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文档简介

1、色度色度计浊度浊度计盐度手持盐度计悬浮物滤膜或滤纸过滤步骤:1、将滤膜滤纸烘5-10分钟,快速称重。2、过滤。50ml3、滤膜滤纸再烘干、再称重。注意:烘干至恒重(至少测2次,结果之差小于0.2mg)五、溶解氧碘量法仪器与试剂:溶解氧瓶;硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、硫代硫酸钠溶液、淀粉溶液、碘化钾固体、重铬酸钾溶液、(1+5)硫酸溶液步骤:1、现场用溶解氧瓶取水样。2、立即固定。用吸管插入液面下,加1ml浓硫酸、2ml碱性碘化钾,盖好颠倒混合数次。静置5分钟,待沉积物降至一半时再次颠倒混合。3、加2ml浓硫酸(吸管插入液面以下)。颠倒混合。暗处放置5分钟。4、滴定。100ml溶液于锥形

2、瓶中。硫代硫酸钠滴定至淡黄色后,加1ml淀粉溶液显色。继续滴定至蓝色刚好褪去。记录V。重复滴定2次。5、标定硫代硫酸钠。往100ml碘量瓶中加100ml蒸馏水和1g碘化钾,加10mL重铬酸钾溶液和5ml(1+5)硫酸。密闭摇匀。暗处静置5分钟。用硫代硫酸钠溶液滴定,步骤同上。六、亚硝酸盐重氮-偶氮分光光度法仪器与试剂:100mg/L亚硝酸盐氮标准储备液、磺胺溶液、盐酸萘乙二胺溶液步骤:1、配制亚硝酸盐氮标准使用溶液:稀释亚硝酸盐氮标准储备液:5ml100ml2、(1)取7个50ml具塞比色管。分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml亚硝酸盐标准使用溶液,加水至标线,混匀

3、。另一管加50ml水样,混匀。(2)各加1ml磺胺溶液,混匀,放置5分钟。(3)各加1ml盐酸萘乙二胺溶液,混匀,放置15分钟。3、543nm波长测吸光值(以蒸馏水做参比)七、氨氮重氮-偶氮分光光度法仪器与试剂:聚乙烯瓶; 100mg/L铵标准储备液、溴酸钾-溴化钾溶液、盐酸溶液、氢氧化钠溶液、磺胺溶液、盐酸萘乙二胺溶液步骤:1、配制铵标准使用溶液:稀释铵标准储备液:10ml100ml2、配制次溴酸钠溶液:往聚乙烯瓶中加入1ml溴酸钾-溴化钾溶液、49ml水和3ml盐酸溶液。盖紧摇匀,暗处放置5分钟。加入50ml氢氧化钠溶液,混匀。3、(1)取7个50ml具塞比色管。分别加入0、0.20、0.

4、40、0.60、0.80ml铵标准使用溶液,加水至标线,混匀。另一管加50ml水样,混匀。(2)各加5ml配制的次溴酸钠溶液,混匀,放置30分钟。(3)各加5ml磺胺溶液,混匀,放置5分钟。(4)各加1ml盐酸萘乙二胺溶液,混匀,放置15分钟。4、(与上(3)步同时进行)往具塞比色管中加5ml配制的次溴酸钠溶液,立即加5ml磺胺溶液,混匀,放置5分钟。加50ml水样。加1ml盐酸萘乙二胺溶液,混匀,静置15分钟。5、543nm波长测吸光值(以无氨蒸馏水做参比)。八、无机磷磷钼蓝分光光度法仪器与试剂:300mg/L磷酸盐标准储备液、混合溶液、抗坏血酸溶液步骤:1、配制磷酸盐标准使用溶液:稀释磷酸

