《水域环境与检测》实验方法汇总

1、色度色度计浊度浊度计盐度手持盐度计悬浮物滤膜或滤纸过滤步骤：1、将滤膜滤纸烘5-10分钟，快速称重。2、过滤。50ml3、滤膜滤纸再烘干、再称重。注意：烘干至恒重（至少测2次，结果之差小于0.2mg）五、溶解氧碘量法仪器与试剂：溶解氧瓶；硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、硫代硫酸钠溶液、淀粉溶液、碘化钾固体、重铬酸钾溶液、（1+5）硫酸溶液步骤：1、现场用溶解氧瓶取水样。2、立即固定。用吸管插入液面下，加1ml浓硫酸、2ml碱性碘化钾，盖好颠倒混合数次。静置5分钟，待沉积物降至一半时再次颠倒混合。3、加2ml浓硫酸（吸管插入液面以下）。颠倒混合。暗处放置5分钟。4、滴定。100ml溶液于锥形

2、瓶中。硫代硫酸钠滴定至淡黄色后，加1ml淀粉溶液显色。继续滴定至蓝色刚好褪去。记录V。重复滴定2次。5、标定硫代硫酸钠。往100ml碘量瓶中加100ml蒸馏水和1g碘化钾，加10mL重铬酸钾溶液和5ml（1+5）硫酸。密闭摇匀。暗处静置5分钟。用硫代硫酸钠溶液滴定，步骤同上。六、亚硝酸盐重氮-偶氮分光光度法仪器与试剂：100mg/L亚硝酸盐氮标准储备液、磺胺溶液、盐酸萘乙二胺溶液步骤：1、配制亚硝酸盐氮标准使用溶液：稀释亚硝酸盐氮标准储备液：5ml100ml2、（1）取7个50ml具塞比色管。分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml亚硝酸盐标准使用溶液，加水至标线，混匀

3、。另一管加50ml水样，混匀。（2）各加1ml磺胺溶液，混匀，放置5分钟。（3）各加1ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟。3、543nm波长测吸光值（以蒸馏水做参比）七、氨氮重氮-偶氮分光光度法仪器与试剂：聚乙烯瓶； 100mg/L铵标准储备液、溴酸钾-溴化钾溶液、盐酸溶液、氢氧化钠溶液、磺胺溶液、盐酸萘乙二胺溶液步骤：1、配制铵标准使用溶液：稀释铵标准储备液：10ml100ml2、配制次溴酸钠溶液：往聚乙烯瓶中加入1ml溴酸钾-溴化钾溶液、49ml水和3ml盐酸溶液。盖紧摇匀，暗处放置5分钟。加入50ml氢氧化钠溶液，混匀。3、（1）取7个50ml具塞比色管。分别加入0、0.20、0.

4、40、0.60、0.80ml铵标准使用溶液，加水至标线，混匀。另一管加50ml水样，混匀。（2）各加5ml配制的次溴酸钠溶液，混匀，放置30分钟。（3）各加5ml磺胺溶液，混匀，放置5分钟。（4）各加1ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟。4、（与上（3）步同时进行）往具塞比色管中加5ml配制的次溴酸钠溶液，立即加5ml磺胺溶液，混匀，放置5分钟。加50ml水样。加1ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，静置15分钟。5、543nm波长测吸光值（以无氨蒸馏水做参比）。八、无机磷磷钼蓝分光光度法仪器与试剂：300mg/L磷酸盐标准储备液、混合溶液、抗坏血酸溶液步骤：1、配制磷酸盐标准使用溶液：稀释磷酸

5、盐标准储备液：1ml100ml2、（1）取7个50ml具塞比色管。分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml磷酸盐标准使用溶液。加水至标线，混匀。另一管加50ml水样，混匀。（2）各加入1ml混合溶液和1ml抗坏血酸溶液。混匀，显色5分钟3、882nm波长，5cm比色皿测吸光值（以蒸馏水做参比）。一、氯化物（mg/L）主要仪器 250mL锥形瓶、25mL酸式滴定管、50mL和25mL移液管等。试剂1氯化钠标准溶液（cNaCl = 0.01410mol/L）：此标准溶液1mL含0.5000mg氯化物（以Cl-表示）。2硝酸银标准溶液：称取2.40g硝酸银，溶于纯水并稀释至1

