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文档简介
1、电磁辐射是一种以高速通过空间传播的光电子流,它具有两种性质 波动性 和 粒子性 。紫外一可见吸收光谱法是利用分子对外来辐射的吸收特征建立起来的分析方法,属于光谱 学分析法中的 分子吸收光谱法 。朗伯一比尔定律的适用条件是 稀溶液 和 单色光 。双原子分子的振动波数取决于两个因素,分别是 化学键力常数 和 原子质量 。描述色谱往效能的指标是 理论塔板数 ,柱的总分离效能指标是 分离度 R 。电磁辐射是由大量以光速运动的粒子遍组然的,这种粒子称为光子, 光子的能量可用公 式 E=h*u =h*c/入 表示。7吸收曲线又称吸收光谱,是以波长入 为横坐标,以吸光度A为纵坐标所描绘的曲线。电磁辐射能量只
2、能引起分子振动能级和转动的跃迁的吸收光谱称为 红外吸收光谱。紫到一可见吸收光谱法的波长范围是 180nm780nm 。在一定温度下,采用非极性固定液,用气一液色谱分离同系物有机化合物时,极性 先流 引出色谱柱,非极性或弱极性 后流出色谱柱。高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为 恒流泵 和 恒压泵 两大类。通过化学反应,将 有机分子 键合到 载体 表面,此固定相称为化学键合固定相。在液相色谱中, 吸附 色谱特别适合于分离异构体,梯度 洗脱方式适用于分离极性变化 范围宽的试样。当被分析组分的沸点范围很宽时,以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分 析结果,此时宜采用 程
3、序升温 办法。傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是 迈克尔逊干涉仪。在色谱理论中,尺寸排阻色谱法的分离原理是基于式样组分分子大小(体积p)来 实现分离的。选择固定液的基本原则是 相似相融原理 。在原子吸收光谱中,为了测出侍测元素的峰值吸收必须使用锐线光源,常用的是 空心阴 极灯 ,符合上述要求。原子化器的作用是将试样蒸发并使待到元素转化为基态原子蒸气,原子化的方法有还原 化器和非还原化器 。正相分配色谱适用于分离 极性化合物 化合物,非极性化合物或极性较小的化合物先流 出、极性较大的化合物后流出。在分光光度计中,常因波长范围不向而选用不同材料的容器,现有下面两种材料的容器, 各适用的光区为:石英比
4、色皿用于 紫外光区 ,玻璃比色皿用于 可见光区 。高效液相色谱的发展趋势是减小 柱内径 和 填料粒度 以提高柱效。在线速度较低时,分子扩散 项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量较 大的气体作鼓气,以提高柱效。在核磁共振分析中,自旋量子数I用来描述原子核的运动状态,m为原子核的磁量子数。 当某一个原子核的自旋量子数为5/2时,那么磁量子数m可以取6个数值。气相色谱分折中,分离非极性物质,一般选用非极性固定液,试样中的各组分按照 沸点 高低分离,其中 沸点低 的组分先流出色谱柱。在核磁共振分析中,自旋量子数I用来描述原子核的运动状态,m为原子核的磁量子数。 当某一个原子核的自旋量子数
5、3/2收那么磁量子数可以取 4 个数值。在核磁共振分析中,自旋量子数I用来描述原子核的运动状态,m为原子核的磁量子数。 当某一个原子核的自旋量子数1/2时,那么磁量子数可以取 2 个数值。、选择题。1紫外一可见光分光光度计结构组成为。B(A) 光源吸收池一一单色器一一检测器一一信号显示系统(B)光源一-单色器一吸收池一一检测器一一信号显示系统(C) 单色器一吸收池一光源一一捡利器一一信号显示系统(D) 光源一一吸收池一一单色器一一检测器气相色谱分析的仪器中,载气的作用是。 A载气的作用是携带样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以完成对样品的分离和分析载气的作用是与样品发生化学反应,流经汽化室、色
6、谱柱、检测器,以完成对样品的分 离和分析。载气的作用是溶解样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以完成对样品的分离和分析。载气的作用易吸附样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以完成对样品的分离和分析。以下选项不属于气相色谱分析广使用归一化法定量前提的是 C所有的组分都要被分离开所有的组分都要能流出色谱柱组分必须是有机物检测器必须对所有组分产生响应。红外吸收光谱的产生是由 C分子外层电子、振动、转动能级的跃迁原子外层电子、振动、转动能级的跃迁分子振动一转动能级的跃迁分子外层电子的能级跃迁。某物质能吸收红外光波,产生红外吸收谱图,其分子结构必然是 A(A)发生偶极矩的净变化(B)具有不饱和键(C)具有对
