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文档简介
1、农产品质量安全抽样与检测流程重庆市农产品质量安全培训农产品质量安全抽样与检测流程第1页主 要 内 容一、样品抽取1.基本概念2.采样准备3.样品采集4.样品运输与缩分5.样品制备6.样品保留7.质量管理二、样品检测1.检测流程2.任务下达3.样品流转4.检验检测5.原始统计和审核6.汇报编制和发放7.异议处理农产品质量安全抽样与检测流程第2页农产品:起源于农业初级产品,即在农业活动中取得植物、动物、微生物及其产品 抽样:基本概念食用农产品:起源于农业活动初级产品,即在农业活动中取得、供人食用植物、动物、微生物及其产品农产品质量安全抽样与检测流程第3页抽样:从分析对象中抽取有代表性部分样品作为分
2、析材料 (分析样品)抽样也叫取样抽样:基本概念农产品质量安全抽样与检测流程第4页批量样(产)品:数量确定(相对),品质均匀一致(同一品种或种类,成热度相同,包装一致等)货物基础样品:从批量样品不一样位置和不一样层次随机抽取少许货物混合样品:混合基础样品缩分样品:混合样品经缩分后代表性样品。最少3份(检测样、复检样、备份样)试验室样品:送往试验室分析或测试代表性样品。抽样:基本概念农产品质量安全抽样与检测流程第5页抽样标准 1.代表性 2.随机性 3.可行性 4.公正性抽样:基本概念农产品质量安全抽样与检测流程第6页抽样:抽样准备1. 方案编制抽样任务抽样地点抽样人员抽样时间所抽样品名称和数量抽
3、样程序所抽样品包装、处理和运输样品交接农产品质量安全抽样与检测流程第7页2 采样准备组织准备技术准备物资准备抽样:抽样准备农产品质量安全抽样与检测流程第8页2.1组织准备 组建专业采样小组,由含有野外调查经验并参加采样培训专业技术人员带队。组建采样小组应注意:A.采样小组最少由2人组成,指定作风严谨、工作认真专业技术人员为组长,组长为现场统计审核人。B.采样小组组员应含有相关基础知识。C.采样小组内部要分工明确、责任到人、保障有力。D.采样前要经过培训,对采样中关键问题有统一标准和认识。抽样:抽样准备农产品质量安全抽样与检测流程第9页2.2 技术准备采样前组织学习相关业务技术工作方案,明确采样
4、点位详细区域和位置。完成样点分布列表,包含样品编号、位置、农产品种类、代表面积等采样点位分布图:熟悉布点标准和点位分布图,点位分布图应包含行政区划(省、市、县、乡镇)、土地利用方式等要素。交通图、地形图、采样统计表以及农产品样品标签等。搜集采样点农产品种植模式、土壤类型、土地利用方式、肥料农药施用以及周围污染源等基本情况。ABCD抽样:抽样准备农产品质量安全抽样与检测流程第10页资料搜集A.采样区域土壤、种植制度、地形、气候、水文等资料。B.采样区域工业生产及排污,农业浇灌等情况。C.采样区域种植农作物所使用常规农药、肥料等生产资料情况。抽样:抽样准备农产品质量安全抽样与检测流程第11页2.3
5、 物资准备A. 工具类:不锈钢剪刀、不锈钢切刀、镰刀等。B. 器具类:GPS、手持终端、数码摄影机、样品袋(布袋、纸袋、食品袋或金属包装材料)、运输箱等。C. 文具类:农产品样品标签、点位编号标识、采样现场统计表、铅笔、资料夹等。D. 防护用具:工作服、工作鞋、安全帽、雨具、惯用药品(防蚊蛇咬伤)、口罩等。E. 运输工具:采样用车辆及车载冷藏箱。样品采集物资清单抽样:抽样准备农产品质量安全抽样与检测流程第12页布设方法抽样:样品采集农产品质量安全抽样与检测流程第13页NY/T395每个监测单元最少应设3个点位分为农田土壤背景值调查及农产品产地污染普查土 壤 抽样:样品采集农产品质量安全抽样与检
6、测流程第14页采样深度:普通农产品 0-20cm,林果类0-60cm取土方法:使用木铲或竹铲、竹片刮去表层土(小于1cm),用工具挖到对应深度,然后用适宜工具刮去表层土后取足量土样。土样应除去杂草、树根、砾石、砖块、动物遗体等杂物。每点位最少分设5个分样点,将每个分样点(均一取样方法取得)混合均匀后四分取1kg左右组成该采样点混合样土 壤 抽样:样品采集农产品质量安全抽样与检测流程第15页NY/T396水质监测点数量依据浇灌渠系、河流湖(库)、浇灌农田地下水等类型取样农用水 抽样:样品采集农产品质量安全抽样与检测流程第16页瞬时取样采集。取样前,应先用待取样水样洗涤取样瓶和塞子 23次水样样品