6、000mL，贮于棕色瓶中。准确浓度需要标定。3铬酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g铬酸钾溶于少量纯水中，再稀释至100mL。操作步骤1. 硝酸银标准溶液的标定准确移取20.00mL氯化钠标准溶液于锥形瓶中，加纯水30mL，铬酸钾溶液1mL，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定到淡砖红色沉淀为终点，用量为V。另取一锥形瓶，量取50mL纯水以同样方法作空白滴定，记录用量为V0。按照下列公式计算硝酸银的浓度和滴定度（每毫升所相当的氯离子质量）。 2. 水样测定准确移取 50.00mL水样于锥形瓶中，加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定到出现稳定的淡砖红色沉淀即为终点，消耗体积为V1。另取一锥形瓶

7、中加入50mL纯水，同法作空白滴定，消耗体积为V0。结果与计算氯化物含量按下式计算：或式中：T硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度；C为硝酸银标准溶液浓度。二、化学需氧量碱性高锰酸钾法主要仪器与试剂 25mL碱式滴定管、250mL锥形瓶、电炉（或电热板等）、移液管、吸量管等。1NaOH溶液（250g/L）： 2硫酸溶液（1+3）： 3碘化钾：4硫代硫酸钠标准溶液： 5淀粉溶液：6高锰酸钾储备溶液（0.1mol/L）：称取3. 2g高锰酸钾，溶于1.2升水中，加热煮沸，使体积减少到约1升，在暗处放置过夜。若有沉淀出现，取上清液贮于棕色瓶中备用。7高锰酸钾标准溶液（0.01mol/L）：吸取0.1mol

8、/L 高锰酸钾溶液10mL，于100mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。酸性高锰酸钾法主要仪器与试剂仪器同碱性高锰酸钾法。1硫酸溶液（1+3）； 2高锰酸钾储备溶液（0.1mol/L）； 3高锰酸钾使用溶液（0.01mol/L）以上试剂同碱性高锰酸钾法。4草酸钠标准贮备液（0.01000mol/L）：准确称取草酸钠（Na2C2O4）固体0. 6705g，加少量水溶解后，全部转入100mL容量瓶中稀释至标线，混匀。此溶液浓度为0.100mol/L，置4保存。使用时稀释10倍，即得0.0100mol/L草酸钠标准溶液。碱性高锰酸钾法操作步骤1硫代硫酸钠溶液的标定：（略）2水样的测定（1）准确量取

9、50.00mL摇匀的水样（或适量水样加纯水稀释至50mL），于250mL锥形瓶中（测平行双样），加入几粒玻璃珠以防爆沸。加入250g/L氢氧化钠溶液0.5mL，摇匀，用移液管准确加入10.00mL高锰酸钾标准溶液（浓度0.01mol/L），摇匀。（2）立即将锥形瓶置于覆盖有石棉网的电炉（或电热板）上加热至沸，准确煮沸10min（从冒出第一个气泡时开始计时）。（3）取下锥形瓶，迅速冷却至室温，用量筒或吸量管迅速加入(1+3)硫酸5mL和10%碘化钾5ml，摇匀，在暗处放置5min，待反应完毕（剩余的高锰酸钾和生成的二氧化锰与碘化钾反应，释放游离碘），立即在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色

10、，再加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚消失，记录消耗的硫代硫酸钠的体积V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。*另取50mL高纯水代替水样，按水样的测定步骤，分析滴定空白值，记录消耗的硫代硫酸钠的体积V2。酸性高锰酸钾法操作步骤1准确量取50.00mL摇匀的水样（或适量水样加纯水稀释至50.00mL），置于250mL锥形瓶中（测平行双样），加入1+3硫酸溶液5.0mL，摇匀，用移液管准确加入10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液摇匀。2立即将锥形瓶置于加热板上加热至沸，准确煮沸10min（从冒出第一个气泡时开始计时）。3取出锥形瓶，用移液管迅速加入10.00mL草酸钠溶液，摇