7、称性(D)具有共轭体系在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 D样品小沸点最高组分的沸点样品中各组分沸点的平均值固定液的沸点固定液的最高使用温酬。下列用于高效液相色谱的检测器,其中 D 不能使用梯度洗脱。紫外检测器荧光检测器蒸发光散射检测器示差折光检测器。石墨炉原子化的升温程序如下灰化、干燥、原子化和净化干燥、灰化、净化和原子化。干燥、灰化、原子化和净化灰化、干燥、净化和原子化。外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 A变大(B)变小(C)逐渐变小(D)不变化用原子吸收光谱法测定钙时,加入EDTA是为了消除C 干扰。硫酸(B )钠(0磷酸(。)镁。二氧化碳分子的振动自由度是 C
8、2 (B) 3(C) 4 (D) 5以下因素中,影响摩尔吸光系数()大小的是 D有色配合物的浓度(B)入射光强度(C)比色里厚度(D)入射光波长在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是 B分子筛(B)硅胶(C)氧化铝(D)活性炭。高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于 C可加快流速,缩短分折时间高压可使分离效率显著提高。采用了细粒度固定相所致采用了填充毛细管柱。傅里叶变换红外光谱仪的核心部件是 C红外光源(B)A/D-D/A模数转换器(C)迈克尔逊干涉仪(D)光束分裂器共轭效应使双键性质按下面哪一种形式改变 B(A)使双键电子密度下降(B)双键略有伸长。(C)使双
9、键的力常数变小(D)使振动频率减小。塔板理论不能用于 D塔板数计算塔板高度计算。解释色谱流乡曲线的形状解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关。试指出下述说法中,哪一种是错误的?C色谱峰的保留时间可进行定性分析根据色谱峰的面积可以进行定量分析峰的个数一定等于试样中的组分数色谱峰的区域宽度体现组分在柱中的运动情况空心阴极灯内充的气体是 DA)大量的空气(B)大量的氖或氩等惰性气体(C)少量的空气(D)少量的氖或氩等惰性气体核磁共振的弛豫过程是D自旋核加热过程自旋核由低能态向高能态的跃迁过程。自旋核由高能态返回低能态,多余能量以电磁辐射形式发射出去。高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态。
10、在原子吸收分析中,如存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施, 不适当。D(A)加入释放剂(B)加入保护剂(C)提高火焰温度(D)改变光谱通带水分子的振动自由度是B。(A) 2(B) 3 (C) 4 (D) 5某溶液符合朗伯一比尔定律,稀释之后,其紫外可见光谱的吸收峰将 D(A)短波方向移动(B)不移动,但峰高值增大。(C)向长波方向移动(D)不移动,但峰高值减小。 TOC o 1-5 h z 吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用B(A)液一液色谱法(B)液一固色谱法(C)键合相色谱法(D)离子交换法,下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型検礴番的是B(A)热导池和氢焰寓于化检测器(B)氢焰化检
11、测器(C)热导池和电子捕获检测器(D)电子捕获检测器红外光谱法,试样状态可以D(A)气体状态(B)固体、液体状态(C)固体状态(D)气体、液体、固体状态都可以在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三 维彩色图形的是 A(A)光电二极管阵列检测器(B)示差折光检测器(C)荧光检测器(D)电化学检测器在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离A(A)异构体(B)沸点相近,官能团相同的颗粒(C)沸点相差大的试样(D)极性变换范围在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确一进行分 析,最好选择何种方法进行分析?C(A)工作曲线法(B)内标法(C)标
12、准加入法(D)间接测定法。30核磁共振中涉及的原子表示方式为“13(上角标)6(下角标)C”,该原子核的质量数和中 子数分别为 A(A) 13、7 (B) 13、6 (C) 6、13 (D)7、13在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施 不适当 D(A)加入释放剂(B)加入保护剂(C)提高火焰温度(D)改变光谱通带 TOC o 1-5 h z 甲烷分子的振动自由度是D(A) 6 (B) 7 (C) 8(D) 9分光光度计的可见光波长范围是B(A) 180nm-380nm(B) 380nm780nm(C) 500m-1000m (D) 800nm-1000r
