丙酮氰醇检验规程

1、精制丙酮氰醇检验操作规程精制丙酮氰醇检验操作规程文件编号:SOP-版本号:00起草:日期年月日编制部门:化验室审核:日期年月日执行日期:年月日批准:日期年月日变更号:制订第页,共页目的:建立精制丙酮氰醇检验操作规程适用范围: 精制丙酮氰醇责任:化验室内容检品名称中文名称: 精制丙酮氰醇英文名称:构造式:优等品一等品合格品外观本品应为棕黄色透亮液体,无机械杂质%99.098.097.0%0.10.10.2%0.61.01.5%0.30.91.3PH(10%的水溶液2.73.72.53.8检验方法外观测定4.2 质量标准检测工程质量指标将试样置于清洁 枯燥的 50ml,具塞比色管中,在日光或日光灯

2、的透射下,直接目测,4.2 质量标准检测工程质量指标精制丙酮氰醇纯度和氢氰酸含量测定试剂和溶液硝酸银:0.1moll,0.0100moll标准溶液氢氧化钠:2moll的溶液硝酸:1moll的溶液碘化钾-氨水溶液的制备:称取3.4g 碘化钾溶于的167ml 水中,转移到1L容量瓶中 ,228mL 605mL 蒸馏水中转移到上述容量瓶中并摇匀.硫酸氰钾:0.1000molL0.0100molL 标准溶液10%硫酸铁铵的制备: 称取 10g 硫酸铁铵溶于 85ml 蒸馏水中,参加5ml 硝酸.4.3.3 仪器与设备4.3.3.1 容量瓶:50ml4.3.3.2 移液管:5ml15ml25ml4.3.

3、3 .3 量筒: 25ml10 ml5ml滴定管:50ml 棕色酸式滴定管,25ml 棕色酸式滴定管.长颈漏斗: 75mm滤纸:160mm 定性滤纸试样的制备在枯燥的 50ml 容量瓶中参加 25ml1moLL 硝酸溶液,称量准确至 0.1mg,为m 在参加 5ml 样品,称量,准确至 0.1mg,为 m.算出样品质量 m=m-m.然后用1molL硝酸稀释至刻度,摇匀备用.测定步骤总氰含量的测.用移液管移取试样(4.3.4)5.0ml,放入预先盛有 20ml 2molL 氢氧化钠溶液的250ml 三角瓶中,10ml 碘化钾-氨水溶液,0.1000molL 硝酸银标准溶液30 秒不变即为终点.分

4、析结果表述总氰(以丙酮氰醇计)含量(X1),以质量分数百分数(%)表示,按式(1)计算: CV 0.1702 100m0.1式中:m-样品质量,g,c-硝酸银标准溶液之物质的量浓度,molLV-消耗硝酸银标准溶液的体积,mL0.1702-1.00ml 硝酸银标准溶液C(AgMNO3)=1.000moll相当的,以克表示的丙酮氰醇质量;0.1-550 取样比例.氰氢酸含量的测定5.0ml 试样(4.2.3)15.0ml,0.0100molL 硝酸银标准溶液的 50ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀,用滤纸过滤.吸取滤液 25.0ml 于250ml 三角瓶中,3ml 硫酸铁铵指示剂,0.010

5、0moll 硫氰酸钾滴定至溶液呈微红色,30 秒不退色即为终点, 同时做空 白试验.分析结果表述氢氰酸含量(X2),以质量百分数(%)表示,按式(2)计算:X (%) 2C(V0V)0.02703m0.05100式中:C-硫氰酸钾标准溶液之物质的量浓度,molLV0-空白样品消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL V-试样消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL0.02703-与 1.00ml,硫氰酸钾标准溶液C(KSCN)=1.000molL相当的,以克表示的氢氰酸质量;m-样品质量,g ;0.05-0.12550 取样比例.丙酮氰醇含量的计算丙酮氰醇含量(X3),以质量百分数(%)表示,按式(3)计算:

6、X (%) X31式中 X 85.11(3)227.0385.11将氢氰酸换算成丙酮氰醇的系数.27.034.3.5 允许差两次平行测定结果之差值:总氰不大于 0.2%,氢氰酸不大于 0.01%.丙酮含量的测定试剂和溶液20%盐酸羟胺的制备:200g 800g 去离子水中,过滤后备用。氢氧化钠：0.1000molL标准溶液。0.5%溴酚兰指示剂制备: 0.5g 99.5g 无水乙醇中。仪器和设备具塞三角瓶：150ml。移液管：1ml。量筒：25ml。白色碱式滴定管：25ml。150ml 15ml 20%m，准确至10.1mg1.0ml m2, 0.1mg。样2m= m1- m 15ml 2 滴

7、溴酚兰指示剂，用氢230 秒不褪色为终点，同时做空白。分析结果表述丙酮含量4，以质量百分数%表示，按式4计算；式中：X (%)4C(V1V )0.058082m100 .(4)C氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； V2样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；m样品质量，g；0.05808于 1.00ml 氢氧化钠标准溶液CNaOH=1.000mol/L相当的，以克表示的丙酮质量。允许差0.06%。水含量测定仪器及设备气相色谱仪带热导池检测器及数据处理系统。3mm 2m(二根)。4.3.4.1.3 60-80402有机担体注射器：100l、10l

8、。50ml。试剂和材料载气：氢气99.99%操作条件柱箱温度：初始温度 80，初始温度保存时间3min，升温速度25/min，终止温度180，终止温度保存时间6min。气化室温度：180。检测室温度：180。桥流：180mA。2l。测定步骤外标物的配制取一个枯燥的 50ml 容量瓶，称量m1,准确至 0.1mg。向其中参加约 50g 丙酮氰醇样品，称量 m2, 准确至 0.1mg。用注射器向容量瓶中参加约 250l 蒸馏水，1m3, 0.1mg。外标物的含水量W%=( m3- m2)100/m3- m 10.5%如有需要也可配成其它比例的标准样品。水的校正因子确定入色谱仪中，待各组分完全出峰后，再注入2l标准样品。依据外标法就可算出水的校正因子。计算公式：Wf水的校正因子= A.(5)12式中：W以质量百分数表示的外标物的含水量，%；A1外标物的水峰面积，mm2 A2丙酮氰醇样品的水峰面积，mm2水含量测定在确认仪器及操作条件后，用微量注射器吸取2l样品，快速注入色谱柱中，同时启动数据处理系统。样品中水含量，以质量百分数%表示，按式6计算：X=Af(5)式中：A样品的水峰面积，mm2；f水的校正因子。允许差两次平行测定结果之差值不大于