近红外光谱对黄芩药材浸出物的快速测定

1、近红外光谱对黄芩药材浸出物的快速测定白雁，刘乐，王东，樊克锋【摘要】目的应用近红外光谱NIR技能和数据阐发软件，对黄芩原药材中醇浸出物的含量举行快速测定。要领应用偏最小二乘法PLS对黄芩醇浸出物的效果与NIR创立校正模子。效果内部交织验证和外部查验集样品对模子验证效果表白,校正模子中真实值与猜测值之间的相干系数R2为92.52，内部验证均方差RSEV为1.58%。结论NIR的运用具有快速便利，效果正确的特点。此要领可以应用于黄芩药材醇浸物的快速检测中，对付别的的中药材指标身分测定也有必然的参考代价。【关键词】近红外光谱偏最小二乘法快速测定黄芩浸膏近红外光谱NIR地区按AST界说是指波长在780

2、2526n范畴内的电磁波，是人们最早创造的非可见光地区1，距今已有近200年的汗青2。NIR区重要是含氢化学基团振动的泛频和组频所致。在NIR区产生汲取的官能团重要是含H基团，包罗：-H(甲基、亚甲基、甲氧基、羧基、芳基等)，羟基-H，巯基S-H，氨基N-H伯胺、仲胺、叔胺和胺盐)等。这些基团伸缩振动的各级倍频以及这些基团伸缩振动和弯曲振动的合频汲取是NIR定量阐发的化学底子3。唇形科植物黄芩SutellariabaialensisGergi重要产于我国东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地,以山西产量最大。黄芩味苦，性寒，归肺、肝、胆、大肠、小肠经。成效清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎4。黄

3、芩为常用中药，在临床应用非常普及，需求量较大。因此原药材的质量干系临床用药宁静。黄芩醇浸出物的含量是操纵药材质量的紧张指标之一，它干系着药材的出膏率，反响了药材的团体质量。醇浸出物的测定无论对付药厂消费，照旧小我私家用药都有着紧张的意义。但如今在醇浸出物测定要领的研究和革新上希望迟钝，其测定要领前处置惩罚费时、繁琐，并且阐发效果滞后，影响阐发速率。在醇浸出物的测定中使用NIR阐发技能可以使测定越发轻便、快捷。由于得当NIR丈量的物质种类范畴和场所相称普及，如今该技能在药物质量操纵方面得到了普及应用59。NIR阐发技能及时、在线、无损的特点更适适用于大范围的消费之中。本要领用NIR技能与化学计量

4、学相结合对黄芩原药材浸出物举行快速测定。1东西1.1仪器与试剂近红外光谱仪：接纳布鲁克公司的VETR22-NIR型傅立叶变更近红外光谱仪；S101-2D型电热鼓风枯燥箱中外合资重庆四达实行仪器；乙醇为色谱纯。1.2样品泉源实行中黄芩药材泉源于内蒙、湖北、河南、山东、四川、云南、甘肃、安徽、山西等10个省差异产地、差异品种、差异生常年限的种植或野生黄芩，且都颠末河南中医学院陈随清传授断定为唇形科(Labiatae)植物黄芩SutellariabaialensisGergi的枯燥根。2要领与效果2.1黄芩原药材浸出物真实值的测定接纳?中国药典?2022年版的要领测定黄芩的醇浸出物热浸法。取黄芩原药

5、材粉末约2g，细密称定，置100250l的锥形瓶中，细密加稀乙醇50l，称定重量，静置1h后，一连回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用枯燥滤器滤过，细密量取续滤液25l，置已枯燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105枯燥3h，置枯燥器中冷却30in，敏捷细密称定重量。以枯燥品盘算供试品中醇溶性浸出物的含量%。2.2近红外光谱网罗将80个差异产地、差异采收时间网罗的黄芩样品在40下枯燥，破坏,过100目筛,取约5g过筛后的样品粉末放入石英样品杯中，混淆匀称，轻轻压平，按下述实行条件举行扫描:测样方法为积分球漫反射,区分

6、率8-1；扫描次数64次；扫描范畴120004000-1；温度20；气氛湿度60%。每个样品重复3次,求均匀光谱,80个黄芩样品的近红外光谱见图1。从图1可以看出80份样品的近红外原始图谱根本同等，很丢脸出药材的光谱信息差异。其缘故原由一方面是由于近红外光谱谱带自身严峻重叠，另一方面是由于中药身分浩繁，构成庞大，因此很难从原始近红外光谱中寻出特定的汲取谱带对其加以区分。图180份黄芩样品的近红外图略2.3创立黄芩药材浸出物近红外定量模子表1光谱范畴的选择对RSEV和R2的影响略表2接纳PLS建模时预处置惩罚要领对RSEV和R2的影响略表3查验集样品猜测效果略经盘算可以得到猜测集均匀相对偏向为1

7、.92%。可以看出猜测效果较为正确，模子的创立是乐成的。图2对原始光谱预处置惩罚后的光谱图略Rank:7R2=92.03RSEV=1.66图3练习集测定值与真实值之间的相干图略3讨论从本实行效果可以看出，浸出物的定量模子参数为RSEV=1.66，R2=92.03。此中R2为相干系数，它的值越靠近1，就说明真实值与模子猜测值越靠近，模子的正确度也就会越高。RSEV为交织查验均方根偏向，它的值越靠近0，说明模子猜测值缺点越校R2和RSEV是评价模子创立是否乐成的紧张参数，本实行效果较为满足。Rank:7R2=92.03RSEV=1.66图4练习集RSEV与Rank之间的相干图略Rank:7R2=9

8、2.03RSEV=1.66图5练习集绝对偏向与真实值之间的相干图略从实行效果可以看出猜测集相对缺点在5%之内。模子创立较为乐成，猜测效果较为正确，本要领可以运用到对药材浸出物的快速检测中，为开发一条药物阐发的新途径奠基了基矗在模子的预处置惩罚要领中选择了多元散射校正的要领，对每张光谱举行线性变更，使其与整个均匀光谱最正确匹配。在测定固体样品的历程中样品颗粒必然会存在着差异程度的不匀称，为了消除颗粒不匀称带来的影响，通常在测定固体样品时首选多元散射校正的图谱预处置惩罚要领。由于中药材的构成非常庞大，含有多种化学身分，因此影响浸出物的因素就多种多样。种种化学身分的近红外图谱不免重叠，这就对图谱的阐

9、发造成了很大的困难。我们固然尽大概的通过图谱预处置惩罚，选择符合波段等要领试图来消除这些影响，但并不成能完全消除。因此在此方面还必要进一步地实行、探究。【参考文献】1冯新沪，史永刚.近红外光谱及其在石油产物阐发中的应用.北京:中国石油化工出书社，2002：4.2P.Bene，V.ajer著，陆志仁译.水溶液痕量化学.北京:原子能出书社，1987：1.3陆婉珍，袁洪福，徐广通，等.当代近红外光谱阐发技能.北京:中国石油化工出书社，2000：71.4宋立人,洪恂,丁绪亮,等.当代中药学大辞典.北京:人民卫生出书社,2001:1865.5徐广通,袁洪福,陆婉珍.当代近红外光谱技能及应用希望J.光谱学与光谱阐发,1999,20(2):134.6王亚敏,张卓勇，汤彦丰，等.近红外光谱技能在中药区分及阐发中的应用J.都城师范大学学报天然科学版,2022,25(3):41.7汤彦丰,张卓勇,范国强,等.中草药大黄的近红外光谱和人工神经