5、盐标准储备液:1ml100ml2、(1)取7个50ml具塞比色管。分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml磷酸盐标准使用溶液。加水至标线,混匀。另一管加50ml水样,混匀。(2)各加入1ml混合溶液和1ml抗坏血酸溶液。混匀,显色5分钟3、882nm波长,5cm比色皿测吸光值(以蒸馏水做参比)。一、氯化物(mg/L)主要仪器 250mL锥形瓶、25mL酸式滴定管、50mL和25mL移液管等。试剂1氯化钠标准溶液(cNaCl = 0.01410mol/L):此标准溶液1mL含0.5000mg氯化物(以Cl-表示)。2硝酸银标准溶液:称取2.40g硝酸银,溶于纯水并稀释至1

6、000mL,贮于棕色瓶中。准确浓度需要标定。3铬酸钾溶液(50g/L):称取5.0g铬酸钾溶于少量纯水中,再稀释至100mL。操作步骤1. 硝酸银标准溶液的标定准确移取20.00mL氯化钠标准溶液于锥形瓶中,加纯水30mL,铬酸钾溶液1mL,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定到淡砖红色沉淀为终点,用量为V。另取一锥形瓶,量取50mL纯水以同样方法作空白滴定,记录用量为V0。按照下列公式计算硝酸银的浓度和滴定度(每毫升所相当的氯离子质量)。 2. 水样测定准确移取 50.00mL水样于锥形瓶中,加入1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定到出现稳定的淡砖红色沉淀即为终点,消耗体积为V1。另取一锥形瓶

7、中加入50mL纯水,同法作空白滴定,消耗体积为V0。结果与计算氯化物含量按下式计算:或式中:T硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度;C为硝酸银标准溶液浓度。二、化学需氧量碱性高锰酸钾法主要仪器与试剂 25mL碱式滴定管、250mL锥形瓶、电炉(或电热板等)、移液管、吸量管等。1NaOH溶液(250g/L): 2硫酸溶液(1+3): 3碘化钾:4硫代硫酸钠标准溶液: 5淀粉溶液:6高锰酸钾储备溶液(0.1mol/L):称取3. 2g高锰酸钾,溶于1.2升水中,加热煮沸,使体积减少到约1升,在暗处放置过夜。若有沉淀出现,取上清液贮于棕色瓶中备用。7高锰酸钾标准溶液(0.01mol/L):吸取0.1mol

8、/L 高锰酸钾溶液10mL,于100mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀。酸性高锰酸钾法主要仪器与试剂仪器同碱性高锰酸钾法。1硫酸溶液(1+3); 2高锰酸钾储备溶液(0.1mol/L); 3高锰酸钾使用溶液(0.01mol/L)以上试剂同碱性高锰酸钾法。4草酸钠标准贮备液(0.01000mol/L):准确称取草酸钠(Na2C2O4)固体0. 6705g,加少量水溶解后,全部转入100mL容量瓶中稀释至标线,混匀。此溶液浓度为0.100mol/L,置4保存。使用时稀释10倍,即得0.0100mol/L草酸钠标准溶液。碱性高锰酸钾法操作步骤1硫代硫酸钠溶液的标定:(略)2水样的测定(1)准确量取

9、50.00mL摇匀的水样(或适量水样加纯水稀释至50mL),于250mL锥形瓶中(测平行双样),加入几粒玻璃珠以防爆沸。加入250g/L氢氧化钠溶液0.5mL,摇匀,用移液管准确加入10.00mL高锰酸钾标准溶液(浓度0.01mol/L),摇匀。(2)立即将锥形瓶置于覆盖有石棉网的电炉(或电热板)上加热至沸,准确煮沸10min(从冒出第一个气泡时开始计时)。(3)取下锥形瓶,迅速冷却至室温,用量筒或吸量管迅速加入(1+3)硫酸5mL和10%碘化钾5ml,摇匀,在暗处放置5min,待反应完毕(剩余的高锰酸钾和生成的二氧化锰与碘化钾反应,释放游离碘),立即在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色

10、,再加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚消失,记录消耗的硫代硫酸钠的体积V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。*另取50mL高纯水代替水样,按水样的测定步骤,分析滴定空白值,记录消耗的硫代硫酸钠的体积V2。酸性高锰酸钾法操作步骤1准确量取50.00mL摇匀的水样(或适量水样加纯水稀释至50.00mL),置于250mL锥形瓶中(测平行双样),加入1+3硫酸溶液5.0mL,摇匀,用移液管准确加入10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液摇匀。2立即将锥形瓶置于加热板上加热至沸,准确煮沸10min(从冒出第一个气泡时开始计时)。3取出锥形瓶,用移液管迅速加入10.00mL草酸钠溶液,摇