7、容器采取聚乙烯塑料(适合用于储存大多数无机成份样品,对铬酸根、硫化氢、碘有吸附作用而不宜储存测定有机污染物水样)和硬质玻璃(又称硼硅玻璃,耐强酸、强氧化剂及有机溶剂腐蚀)。水样采集量,由监测项目决定,实际采水量为实际用量 35倍。普通采集 500mL 即可到达要求农用水 抽样:样品采集农产品质量安全抽样与检测流程第17页注意采样时确保采样点位置准确,不搅动底部沉积物。样品瓶应先用该采样点水样冲洗 23次,然后装入水样。待测溶解氧水样应严格不接触空气, 其它水样也应尽可能少接触空气。采样结束前,应仔细检验采样统计和水样,若漏采或不符合要求者,应马上补采或重采。经检验确定准确无误方可离开现场 农用
8、水 抽样:样品采集农产品质量安全抽样与检测流程第18页采样量土壤风干不低于1kg;粮油不低于2kg;蔬菜水果可食部分鲜重3kg;畜禽、水产品详见NY/T 5344, GB/T 8855 , NY/T395, NY/T396抽样:样品采集农产品质量安全抽样与检测流程第19页生产基地 成熟期或将上市。勿安全间隔期内;忌下雨批发市场 交易期农贸市场和超市 批发抽样前生产企业 库房抽样:样品采集农产品质量安全抽样与检测流程第20页注意任何抽样点在一个月内,某一个样品抽样次数不能超出这种样品计划抽样次数。假如一个样品在一个月内、某一抽样点抽取两三次,那么每次抽样时间要间隔几天。应避开大风或雨中、雨后采样
9、,避开病虫害和其它处于特殊状态下植株(如刚喷施农药植株等);尽可能用不锈钢制品直接采取样品。抽样时间应注意避开法定节假日抽样:样品采集农产品质量安全抽样与检测流程第21页采样统计采样时间、地点、样品编号及农产品种类、品种、种植方式等;调查人:填写采样人、统计人、校核人;地理坐标:经纬度;土地利用/作物类型:土地利用类型指耕地、园地、牧草地等;作物类型指水稻、玉米、蔬菜等抽样:样品采集农产品质量安全抽样与检测流程第22页抽样:样品采集农产品质量安全抽样与检测流程第23页样品分装 水稻和玉米样品先装入布袋,在布袋封口处系上1份样品标签,再将装有农产品样品布袋放入食品袋或编织袋,在袋外粘贴或系上另外
10、1份样品标签。 蔬菜新鲜样品先装入食品袋中,在食品袋外粘贴1份样品标签,再将装有蔬菜样品食品袋放入编织袋,在封口处系上另外1份样品标签。 土壤:布袋或食品袋 畜禽水产:食品袋或符合要求要求装运工具。抽样:样品采集农产品质量安全抽样与检测流程第24页1.样品运输标准24h内运达试验室,不然缩分冷冻后运输。标准上不准邮寄和托运,应由抽样人员随身携带应确保样品完整、新鲜,勿污染运输工具应清洁卫生,勿混装(毒害污染物)高温季或易变质物:低温容器;冷冻剂非散碎冰抽样:样品运输与缩分农产品质量安全抽样与检测流程第25页水样运输前必须逐一与采样统计和样品标签查对,查对无误后应将样品容器内、外盖盖紧,装箱时应
11、用泡沫塑料或波纹纸间隔,预防样品在运输中因震动、碰撞而造成破损或沾污;需冷藏样品应配置专门隔热容器,放入制冷剂,样品瓶置于其中保留;样品运输时必须配专员押送,水样交试验分析时,接收者与运输者,首先要查对样品,验明标识,确切无误时双方在样品记录表上签字。抽样:样品运输与缩分农产品质量安全抽样与检测流程第26页交接双方必须在交接现场逐项检验、仔细查对样品信息及统计表格,并及时办理样品交接手续,填写样品交接单。发觉问题必须及时纠正。不宜在周五或法定节假日前一天送达抽样:样品运输与缩分农产品质量安全抽样与检测流程第27页2.样品缩分用于农药残留检测样品用于元素检测样品缩分(制样)工具抽样:样品运输与缩
12、分农产品质量安全抽样与检测流程第28页用于农药残留检测样品洁净纱布拭去样品表面附着物样品黏附太多泥土,用流水冲洗并擦干个体较小样品(如樱桃番茄)可随机取若干个体切碎混匀匀浆冷冻个体较大样品(如结球甘蓝)按其生长轴十字纵剖4份,取对角线2份,切碎,充分混匀,然后用四分法取不少于1Kg混合样品放入组织捣碎机中制成匀浆,取二份各300g左右匀浆放入聚乙烯瓶中,在-16-20条件下保留。尤其兽药残留,要求-20以下冷冻。样品缩分过程中,要注意防止工具间交叉污染抽样:样品运输与缩分农产品质量安全抽样与检测流程第29页用于元素检测样品去离子水冲洗3次其余同农残样品处理或四分后65 烘干(同时测定样品水分)
