方法编号治理项目治理标准所用方法