13、m红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收塔带的强度,可以用来A鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与建度量确定配位数研究化学位移研究溶剂效应下列分子中,不能产生红外吸收的是D(A) CO (B) H2O (c)SO2(D)H2在高效液相色谱流程中,试样混合物C 中被分离。(A)检测器(B)记录器(C)色谱柱(D)进样器电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上: A(A)能量(B)频率(C)波长(D)波数以下哪个顺序是正确的石墨炉原子化的升温程序_,C灰化一干燥原子化净化干燥一灰化净化原子化干燥一灰化一原子化一净化灰化一干燥净化原子化。核磁共振的弛摄过程是 D自旋核加热过程自旋核由低能态
14、向高能态的跃迁过程。自旋核由高能态返回低能态,多余能量以电磁辐射形式发射出去高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态。二氧化硫(S02)分子的红外活性震动形式数目为B(A) 2(B) 3 (C) 4 (D) 5三、判断题。1在红外光谱分析中,基本振动区是指中红外区。(V)根据速率理论,毛细管色谱高柱效原因之一是由于涡流扩散项A=0(V)根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明,原子化过程时,所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。 (V)波长不同,电磁波的能量不同,其大小顺序为红外光可见红外光紫外光见光射线外光迫 射线水为极性/正相色谱先派出非极性水在正相色谱中的洗脱能力
15、较弱。才空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。(V)7朗伯一比尔定律只适用于单色光,入射光的波长范围越窄,光度测定准确度越高o (V)8. 高效液相色谱适用于大分子,热不稳定及生物试样的分析。 (V)9红外吸收光谱的产生是由分子振动一转动能级的跃迁。(V)在一个分析周期内,按一定程序不断改变柱温,称为程序升温。(V)石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高,所以试样用量少 (V)朗伯一比尔定律的物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的有色溶液时,溶液的吸光度与吸光物质的浓度和液层厚度的乘积成正比。(V)外标法定量简便,定量结果与进样量无关/操作条有件对结果为内
16、响标则小关系不大在原子吸收光谱分析中,发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,故原子吸收于光 光度计中不需要分光系统。(X)在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好。(V)示差折光检测器是属于通用型检测器,适于梯度淋洗色谱。(X)有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及 分子结构对这种跃迁的影响。(V)18热导检测器最常用的载气是氮乡F氢气和氦气常用的载气是氢气。(X)氮气1919进行吸光光度法测定时,必须选择最大吸收波长的光作入射光。(X)内标法定量简便,定量结果与进搓量无关,操作条件对结果影响较小。(V)原子光谱理论上应是线
17、光谱,原子吸收性具有一定宽度的原因主要是由于光圈的分光能 力不够所致。(X)化学键合固定相具有良好的热稳定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脱。 (V)24 反相分配色路适于非极性化合物的分离。 (V)液相色谱分析时,増大流动相流速有利于提高柱效能。(X)摩尔吸光系数很大,则说明该物质对某波长光的吸收能力强。 (V)高效液相色谱分折中,固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。 (V)根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明,原子化过程时,所有激发能级上的原子数 之和相对于基态原子总数来说占比很大。(X)对于符合吸收定律的溶液,当对其进行稀释时,其最大吸收峰波长位置不移动,但是吸 收峰值降低。 (
18、V)对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的扩散速 度。 (V)化学键合固定相不稳定,在使用中易流失,不适用于梯度淋洗。(X)四、计算题某试液用2cm的比色里测量时,T=60%,若改用lcm或3cm比色皿,T%及A等于多少?一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法归一化法进行定量, 苯的峰面积为1.26cm2o甲苯为0.95cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04cm2。 求各组分的百分含量?(校正因子苯0.820,甲苯0.783,邻二甲苯0.830,对二甲苯0.821)。某有机化合物的相对分子量为173,将其配成溶液,其溶液浓度为0.5327mg/1
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