11、匀,溶液变为无色。趁热用高锰酸钾使用液滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退色。记录消耗的高锰酸钾溶液的体积V1 。4高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至70,准确加入10.00mL草酸钠溶液。用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退色。记录消耗的高锰酸钾溶液的体积V2。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K。三、总硬度总硬度测定主要仪器 25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、移液管、吸量管等。总硬度测定试剂1EDTA二钠溶液(c1/2EDTA=0.02mol/L):称取约2g Na2 H2Y2H2O,用纯水溶解(可加热促溶或放置过夜)并稀释至500mL。2氨性缓冲溶液(内

12、含MgEDTA盐): NH3NH4Cl缓冲溶液:称取16.9g 分析纯NH4Cl固体溶于143mL浓氨水中。 MgEDTA溶液:称取0.644g MgCl26H2O 溶解后于50mL容量瓶中定容。然后准确移取25.00mL溶液于锥形瓶中,加1mL NH3NH4Cl溶液,3滴铬黑T指示剂,用0.1mol/L的EDTA二钠溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止,记录用量。再按此比例取相应体积的EDTA二钠溶液,加到容量瓶中,与剩余的MgCl2溶液混合,即成MgEDTA溶液。:将溶液和溶液混合,用纯水定容到250mL,即得含MgEDTA盐的氨性缓冲溶液。此溶液pH10。3铬黑T指示剂:0.5g铬黑T固

13、体溶于100mL三乙醇胺中,可用最多25mL乙醇代替三乙醇胺,以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。4HCl溶液(1+1):5氨水(1+1):6标准锌溶液:精确称取0.310.35g的基准锌粒(WZn)于100mL烧杯中,加入1+1盐酸溶液10mL,盖上表面皿,待锌粒完全溶解后,将烧杯内的溶液全部转入500mL容量瓶中定容,即得锌标准溶液。总硬度测定操作步骤1EDTA二钠标准溶液的标定:准确移取20.00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加纯水约30mL,逐滴加入1+1氨水,待溶液有氨味后,再加入氨性缓冲溶液1mL,铬黑T指示剂3滴,立即用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色

14、即为滴定终点,消耗EDTA二钠溶液的体积为VEDTA,则EDTA二钠标准溶液的浓度用以下公式计算:2水样的测定:用移液管移取澄清的水样(若浑浊需过滤)50.00mL或适量(V样)于250mL锥形瓶中,加入氨性缓冲溶液1mL,铬黑T指示剂3滴,此时溶液的颜色为酒红色,pH应为10左右。立即用EDTA二钠标准溶液滴定,开始时,滴定速度可较快,接近终点时速度要慢,逐滴加入至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。记录消耗EDTA二钠溶液的体积为V1。总硬度HT:四、硫酸盐仪器及药品1)仪器:分光光度计,9个150ml锥形瓶,9个50ml比色管,比色皿若干,滤纸9张,烧杯100ml若干, 1个1000ml

15、容量瓶,2个1L烧杯,1个3L烧杯。2)药品:硫酸盐标准溶液(称取1.4786g纯无水硫酸钠,溶于少量水,置于1000ml容量瓶,稀释至标线。此溶液浓度为1g/l。)2.5mol/l盐酸, 1+1氨水. 铬酸钡悬浊液(称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡分别溶于1L蒸馏水中。加热至沸腾。将两溶液倒入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倒出上层清液,然后每次用1L蒸馏水洗涤沉淀,共需5次。最后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根)。步骤1)分取50ml水样,置于150ml锥形瓶。2)另取150ml锥形瓶8个,分别加入0,0.25,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50ml。3)向水样及标准溶液中各加入1ml2.5mol/L盐酸溶液,加热煮

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