13、,制成干粉样后密闭保留自来水冲洗洁净纱布拭干抽样:样品运输与缩分农产品质量安全抽样与检测流程第30页样品缩分(制样)用工具 目标:洁净、干燥、无异味,对样品无污染无色聚乙烯砧板或木砧板牛皮纸不锈钢食品加工机或聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、冷冻研磨仪、研钵不锈钢刀、不锈钢剪旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等抽样:样品运输与缩分农产品质量安全抽样与检测流程第31页123414123414混匀四等分取两分,弃两分再混匀四等分取两分,弃两分至所需用量抽样:样品运输与缩分农产品质量安全抽样与检测流程第32页怎么取?纵向取样可食用部分抽样:样品运输与缩分农产品质量安全抽样与检测流程第33页舍弃舍弃四分
14、后对角取样混合抽样:样品运输与缩分农产品质量安全抽样与检测流程第34页制样场地食品(农产品)与非食品有效隔离:含量差距较大,尘灰易污染,单独建设抽样:样品制备农产品质量安全抽样与检测流程第35页制样场地配置风干室和制样室(独立分开或相对隔离)。风干室应通风良好、整齐、无尘、无易挥发性化学物质,并防止阳光直射;制样室应通风良好,每个制样工位应做适当隔离。抽样:样品制备农产品质量安全抽样与检测流程第36页制样工具及容器A.盛样用搪瓷盘或木盘。B.脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质目搓板、粉碎机、无色聚乙烯薄膜等。C.磨碎风干样用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、
15、不锈钢磨、旋风磨、聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、冷冻研磨仪等。D.过筛用尼龙筛(40-60目)。E.分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯食品袋或特制牛皮纸袋,规格视量而定。F.手持终端、打印机、标签纸、电子天平、原始统计表。抽样:样品制备农产品质量安全抽样与检测流程第37页 土壤样品制备:风干(烘干)、粗磨、细磨 风干:在风干室将土样放置于风干盘中,除去土壤中混杂砖瓦石块、石灰结核、动植物残体等,摊成2-3cm薄层,经常翻动。半干状态时,用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样,置阴凉处自然风干。土壤样品也能够采取土壤样品烘干机烘干,温度控制在355至烘干为止。抽样
16、:样品制备农产品质量安全抽样与检测流程第38页 土壤样品制备:风干(烘干)、粗磨、细磨 初磨:在制样室将风干样品倒在有机玻璃板上,用木锤碾压,用木棒或有机玻璃棒再次压碎,细小已断植物须根,可采取静电吸附方法去除。混匀土样,过孔径2mm尼龙筛,去除2mm以上砂粒(若砂粒含量较多,应计算它占整个土样百分数),大于2mm土团要重复研磨、过筛,直至全部经过。过筛后样品充分搅拌、混合直至均匀,保留足量样品。抽样:样品制备农产品质量安全抽样与检测流程第39页 土壤样品:风干(烘干)、粗磨、细磨 细磨:用玛瑙球磨机(或手工)研磨到土样全部经过孔径0.15mm(100目)尼龙筛,四分法弃取,装瓶备分析用。另外
17、,依据选取检测方法和仪器,若有需要,应再取少许继续研磨至全部经过孔径0.075mm(200目)尼龙筛,装瓶备分析用。 抽样:样品制备农产品质量安全抽样与检测流程第40页 粮食(水稻、玉米、小麦)样品采取干样制样。 用洁净纱布擦净样品上泥尘等附着物后直接磨碎,带壳样品应用清水冲洗、晾干或烘干(655)、去壳后磨碎。干样研磨后,使样品全部经过40-60目(筛网孔径0.25-0.4mm)尼龙塑料筛,混合均匀成待测样品。 抽样:样品制备农产品质量安全抽样与检测流程第41页 含水率较高蔬菜水果样品宜采取鲜样制样用洁净纱布轻轻擦去样品上泥沙等附着物后全部切碎,混合均匀,用组织捣碎机粉碎制成匀浆冷冻。农残样