11、匀，溶液变为无色。趁热用高锰酸钾使用液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的高锰酸钾溶液的体积V1 。4高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至70，准确加入10.00mL草酸钠溶液。用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的高锰酸钾溶液的体积V2。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K。三、总硬度总硬度测定主要仪器 25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、移液管、吸量管等。总硬度测定试剂1EDTA二钠溶液（c1/2EDTA=0.02mol/L）：称取约2g Na2 H2Y2H2O，用纯水溶解（可加热促溶或放置过夜）并稀释至500mL。2氨性缓冲溶液（内

12、含MgEDTA盐）： NH3NH4Cl缓冲溶液：称取16.9g 分析纯NH4Cl固体溶于143mL浓氨水中。 MgEDTA溶液：称取0.644g MgCl26H2O 溶解后于50mL容量瓶中定容。然后准确移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加1mL NH3NH4Cl溶液，3滴铬黑T指示剂，用0.1mol/L的EDTA二钠溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止，记录用量。再按此比例取相应体积的EDTA二钠溶液，加到容量瓶中，与剩余的MgCl2溶液混合，即成MgEDTA溶液。：将溶液和溶液混合，用纯水定容到250mL，即得含MgEDTA盐的氨性缓冲溶液。此溶液pH10。3铬黑T指示剂：0.5g铬黑T固

13、体溶于100mL三乙醇胺中，可用最多25mL乙醇代替三乙醇胺，以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。4HCl溶液（1+1）：5氨水（1+1）：6标准锌溶液：精确称取0.310.35g的基准锌粒（WZn）于100mL烧杯中，加入1+1盐酸溶液10mL，盖上表面皿，待锌粒完全溶解后，将烧杯内的溶液全部转入500mL容量瓶中定容，即得锌标准溶液。总硬度测定操作步骤1EDTA二钠标准溶液的标定：准确移取20.00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加纯水约30mL，逐滴加入1+1氨水，待溶液有氨味后，再加入氨性缓冲溶液1mL，铬黑T指示剂3滴，立即用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色

14、即为滴定终点，消耗EDTA二钠溶液的体积为VEDTA，则EDTA二钠标准溶液的浓度用以下公式计算：2水样的测定：用移液管移取澄清的水样（若浑浊需过滤）50.00mL或适量（V样）于250mL锥形瓶中，加入氨性缓冲溶液1mL，铬黑T指示剂3滴，此时溶液的颜色为酒红色，pH应为10左右。立即用EDTA二钠标准溶液滴定，开始时，滴定速度可较快，接近终点时速度要慢，逐滴加入至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。记录消耗EDTA二钠溶液的体积为V1。总硬度HT：四、硫酸盐仪器及药品1）仪器：分光光度计，9个150ml锥形瓶，9个50ml比色管，比色皿若干，滤纸9张，烧杯100ml若干， 1个1000ml

15、容量瓶，2个1L烧杯，1个3L烧杯。2）药品：硫酸盐标准溶液（称取1.4786g纯无水硫酸钠，溶于少量水，置于1000ml容量瓶，稀释至标线。此溶液浓度为1g/l。）2.5mol/l盐酸， 1+1氨水. 铬酸钡悬浊液（称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡分别溶于1L蒸馏水中。加热至沸腾。将两溶液倒入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倒出上层清液，然后每次用1L蒸馏水洗涤沉淀，共需5次。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根）。步骤1）分取50ml水样，置于150ml锥形瓶。2）另取150ml锥形瓶8个，分别加入0,0.25,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。3）向水样及标准溶液中各加入1ml2.5mol/L盐酸溶液，加热煮