18、品、重金属抽样:样品制备农产品质量安全抽样与检测流程第42页样品详细制样方法参考农、畜、水产品污染监测技术规范(NY/T 398)执行。抽样:样品制备农产品质量安全抽样与检测流程第43页怎么取?纵向取样可食用部分抽样:样品制备农产品质量安全抽样与检测流程第44页制样注意事项A.样品风干、磨碎、分装过程中样品编码必须一直保持一致。B.定时检验样品标签,严防样品标签含糊不清或丢失。C.制样所用工具每处理一份样品后清理洁净,严防交叉污染。D.确保样品代表性和均匀性。抽样:样品制备农产品质量安全抽样与检测流程第45页样品制备流程农产品样品(1000、1500或3000 g)采集样品经自然风干或烘干分装
19、送检样品、入库样品与留存样品稻谷脱穗、玉米脱粒初步制备缩分送检样品送检测试验室初制分装样品送流转中心脱壳研磨至过孔径0.25-0.4mm尼龙筛试验室分析测试样品流转保留4?以下避光入库样品送省级样品库入库样品送国家样品库蔬菜样品抽样:样品制备农产品质量安全抽样与检测流程第46页保留标准:样品特征需求,设备设施具备,环境控制适宜,预防污染土壤:需存放在阴凉、干燥、通风、无污染处。可长久保留。抽样:样品保留农产品质量安全抽样与检测流程第47页水样保留水样采样后, 尽快进行分析;如不能及时分析水样,应依据不一样监测项目要求,采取不一样保留方法。普通采取化学法进行水样保留,保留剂可在采样后加入水样中。
20、为防止保留剂在现场被污染,也可在试验室将其预先加入容器内。但易变质保留剂不能预先添加。水样保留剂,如是酸碱应使用优级纯品。保留剂如含杂质太多,则必须提纯。分析水样时应做空白试验。 抽样:样品保留农产品质量安全抽样与检测流程第48页水样保留抽样:样品保留农产品质量安全抽样与检测流程第49页样品保留 按照产品标准要求,正确贮存(低温冷冻、恒温恒湿、避光防震 )。新鲜蔬菜样品普通2-3天。样品名储存条件绿叶蔬菜、白菜类和甘蓝类蔬菜0 左右根菜类和茎菜类蔬菜0 5 左右姜13 15 左右茄果类蔬菜9 15 速冻蔬菜和冷冻蔬菜-15 左右蔬菜制品按制品标明贮存条件保留蔬菜和花卉种子密封后-15 左右鲜花
21、2 8 左右脱水蔬菜干燥处,不得与有不良气味物品共处抽样:样品保留农产品质量安全抽样与检测流程第50页水稻、玉米农产品样品保留要求含水率低于13%,用种子锥形瓶密封,保留期限最少3年。样品库应保持干燥(相对湿度75%)、阴凉(10-20)、通风、无阳光直射、无污染。 要定时检验样品,预防霉变、鼠害及样品标签脱落等,一旦发觉问题应及时补救。抽样:样品保留农产品质量安全抽样与检测流程第51页1 人员质量管理 为确保样品采集、制备、流转和保留质量,采(制)样人员进行理论培训,考评合格上岗抽样:质量管理农产品质量安全抽样与检测流程第52页2 采样现场考评考评采样人员是否能正确使用采样工具,掌握采样技术
22、要求及质量控制要求,了解布点标准,清楚样品采样方式、样品重量、样品编码规则、样品运输和保留条件等技术要求,是否能正确使用定位工具等抽样:质量管理农产品质量安全抽样与检测流程第53页3 制样场所质量管理相互影响区域隔离:食品(农产品)与非食品;样品风干室、制样室环境需满足要求,除尘设备正常运转,场地清扫洁净抽样:质量管理农产品质量安全抽样与检测流程第54页3 制样场所质量管理制样工具需准备齐全、保持完好,分装容器材质规格应满足技术要求,磨样设备要正常运转且定时维护;制样工具和器皿应每次样品制备完成后及时清洁洁净抽样:质量管理农产品质量安全抽样与检测流程第55页样品制备自检样品袋是否完好无破损经处
23、理样品重量是否满足要求标签字迹是否清楚样品编号与样品袋编号是否一一对应等4 样品质量监督检验抽样:质量管理农产品质量安全抽样与检测流程第56页样品制备督查(监督):由质控(监督)人员(非样品制备人员)对样品制备过程和结果进行抽查性监督检验,并填写检验统计表监督方式:样品制备操作现场检验;样品重量检验;样品粒径检验;样品制备原始统计检验等四种抽样:质量管理4 样品质量监督检验农产品质量安全抽样与检测流程第57页 样品风(烘)干、研磨、过筛、混匀、分装等操作是确保样品代表性关键操作步骤,需对相关操作规范性进行监督检验。样品标签、样品筛、研磨机等工作和设备需维护完好,制备间需洁净整齐。操作现场检验检
24、验样品重量是否满足需求样品重量检验抽样:质量管理4 样品质量监督检验农产品质量安全抽样与检测流程第58页样品粒径检验应在样品制备完成后,在一批次制备样品中随机抽取该批次制样量10%,按照要求筛号过筛,并填写检验统计表。过筛后样品标准上不得放回原样品瓶中。样品粒径检验 样品制备全过程,应随时填写农产品样品制备原始统计表,填写应认真、情况真实、称量准确,不得事后补记。制样完成后,制样原始统计和分析原始统计一同归档保留,方便核查样品制备原始统计检验抽样:质量管理4 样品质量监督检验农产品质量安全抽样与检测流程第59页二、样品检测1.检测流程2.任务下达3.样品流转4.检验检测5.原始统计和审核6.汇
25、报编制和发放7.异议处理农产品质量安全抽样与检测流程第60页样品检测:检测流程农产品质量安全抽样与检测流程第61页农产品质量安全抽样与检测流程第62页样品检测:任务下达协议评审客户需要是机构存在基础。所以对客户需要(包含要求、标书、协议)进行评审,确保客户需求和期望得到充分了解,并经过委托协议形式给予确立。 要什么?做什么?到达什么目标?实现路径?农产品质量安全抽样与检测流程第63页样品检测:任务下达协议评审进行客户要求应给予要求,并形成文件,便于双方了解。机构有能力(资质范围内)和资源(人机料法环测)满足客户要求。选择适当、能满足要求检测方法。客户要求或对标书、协议有不一样意见,应在签署之前
26、得到处理,每项协议都应得到双方同意认可。通知到客户和检验检测机构相关人员农产品质量安全抽样与检测流程第64页样品检测:任务下达方法选择能力范围:CATLCMACNAS产品特征:多方法。铅、氧乐果资源情况:人机料法环测,加急处理农产品质量安全抽样与检测流程第65页样品检测:任务下达任务通知单样品情况:名称、编号检测方法完成时限农产品质量安全抽样与检测流程第66页样品检测:样品流转业务和检测转接:出入库手续样品状态是否适当、方法要求是否明确、保留条件、完成时限样品状态:正样、副样、待检、在检、检毕唯一性编号任务分配,保护,退还统计完成农产品质量安全抽样与检测流程第67页样品检测:检验检测接收任务:
27、上岗人员检测准备:方法、仪器、试剂、器具、环境、安全检验检测:作业指导书、过程控制、质量控制农产品质量安全抽样与检测流程第68页样品检测:原始统计和审核CATL要求:双三级签字,严谨原始统计:检测人、复(校)核人,审核人检验汇报:制表(编写)人、审核人、同意人农产品质量安全抽样与检测流程第69页样品检测:原始统计和审核原始统计按照要求术语、法定计量单位,依据实际情况及时、如实、准确填写统计不得事后追记补记;检验统计格式应受控内容:样品名称、样品编号、检测项目、检测仪器名称和编号、检测依据、检测日期、环境条件(温湿度)、称样量、仪器工作条件、检测过程发生数据计算公式、检测结果、方法精密度、 检测
28、图表、 方法检出限和定量限等 农产品质量安全抽样与检测流程第70页样品检测:原始统计和审核检测人按照要求术语、法定计量单位,依据实际情况及时、如实、准确填写统计不得事后追记补记检验统计格式应受控农产品质量安全抽样与检测流程第71页样品检测:原始统计和审核校核和审核校核和审核:复查计算结果是否准确,平行测定误差、有效数字保留是否符合要求,计算和导出数据是否无误,填写和更改是否符合要求要求,同时检验仪器使用统计等相关统计,核查无误后,签字确认 校核人员普通由双人双岗人员互校审核人员普通为部门责任人或检测经验丰富人员担任 农产品质量安全抽样与检测流程第72页样品检测:汇报编制与发放三级标准:编写、审核、同意签章,签注日期在审查全过程中,任何一级责任人均无权更改,即使发觉错误,必须由编写人更改后,重新推行逐层审批手续农产品质量安全抽样与检测流程第73页样
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